第一篇：精餾試題

一 填空與選擇

1、直接水蒸汽加熱的精餾塔適用于＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿的情況。與＿＿＿＿＿＿＿回流相對應(yīng)的理論塔板數(shù)最少。在塔頂為全凝器的連續(xù)精餾塔中，完成一定分離任務(wù)需Ｎ塊理論板。如按下圖設(shè)計，在相同操作條件下，完成相同的分離任務(wù)，則所需理論板數(shù)為＿＿＿＿＿＿。答：難揮發(fā)組分為水，且要求釜液中易揮發(fā)組分濃度很低；全；N-1

2、水蒸汽蒸餾的先決條件是料液與水____________。這樣可以__________體系的沸點。在回流比不變的情況下，為了提高塔頂產(chǎn)品濃度，可以__________回流液溫度。向連續(xù)精餾塔加料可能有＿＿＿種不同的熱狀況。當(dāng)進(jìn)料為氣液混合物且氣液摩爾比為２比３時，則進(jìn)料熱狀況參數(shù)ｑ值為＿＿＿＿。

答：不互溶；降低；降低；五種；q=3/5=0.6。

3、設(shè)計二元理想溶液精餾塔時，若Ｆ，ＸF，ＸD，ＸW不變，則隨原料中液相分率的增加其最小回流比＿＿＿＿＿＿＿＿。在相同回流比下，總理論板數(shù)＿＿＿＿；精餾段理論板數(shù)＿＿＿＿； 塔頂冷凝器熱負(fù)荷＿＿＿＿＿＿；塔釜熱負(fù)荷＿＿＿＿＿。

答：下降；下降；下降；不變；上升。

4、①理想溶液的特點是同分子之間的作用力＿＿＿＿異分子之間的作用力，形成的溶液＿＿＿容積效應(yīng)和熱效應(yīng)。

②精餾塔設(shè)計時，當(dāng)回流比加大時，所需要的理論板數(shù)＿＿＿＿＿＿＿，同時蒸餾釜中所需要的加熱蒸汽消耗量＿＿＿＿，塔頂冷凝器中冷卻劑消耗量＿＿＿＿，所需塔徑＿＿＿＿＿＿。

答：① 等于，無；② 減少，增加，增加，增大。

5、簡單蒸餾的主要特點是①＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿；②＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。簡單蒸餾操作時易揮發(fā)組分的物料衡算式是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。答：① 不穩(wěn)定操作；② R=0；wx=(w-dw)(x-dx)+ydw

6、精餾塔的塔頂溫度總低于塔底溫度，其原因之一＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿;原因之二＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。

精餾設(shè)計中，回流比越＿＿＿，所需理論板數(shù)越少，操作能耗＿＿＿＿。隨著回流比的逐漸增大，操作費和設(shè)備費的總和將呈現(xiàn)＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿變化過程。

答：易揮發(fā)組分的濃度塔頂高于塔底，相應(yīng)的沸點較低；存在壓降使塔底壓力高于塔頂，因而塔底沸點較高。大；越大；迅速下降而后又上升的。

7、當(dāng)原料組成、料液量、壓力和最終溫度都相同，則二元理想溶液的簡單蒸餾和平衡蒸（閃蒸）的結(jié)果比較是

１）得到的餾出物濃度（平均）＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿；

２）得到的殘液濃度＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿；

３）餾出物總量＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。答：（1）xd簡>xdt平；（2）相同；（3）D平>D簡。

8、總壓為 101.3kpa，９５℃溫度下苯與甲苯的飽和蒸汽壓分別為 155.7kpa與 63.3kpa，則平衡時苯的汽相組成＝＿＿＿＿＿＿，苯的液相組成=＿＿＿＿＿。（均以摩爾分率表示）。苯與甲苯的相對揮發(fā)度＝＿＿＿＿＿。

答：xA=0.411；yA=0.632；α=2.46。

9、操作中精餾塔，保持Ｆ，ｑ，ｘf，Ｄ不變。

（１）

若采用回流比Ｒ小于最小回流比Ｒmin，則ｘD＿＿＿＿，ｘW＿＿＿＿；（２）若Ｒ增大，則ｘD＿＿＿＿，ｘW＿＿＿＿，Ｌ／Ｖ＿＿＿＿。

（增加，減小，不變，不確定）

答：（1）減少；增加。（2）增加；減少；增加。

10、某精餾塔操作時，Ｆ，ｘf，ｑ，Ｄ保持不變，增加回流比Ｒ，則此時ｘD＿＿＿,ｘW ＿＿＿＿Ｖ＿＿＿＿，Ｌ／Ｖ＿＿＿＿。（增加，不變，減少）答：增加；減少；增加；增加。

11、精餾中引入回流，下降的液相與上升的汽相發(fā)生傳質(zhì)使上升的汽相易揮發(fā)組分濃度提高，最恰當(dāng)?shù)恼f法是______________。

（Ａ）液相中易揮發(fā)組分進(jìn)入汽相；

（Ｂ）汽相中難揮發(fā)組分進(jìn)入液相；

（Ｃ）液相中易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分同時進(jìn)入汽相，但其中易揮發(fā)組分較多；

（Ｄ）液相中易揮發(fā)組分進(jìn)入汽相和汽相中難揮發(fā)組分進(jìn)入液相的現(xiàn)象同時發(fā)生。

答：Ｄ。

12、請將你認(rèn)為最確切答案填在＿＿＿＿內(nèi)。

（１）精餾的操作線是直線，主要基于如下原因：＿＿＿＿＿（Ａ）理論板假定

（Ｂ）理想物系

（Ｃ）塔頂泡點回流

（Ｄ）恒摩爾流假定。

（２）操作中連續(xù)精餾塔，如采用回流比小于最小回流比，則＿＿＿＿＿

（Ａ）ｘD，ｘW均增加

（Ｂ）ｘD，ｘW均不變

（Ｃ）不能操作

（Ｄ）ｘD,減小，ｘW增加。答：（1）Ｄ；（2）Ｄ。

13、某二元混合物，其中Ａ為易揮發(fā)組分，液相組成ｘ＝０．６相應(yīng)的泡點為ｔ，與之相平衡的汽相組成ｙ＝０．７，相應(yīng)的露點為ｔ，則：（）。

（Ａ）ｔ1＝ｔ2

（Ｂ）ｔ1＜ｔ2

（Ｃ）ｔ1＞ｔ2

（Ｄ）不能判斷

答：Ａ。

14、請將你認(rèn)為最恰切答案填在（）內(nèi)。

精餾塔設(shè)計時，若Ｆ，ｘf，ｘD，ｘW，Ｖ均為定值，將進(jìn)料熱狀態(tài)從ｑ＝１變?yōu)?ｑ＞１，設(shè)計所需理論板數(shù)：（）

（Ａ）多；

（Ｂ）少；

（Ｃ）不變；

（Ｄ）判斷依據(jù)不足。答：B。

15、某精餾塔，精餾段理論板數(shù)為Ｎ1層，提餾段理論板數(shù)為Ｎ2層，現(xiàn)因設(shè)備改造，使精餾段理論板數(shù)增加，提餾段理論板數(shù)不變，且Ｆ，ｘ，ｑ，Ｒ，Ｖ等均不變，則此時：（）

（Ａ）ｘD增加，ｘW不變

（Ｂ）ｘD增加，ｘW減小

（Ｃ）ｘD增加，ｘW增加

（Ｄ）ｘD增加，ｘW的變化視具體情況而定。答：Ｂ。

16、某精餾塔精餾段理論板數(shù)為Ｎ1層，提餾段理論板數(shù)為Ｎ2層，現(xiàn)因設(shè)備改造，使提餾段的理論板數(shù)增加，精餾段的理論板數(shù)不變，且Ｆ、ｘf、ｑ、Ｒ，Ｖ等均不變，則此時:（）

（Ａ）ｘW減小，ｘD增加；

（Ｂ）ｘW減小，ｘD不變；

（Ｃ）ｘW減小，ｘD減小；

（Ｃ）ｘW減小，ｘD的變化視具體情況而定。

答：A。二

計算題

1、如圖，在由一塊理論板和塔釜組成的精餾塔中，每小時向塔釜加入苯－甲苯混合液１００ｋｍｏｌ，苯含量為５０％（摩爾％，下同），泡點進(jìn)料，要求塔頂餾出液中苯含量８０％，塔頂采用全凝器，回流液為飽和液體，回流比為３，相對揮發(fā)度為２．５，求每小時獲得的頂餾出液量Ｄ，釜排出液量Ｗ及濃度ｘW。

解： y1=xD=0.8 0.8=2.5x1/(1+1.5x1)x1=0.615

yw=x1×R/(R+1)+xD/(R+1)=3×0.615/(3+1)+0.8/4=0.661

0.661=2.5xW/(1+1.5xW)xW=0.438

100=D+W, 100×0.5=0.8D+0.438W D=17.1(kmol/h)，W=82.9(kmol/h)

2、用一連續(xù)操作精餾塔, 在常壓下分離苯--甲苯混合液（此混合液符合拉烏爾定律），原料液含苯0.3(摩爾分率,下同)塔頂餾出液含苯0.99,塔頂采用全凝器,回流比取最小回流比的1.5倍,原料液于泡點狀態(tài)進(jìn)塔,設(shè)與加料板上的液相組成相同,在此溫度下苯的飽和蒸汽壓為178.7kPa，試求理論進(jìn)料板的上一層理論塔板的液相組成。

解：ｘF=0.3，ｘD＝0.99,q=1，R=1.5Rmin，加料板上液相組成等于ｘF，加料板溫度下P°A＝178.7kPa。求從上一板流入加料板的ｘ。

由精餾線方程：y=[R/(R+1)]x+ｘD／(R+1)

式中：ｘD＝0.99,ｙF＝ＫｘF＝（P°A／Ｐ）ｘF＝(178.7/101.3)×0.3=0.529 x為待求。Rmin=(ｘD－ｙq)／（ｙq－ｘq）=(0.99-0.529)/(0.529-0.3)=2.013

R=1.5×2.013=3.02 ∴0.529=0.7512x+0.2463

x=(0.529-0.2463)/0.7512=0.3763

3、某精餾塔用于分離苯－甲苯混合液，泡點進(jìn)料，進(jìn)料量30kmol/h，進(jìn)料中苯的摩爾分率為 0.5，塔頂、底產(chǎn)品中苯的摩爾分率分別為0.95和0.10，采用回流比為最小回流比的1.5倍，操作條件下可取系統(tǒng)的平均相對揮發(fā)度α=2.40。(1)求塔頂、底的產(chǎn)品量；

(2)若塔頂設(shè)全凝器，各塔板可視為理論板，求離開第二塊板的蒸汽和液體組成。解：F=D+W FｘF＝ＤｘD＋ＷｘW 30=D+W 30×0.5=D×0.95+W×0.10

D=14.1kmol/h

W=15.9kmol/h xe=xF=0.5, ｙe=αｘe／[1+(α-1)ｘe]=2.40×0.5/[1+(2.40-1)×0.5]=0.706

Rmin=（ｘD－ｙe）／（ｙe－ｘe）＝(0.95-0.706)/(0.706-0.5)=1.18

R=1.5×1.18=1.77 y=[R/(R+1)]x+ｘD／（R+1）=[1.77/(1.77+1)]x+0.95/(1.77+1)=0.639x+0.343

ｙ1＝ｘD＝0.95 ｘ1＝ｙ1／[α－y1(α－1)]=0.95/[(2.40-0.95(2.40-1))=0.888

ｙ2＝0.639x1+0.343=0.639×0.888+0.343=0.910 ｘ2＝0.910/[2.40-0.910(2.40-1)]=0.8084、某精餾塔在常壓下分離苯－甲苯混合液，此時該塔的精餾段和提餾段操作線方程分別為y=0.723x+0.263和y'=1.25x'-0.0188，每小時送入塔內(nèi)75kmol的混合液，進(jìn)料為泡點下的飽和液體，試求精餾段和提餾段上升的蒸汽量為多少（kmol/h）。解：已知兩操作線方程: y=0.723x+0.263(精餾段)

y′=1.25x′-0.0188(提餾段)∴R/(R+1)=0.723

R=2.61

xD/(R+1)=0.263

xD=3.61×0.263=0.9494 兩操作線交點時, y=y′

x=x′

∴0.723x+0.263=1.25x-0.0188

x=0.5347

飽和液體進(jìn)料q=1, xF=x=0.5347

提餾段操作線經(jīng)過點(xW ,xW)

∴y′=xW=1.25xW-0.0188

xW=0.0752

由全塔物料衡算

F=D+W

FxF=DxD+WxW

D=(xF-xW)/(xD-xW)F=(0.5347-0.0752)/(0.9494-0.0752)×75=39.42kmol/h

∵飽和液體進(jìn)料

V′=V=L+D=(R+1)D=3.61×39.42=142.3kmol/h

5、某一精餾塔，塔頂為全凝器，塔釜用間接蒸汽加熱。用以處理含易揮發(fā)組成ｘF=0.5(mol組成)的飽和蒸汽。塔頂產(chǎn)量Ｄ和塔底排量Ｗ相等。精餾段操作線方程為y=5x/6+0.15 試求：

(1)回流比R，塔頂組成ｘD，塔釜組成ｘW。

(2)提餾段操作線方程。

(3)若兩組份相對揮發(fā)度α=3，第一板板效率 EmL=(ｘD－ｘ1)／(ｘD－ｘ1)=0.6，則ｙ2=?

解：(1)D=F(xF-xW)/(xD-xW)

即0.5=(0.5-xW)/(xD-xW)

xD+xW=1 R/(R+1)=5/6

∴R=5

XD/(R+1)=xD/(5+1)=0.15

xD=0.9

xW=0.1(2)提餾段操作線:

y'=(L′/V′)x-WxW/V′

∵飽和蒸汽進(jìn)料 ∴q=0, L′=L, V′=V-F

又F=2D,W=D,L=RD,V=(R+1)D ∴y'=[L/(V-F)]x'-W*

*

×

*

0.1/(V-F)={RD/[(R+1)D-2D]}x'-D×0.1/[(R+1)D-2D]=

[5/(6-2)]x'-0.1/(6-2)=1.25x'-0.025(3)(xD-x1)/(xD-x1)=0.6

x1=y/[α-(α-1)y]=0.9/(3-(3-1)×0.9)=0.75 ∴

(0.9-x1)/(0.9-0.75)=0.6

解得

x1=0.81

y2=5x/6+0.15=5×0.81/6+0.15=0.825

6、用一連續(xù)精餾塔分離二元理想溶液，進(jìn)料量為 100 kmol/h，進(jìn)料組成為0.4（摩爾分率，下同），餾出液組成為0.9，殘液組成為0.1，相對揮發(fā)度為 2.5，飽和蒸汽進(jìn)料。塔頂冷凝器為全凝器，塔釜間接蒸汽加熱。試求： 1.餾出液及殘液量； 2.最小回流比；

3.操作回流比為3時，塔釜每小時產(chǎn)生的蒸汽量為多少kmol？ 4.塔釜上一塊理論板液相組成為多少? 5.計算第3 問時作了什么假定?

解：由物料衡算: 1.F=D+W

FxF=DxD+WxW

W=F-D=100-37.5=62.5kmol/h D=(xF-xW)F/(xD-xD)=(0.4-0.1)×100/(0.9-0.1)= 37.5kmol/h

2.飽和蒸汽進(jìn)料q=0

yq=0.4

xq=yq/[α-(α-1)y1]=0.4/(2.5-1.5×0.4)=0.21

Rm=(xD-yq)/(yq-xq)=(0.9-0.4)/(0.4-0.21)=2.64 3.V′=V-(1-q)F=V-F=(R+1)D-F=(3+1)×37.5-100=50kmol/h 4.由平衡關(guān)系知: yW=αxW/[1+(α-1)xW]=2.5×0.1/[1+(2.5-1)×0.1]=0.217

由操作線方程

ym'=(L′/V′)xm'-(W/V′)xW

xm'=(ym'V'+WxW)/L'

釜上一塊理論板組成:

7、用一精餾塔分離二元理想液體混合物，進(jìn)料量為100kmol/h，易揮發(fā)組分xF=0.5，泡點進(jìn)料，塔頂產(chǎn)品xD=0.95，塔底釜液xW=0.05（皆為摩爾分率），操作回流比R=1.61，該物系相對揮發(fā)度α＝2.25，求：

⑴塔頂和塔底的產(chǎn)品量(kmol/h)；

⑵提餾段上升蒸汽量(kmol/h);

⑶寫出提餾段操作線數(shù)值方程;

⑷最小回流比。

解：⑴

D,W

100=D+W

100×0.5=D×0.95+0.05W

50=0.95D+(100-D)0.05 D=(50-100×0.05)/(0.95-0.05)=50kmol/h

W=F-D=50kmol/h

⑵ ∵q=1

∴V′=V=(R+1)D=(1.61+1)50=130.5kmol/h

⑶ 提餾段操作線: ym+1'=(L'/V')x'm-(W/V')xW

L'=qF+L=100+RD=180.5kmol/h

∴ym+1'=(180.5/130.5)xm'-(50/130.5)0.05

ym+1'=1.383xm'-0.0192

⑷ Rmin

yF=αxF/[1+(α-1)xF]=2.25×0.5/(1+1.25×0.5)=0.692

Rmin=(0.95-0.692)/(0.692-0.5)=1.342

8、用常壓連續(xù)精餾塔分離苯－甲苯混合物，原料中含苯 0.44，塔頂餾出液中含苯 0.96（以上為摩爾分率）。進(jìn)料為汽－液混合物，其中蒸汽與液體量的摩爾比為1:2。已 知苯對甲苯的相對揮發(fā)度為2.5，操作回流比為最小回流比的1.5倍，塔頂采用全凝器，試求：

⑴原料中氣相與液相的組成；

⑵離開塔頂?shù)诙永碚摪宓恼羝M成。

解：1）由題意:q=2/3

y=2.5x/(1+1.5x)(平衡方程)

(1)

y=[q/(q-1)]x-xF/(q-1)=-2x+1.32

(2)

聯(lián)解兩方程求進(jìn)塔汽-液組成分別為yq=0.59 , xq=0.365

2）Rmin=(xD-yq)/(yq-xq)=(0.96-0.59)/(0.59-0.365)=1.64 R=1.5Rmin=2.46

精餾段操作線方程為y=0.71x+0.277

由y1=xD及平衡方程求x1即有0.96=2.5x1/(1+1.5x1)

求得x1=0.906 *x=(yWV′+WxW)/RD=(0.217×50+62.5×0.1)/(3×37.5)=0.152

由操作線方程:y2=0.71x1+0.277=0.92

9、某精餾塔分離Ａ，Ｂ混合液，料液為含Ａ和Ｂ各為５０％的飽和液體，處理量為100 ｋｍｏｌ／ｈ，塔頂、塔底的產(chǎn)品量各為５０ｋｍｏｌ／ｈ，要求塔頂組成ｘD＝０．９（摩爾分率），取回流比為５，間接蒸汽加熱，塔頂采用全凝器，試求：

⑴

塔底產(chǎn)品組成；

⑵

塔頂全凝器每小時冷凝蒸汽量； ⑶

蒸餾釜每小時產(chǎn)生蒸汽量；

⑷

提餾段操作線方程式；

⑸

相對揮發(fā)度α=3，塔頂?shù)谝粚影宓陌逍?EmL=0.6，求離開第二塊板(實際板)的上升蒸汽組成。解：

⑴

F×xF=D×xD+W×xW，100×0.5=50×0.9+50xW，xW=0.1 ⑵

V=(R+1)D=(5+1)×50=300(kmol/h)⑶

V'=V-(1-q)F=300-0=300(kmol/h)⑷

ym+1'=L'×xm'/V'-W×xW/V'=(5×50+100)xm'/300-50×0.1/300

=1.167xm'-0.0167 ⑸

EmL1=(xD-x1)/(xD-x1)------------------------(1)

x1=y1/(α-(α-1)y)=0.9/(3-2×0.9)=0.75, 代入(1)式: 0.6=(0.9-x1)/(0.9-0.75), x1=0.81 y2=R×x1/(R+1)+xD/(R+1)=5×0.81/(5+1)+0.9/(5+1)=0.825

10、分離苯－甲苯混合液，原料液中含苯０.５（摩爾分率，下同），泡點進(jìn)料，餾出液中要求含苯０.９５，塔頂用一分凝器和一全凝器（如圖），測得塔頂回流液中含苯０.８８，離開塔頂?shù)谝粚影宓囊后w含苯０.７９，求：

⑴

操作條件下平均相對揮發(fā)度α；

⑵

操作回流比Ｒ；

⑶

最小回流比Ｒｍｉｎ。

*

*

解：⑴

xD與x0是平衡關(guān)系

0.95=α×0.88/[1+(α-1)×0.88] α=2.59 ⑵

y1與x1平衡關(guān)系

y1=2.59×0.79/(1+1.59×0.79)=0.907 y1=R×x0/(R+1)+xD/(R+1)0.907=0.88R/(R+1)+0.95/(R+1)R=1.59 ⑶

ye=2.59×0.5/(1+1.59×0.5)=0.721

Rmin=(xD-ye)/(ye-xf)=(0.95-0.721)/(0.721-0.5)=1.034

11、進(jìn)料組成ｘf＝０.２(摩爾組成，下同)，以飽和蒸汽狀態(tài)自精餾塔底部加入，塔底不再設(shè)再沸器，要求ｘD＝０.９５，ｘW＝０.11，相對揮發(fā)度α＝２.７，試求：

⑴

操作線方程;

⑵

設(shè)計時若理論板數(shù)可增至無窮，且Ｄ／Ｆ不變，則塔底產(chǎn)品濃度的最低值為多少？

解：⑴

Ｆ＝Ｗ＋Ｄ

設(shè)Ｆ＝１

∴Ｄ＋Ｗ＝１

Ｆｘf＝ＤｘD＋ＷｘW

０.９５Ｄ＋０.１１Ｗ＝０.２

∴

Ｄ＝０.１０７

Ｗ＝０．８９３

Ｖ＝Ｆ＝１

Ｌ＝Ｗ＝０.８９３

ｙ＝（Ｌ／Ｖ）ｘ＋ＤｘD／Ｖ＝０．８９３ｘ＋０．１０１７

⑵

設(shè)塔底平衡

ｘW＝ｘf／（α－（α－１）ｘf）

＝０.２／（２.７－１.７×０.２）＝０.０８４７

ｘD＝（０.２－０.８９３×０.０８４７）／０．１０７＝１．１６

不可能

設(shè)塔頂平衡

ｘ＝１

ｘ＝（０．２－０．１０７×１）／０.８９３＝０.１０４

12、在連續(xù)精餾塔中，精餾段操作線方程y=0.75x+0.2075，q線方程式為y=-0.5x+1.5xF，試求：①回流比R

②餾出液組成xD

③進(jìn)料液的q值

④當(dāng)進(jìn)料組成xF =0.44時，精餾段操作線與提餾段操作線交點處xq 值為多少? 并要求判斷進(jìn)料狀態(tài)。

解：y=[R/(R+1)]x+xD/(R+1)

①R/(R+1)=0.75

R=0.75R+0.75

R=0.75/0.25=3

②ｘD／(R+1)=0.2075

ｘD／(3+1)=0.2079

ｘD＝0.83

③q/(q-1)=-0.5

q=-0.5q+0.5

q=0.5/1.5=0.333

④0.75x+0.2075=-0.5x+1.5xF

0.75ｘq′+0.2075=-0.5xq′+1.5×0.44

1.25ｘq′=1.5×0.44-0.2075=0.4425

ｘq′=0.362

⑤0

原料為汽液混合物

13、用常壓精餾塔分離某二元混合物,其平均相對揮發(fā)度α=2,原料液量F=10kmol/h，飽和蒸汽進(jìn)料，進(jìn)料濃度ｘF＝0.5（摩爾分率，下同），餾出液濃度ｘD＝0.9，易揮發(fā)組分的回收率為９０％，回流比R=2Rmin，塔頂設(shè)全凝器，塔底為間接蒸汽加熱，求：

⑴餾出液及殘液量；

⑵第一塊塔板下降的液體組成ｘ1為多少？

⑶最小回流比；

⑷精餾段各板上升的蒸汽量為多少kmol/h？

提餾段各板上升的蒸汽量為多少kmol/h? 解：α=2 F=100kmol/h, q=0, xF0.5, xD=0.9

R=2Rmin

∴D=0.9FxF/xD=0.9×10×0.5/0.9=5kmol/h

由FxF=DxD+WxW得:

xW=(FxF-DxD)/W=(10×0.5-5×0.9)/5=0.1

(1)∵塔頂為全凝器

∴y1=xD=0.9

據(jù)平衡關(guān)系式

y=αx/[1+(α-1)x]得: 0.9=2x1/[1+(2-1)x1] ∴x1=0.82

(2)∵飽和蒸汽進(jìn)料

∴q=0

∴q線在y-x圖中為水平線

yq=xF=0.5 代入y=2x/[1+(2-1)x]平衡式中得到橫座標(biāo)xq=0.33 根據(jù)

Rmin=(xD-yq)/(yq-xq)得 Rmin=(0.9-0.5)/(0.5-0.33)=2.35

R=2×2.35=4.7

∴精餾段各板上升的蒸汽量根據(jù)恒摩爾汽化理論假設(shè)知是相等的即V=(R+1)D=(4.7+1)×5=28.5kmol/h

(3)根據(jù)恒摩爾汽化理論假設(shè),提餾段板上升的蒸汽量也相等

即V'=V-(1-q)F=28.5-(1-0)×10=18.5kmol/h

答:①第一塊塔板下降的液體濃度x1為0.82

②精餾段各段上升的蒸汽量為28.5kmol/h

③提餾段上升的蒸汽量為18.5kmol/h

14、用連續(xù)精餾塔在常壓下分離苯－甲苯混合液，泡點進(jìn)料，塔頂餾出量為75kmol/h，已知在操作條件下水蒸汽的汽化潛熱為 2140kJ/kg，在塔釜溫度下，釜液的汽化潛熱為41900kJ/kmol（精餾段操作線方程為y=0.72x+0.25）。試求:

⑴加熱蒸汽消耗量;

⑵若精餾塔在全回流下操作，已知釜液的組成為0.01（摩爾分率），物系的平均相對揮發(fā)度為２，試求釜上方第一塊板下流的液相組成。（塔釜為理論板，由下往上數(shù)）。解：：q=1, D=75kmol/h

據(jù)y=0.72x+0.25得R/(R+1)=0.72

xD/(R+1)=0.25

∴R=2.57

xD=0.8925(1)R=2.57, xD=0.8925

∴L=RD=2.57×75=192.75kmol/h

∴V=(R+1)D=(2.57+1)×75=267.75kmol/h

V′=V-(1-q)F=V-(1-1)F=V=267.75kmol/h

∴加熱蒸汽用量G=267.75×41900/(2140×18)=291.1kmol/h(2)若精餾塔在全回流(R→∞)下操作，則精餾段操作線y=x

xW=0.01 α=2, 則y=2x/[1+(2-1)x]

y=2x/(1+x)

∴塔釜上升蒸汽的組成yW=2xW/(1+xW)=0.0198

若全回流

D=0, W=0, F=0

∴提餾段操作線yn+1=xn 第一塊板下流的液相組成 x1=0.0198

15、連續(xù)精餾塔有塔板８層，塔頂采用全凝器，用以分離二元理想混合液，料液含Ａ35%,泡點進(jìn)料，餾出液含Ａ７０％，塔釜液含Ａ１０％（以上為摩爾分率），相對揮發(fā)度α＝２.５。

⑴

求最小回流比Ｒｍｉｎ；

⑵

如回流比為４.５，求理論塔板數(shù)Ｎt及總板效率Ｅt。

解：⑴

xf=xe=0.35, ye=2.5×0.35/(1+1.5×0.35)=0.574

Rmin=(0.7-0.574)/(0.574-0.35)=0.563

⑵

yn+1=4.5xn/5.5+0.7/5.5=0.818x+0.127

yq=0.818×0.35+0.127=0.413

L'/V'=(0.413-0.1)/(0.35-0.1)=1.25

(y'+xw)/xw=1.25 解得 y'=0.025 ym+1'=1.25xm'-0.025

y1=xD=0.7 x1=0.7/(2.5-1.5×0.7)=0.483 y2=0.818×0.483+0.127=0.522 x2=0.522/(2.5-1.5×0.522)=0.304

過進(jìn)料點

y3=1.25×0.304-0.025=0.355

x3=0.355/(2.5-1.5×0.355)=0.180 y4=1.25×0.180-0.025=0.2 x4=0.2/(2.5-1.5×0.2)=0.09<0.1

Nt=4, Et=(4-1)/8=0.375

16、某精餾塔分離Ａ組分和水的混合物（其中Ａ為易揮發(fā)組分），ｘD=0.95, xW=0.1, xf=0.5(均為摩爾分率)，原料在泡點下進(jìn)進(jìn)入塔的中部。塔頂采用全凝器，泡點回流，回流比Ｒ＝１.５，塔底用飽和水蒸汽直接加熱，每層塔板氣相默夫里板效率Ｅmv＝０.５，在本題計算范圍內(nèi)，相平衡關(guān)系為ｙ＝０.５ｘ＋０.５。試求：

⑴

從塔頂?shù)牡谝粔K實際板下降的液體濃度；

⑵

塔頂?shù)牟沙雎剩模啤?/p>

解：（１）飽和水蒸汽用量Ｓ＝Ｖ＇＝Ｖ＝（Ｒ＋１）Ｄ＝２.５Ｄ，（∵ｑ＝１）

ｙ1＝ｘD＝０.９５

Ｅmv＝（ｙ1－ｙ2）／（ｙ1－ｙ2）

＝（０.９５－ｙ2）／（０.５ｘ1＋０.５－ｙ2）＝０.５ ０.５ｙ2＝０.７－０.２５ｘ1

……（１）Ｖｙ2＝Ｌｘ1＋ＤｘD

２.５Ｄｙ2＝１.５Ｄｘ1＋ＤｘD

２.５ｙ2＝１.５ｘ1＋０.９５

……（２）

聯(lián)解（１）、（２）式，得：

ｘ1＝０.９２７

（２）Ｆ＋Ｓ＝Ｄ＋Ｗ

Ｓ＝Ｖ＇＝２.５Ｄ

Ｆ＋２.５Ｄ＝Ｄ＋Ｗ

即: Ｆ＋１.５Ｄ＝Ｗ

……（３）

Ｆｘf＝ＤｘD＋ＷｘW

……（４）

式（３）代入式（４），消去Ｗ：

Ｄ／Ｆ＝（ｘf－ｘW）／（ｘD＋１.５ｘW）

＝（０.５－０.１）／（０.９５＋１.５×０.１）＝０.３６４

17、用一連續(xù)精餾塔分離苯－甲苯混合溶液，原料液中含苯0.40，塔頂餾出液中含苯0.95（以上均為摩爾分率），原料液為汽、液混合進(jìn)料，其中蒸汽占1/3（摩爾數(shù)比）,苯－甲苯的平均相對揮發(fā)度為2.5，回流比為最小回流比的２倍，試求：

⑴原料液中汽相及液相的組成；

⑵最小回流比；

⑶若塔頂采用全凝器, 求從塔頂往下數(shù)第二塊理論板下降的液體組成。

解：⑴設(shè)原料液中液相組成為ｘF′，汽相組成為ｙF′（均為摩爾分率）則（２／３）ｘF′＋（１／３）ｙF′=0.4 yF′＝2.5ｘF′/(1+1.5ｘF′)解之得ｘF′=0.326, ｙF′=0.548 ⑵Rmin/Rmin+1 =（ｘD－ｙF）／（ｘD－ｘF）＝(0.95-0.548)/(0.95-0.326)

Rmin=1.8

⑶精餾段操作線方程為:

*y=[R/(R+1)]x+ｘD／(R+1)

R=2Rmin=2×1.8=3.6

y=0.783x+0.207

塔頂采用全凝器,ｙ1＝ｘD＝0.95 y1＝2.5x1／(1+1.5x1)

0.95=2.5x1／(1+1.5x4)

x1＝0.884

y2＝0.783x1+0.207=0.783×0.884+0.207=0.899

y2=2.5x2／(1+1.5x2)

0.899=2.5x2／(1+1.5x2)

x2=0.781

18、精餾塔采用全凝器，用以分離平均相對揮發(fā)度為２的某理想溶液。已知原料液的總

濃度為０.５（摩爾分率），塔頂餾出液濃度為０.９６（摩爾分率），實際回流比為最小回流比的１.５倍，進(jìn)料為汽液兩相共存，且汽相和液相的分子數(shù)相等，求離開第二塊理論板的汽相組成。解：α＝２

ｙ1＝０.９６

ｙ＝αｘ／（１＋（α－１）ｘ）

０.９６＝２ｘ1／（１＋ｘ1）

ｘ1＝０.９２３

又∵ ｑ＝０.５

ｙ＝（ｑ／（ｑ－１））ｘ－ｘF／（ｑ－１）

＝（１／２／（１／２－１）ｘ－０.５／（１／２－１）＝－ｘ＋１

∴

ｙ＝－ｘ＋１

ｙ＝２ｘ／（１＋ｘ）

２ｘ／（１＋ｘ）＝－ｘ＋１

ｘ2＋２ｘ－１＝０

ｘq＝（－２±√（４＋４））／２

＝０.４１４（取＋）

ｙq＝－ｘ＋１＝－０.４１４＋１＝０.５８６

Ｒmin＝（ｘD－ｘq）／（ｙq－ｘq）

＝（０.９６－０.５８６）／（０.５８６－０.４１４）＝２.１７

Ｒ＝１.５×２.１７＝３.２５５

ｙ2＝（Ｒ／（Ｒ＋１））ｘ1＋ｘD／（Ｒ＋１）

＝（３.２５５／４.２５５）×０.９２３＋０.９６／４.２５５＝０.９３２

19、某連續(xù)精餾操作中，已知操作線方程為：

精餾段：y = 0.723x + 0.263 提餾段：y = 1.25x – 0.0187 若原料液于露點溫度下進(jìn)入精餾塔中，求原料液、餾出液和釜殘液的組成及回流比。

解：由精餾段操作線方程 yn?1? *

*

*

R1xn?xD R?1R?1R1?0.723，得 R = 2.61； xD?0.263，得 xD = 0.95 R?1R?1?y?1.25x?0.0187 解得 x = 0.07，即 xw = 0.07 ?y?x?y?0.723x?0.263 解得 x = 0.535，y = 0.65 y?1.25x?0.0187? 將提餾段操作線方程與對角線方程 y = x 聯(lián)立

? 將兩操作線方程聯(lián)立

? 因是露點進(jìn)料，q = 0，q線水平，兩操作線交點的縱坐標(biāo)即是進(jìn)料濃度，∴ xF = 0.65

20、用一連續(xù)精餾塔分離由組分A、B所組成的理想混合液。原料液中含A 0.44，餾出液中含A 0.957（以上均為摩爾分率）。已知溶液的平均相對揮發(fā)度為2.5，最小回流比為1.63，說明原料液的熱狀況，并求出q值。

解：采用最小回流比時，精餾段操作線方程為 yn?1? 即 y?Rmin1xn?xD

Rmin?1Rmin?11.631x??0.957?0.62x?0.364

1.63?11.63?1?xn2.5x2.5x 由相平衡方程 yn?，得 y? ?1????1?xn1??2.5?1?x1?1.5x?y?0.62x?0.364? 聯(lián)立兩方程 ?，解得 x = 0.367，y = 0.592 2.5xy??1?1.5x? 此點坐標(biāo)（0.367，0.592）即為（xq，yq）。

因 xF = 0.44，即xq＜xF＜yq，說明進(jìn)料的熱狀況為氣液混合進(jìn)料。

由q線方程 y?q1x?xF，q?1q?1q1?0.367??0.44 q?1q?1 此線與平衡線的交點即是操作線與平衡線的交點

有 0.592? 解出 q = 0.676

第二篇：精餾名詞解釋

精餾名詞解釋：

1.回流比：塔頂回流量與塔頂產(chǎn)品采出量之比

2.全回流：塔頂上升蒸汽經(jīng)冷凝后全部回流至塔內(nèi)，則這種操作方法稱為全回流。全回流

主要用于開車過程與一般事故處理。

3.泡點：在溫度一定的情況下，開始從液相中分離出第一批氣泡的壓力，或在壓力一定的情況下，開始從液相中分離出第一批氣泡的溫度。

4.露點：在溫度一定的情況下，開始從氣相中分離出第一批液滴的壓力，或在壓力一定的情況下，開始從氣相中分離出第一批液滴的溫度。5.液泛：直徑一定的塔，可供氣、液兩相自由流動的截面是有限的。二者之一的流量若增

大到某個限度，降液管內(nèi)的液體便不能順暢地流下；當(dāng)管內(nèi)的液體滿到上層板的溢流堰頂時，便要漫到上層板，產(chǎn)生不正常積液，最后可導(dǎo)致兩層板之間被泡沫液充滿。這種現(xiàn)象，稱為液泛。若液泛過于嚴(yán)重，塔盤、塔內(nèi)充滿液體，此時即為淹塔。液泛可分為降液管液泛、霧沫夾帶液泛等。降液管液泛是指降液管內(nèi)的液相堆積至上一層塔板。造成降液管液泛的原因主要有降液管底隙高度較低、液相流量過大等。霧沫夾帶液泛是指塔板上開孔空間的氣相流速達(dá)到一定速度，使得塔板上的液相伴隨著上升的氣相進(jìn)入上一層塔板。造成霧沫夾帶液泛的原因主要是氣相速度過大。

6.泡沫夾帶：液體進(jìn)入溢流管中時，由于泡沫還來不及從液體中全部分出，往往隨液體進(jìn)

入溢流管，而流到下一層塔盤，這種現(xiàn)象叫泡沫夾帶。泡沫夾帶的原因一般是因為氣體流速較大。氣體流速較小時，經(jīng)常產(chǎn)生漏液現(xiàn)象。

7.霧沫夾帶：霧沫夾帶指塔板上的液體以霧滴形態(tài)被氣流夾帶到上一塔板的現(xiàn)象，也包括

液滴被氣流帶出設(shè)備(如蒸發(fā)器)等。塔板上的霧沫夾帶會造成液相在板間的返混，將減小傳質(zhì)推動力而降低板效率。嚴(yán)重時還會造成液泛，故對夾帶量有一定的限制。

8.爆炸極限：可燃物質(zhì)（可燃?xì)怏w、蒸氣和粉塵）與空氣必須在一定的濃度范圍內(nèi)均勻混

合，形成預(yù)混氣，遇著火源才會發(fā)生爆炸，這個濃度范圍稱為爆炸極限，或爆炸濃度極限。三氯氫硅爆炸極限：6.9～70%。

9.精餾原理：就是利用液體混合物在一定壓力下各組分揮發(fā)度不同的性質(zhì)，在塔內(nèi)經(jīng)過多

次部分汽化，多次部分冷凝，使各組分得以完全分離的過程。

第三篇：精餾實驗報告

本科實驗報告

課程名稱：

過程工程原理實驗（乙）

實驗名稱：

篩板塔精餾操作及效率測定 姓

名：

學(xué) 院(系)：

學(xué)

號：

指導(dǎo)教師：

同組同學(xué)：

一、實驗?zāi)康暮鸵?1、了解板式塔的結(jié)構(gòu)和流程，并掌握其操作方法； 2、測定篩板塔在全回流和部分回流時的全塔效率及全回流時的單板效率； 3、改變操作條件（回流比、加熱功率等）觀察塔內(nèi)溫度變化，從而了解回流的作用和操作條件對精餾分離效果的影響。

要求：已知原料液中乙醇的質(zhì)量濃度為 15~20%，要求產(chǎn)品中 乙醇的質(zhì)量濃度在 85% 以上。

二、實驗內(nèi)容和原理 板式精餾塔的塔板是氣液兩相接觸的場所，塔釜產(chǎn)生的上升蒸汽與從塔頂下降的下降液逐級接觸進(jìn)行傳熱和傳質(zhì)，下降液經(jīng)過多次部分氣化，重組分含量逐漸增加，上升蒸汽經(jīng)多次部分冷凝，輕組分含量逐漸增加，從而使混合物達(dá)到一定程度的分離。

（一）全回流操作時的全塔效率 E E T T 和單板效率 E E mV(4)的測定

1、全塔效率（總板效率）E T 1100%TTPNEN?? ?

（1）

式中：

N T — 為完成一定分離任務(wù)所需的理論板數(shù)，包括蒸餾釜； N P — 為完成一定分離任務(wù)所需的實際板數(shù)，本裝置 =7 塊。

在全回流操作中，操作線在 x-y 圖上為對角線。根據(jù)實驗中所測定的塔頂組成 x D、塔底組成 x W（均為摩爾百分?jǐn)?shù)）在操作線和平衡線間作梯級，即可得到理論板數(shù) N T。

2、部分回流時全塔效率 Er’的測定 2.1 精餾段操作線方程：1Dn nx Ry xR R?? ?? ?

（2）

式中 ：y n+1-----精餾段第 n+1 塊塔板上升的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù)； x n-----精餾段第 n 塊塔板下流的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)； R----回流比

R=L/D X D----塔頂產(chǎn)品液相組成，摩爾分?jǐn)?shù)； 實驗中回流量由回流轉(zhuǎn)子流量計 8 測量，但實驗操作中一般作冷液回流，故實際回流量需進(jìn)行校正 ])(1 [0DR DDprt t cL L?? ?

(3)

式中: L 0-----回流轉(zhuǎn)子流量計上的讀數(shù)值,ml/min

L-----實際回流量,ml/min

t D-----塔頂液相溫度，℃ t R-----回流液溫度，℃ C PD-----塔頂回流液在平均溫度(t D +t R)/2 下的比熱，KJ/kg·K

r D-----塔頂回流液組成下的汽化潛熱，KJ/kg 產(chǎn)品量D可由產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計測量，由于產(chǎn)品量D和回流量L的組成和溫度相同，故回流比R可直接用兩者的比值來得到：

DLR ?

(4)式中:D-----產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計上的讀數(shù)值,ml/min 實驗中根據(jù)塔頂取樣分析可得 x D，并測量回流和產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù) L 0 和 D 以及回流溫度t R 和塔頂液相溫度 t D，再查附表可得 C PD，r D，由式（3）（4）可求得回流比 R，代入式（2）即可得精餾段操作線方程。

2.2 加料線（q 線）方程1Fx qy xq q? ?? ?

（5）

式中: q------進(jìn)料的液相分率;

x F------進(jìn)料液的組成，摩爾百分?jǐn)?shù)

FF pFr)t t(1kmol 11?? ? ?SCkmolq進(jìn)料液的汽化潛熱熱量 進(jìn)料變?yōu)轱柡驼羝?/p>

（6）

式中: t S------進(jìn)料液的泡點溫度，℃； t F------液的溫度，℃； C PF-----進(jìn)料液在平均溫度(t S +t F)/2 下的比熱，KJ/kg·K

r F-----進(jìn)料液組成下的汽化潛熱，KJ/kg 取樣分析得到的餾出液組成X D，塔釜組成X w 和進(jìn)料液組成X F，再查附表可得ts，C PF，r F，代入式（6）即可得q線方程。

2.3 理論板數(shù)的求取 根據(jù)上述得到的精餾段操作線方程和 q 線方程，以及測得的塔頂組成 x D，塔底組成 x W和進(jìn)料組成 x F，即可在 x ? y 圖上作出精餾段操作線，q 線和提餾段操作線，然后用 x ? y 圖解法即可得理論塔板數(shù) N T。

2.4 全塔效率 根據(jù)上述求得的理論板數(shù)N T，由式（1）便可得到部分回流時的全塔效率E T ’ % 1001“???PTTNNE

（7）

式中 N T------完成一定分離任務(wù)所需的理論塔板數(shù)，包括蒸餾釜；

N P------完成一定分離任務(wù)所需的實際塔板數(shù)，本裝置 N P =7。

三、實驗裝置與流程 3.1 裝置

精餾塔裝置由篩板精餾塔塔釜、塔體（板數(shù) 7）、全凝器、加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、貯槽（原料、產(chǎn)品、釜液）產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、冷卻水轉(zhuǎn)子流量計、離心泵以及測量、控制儀表等組成。實驗裝置流程圖如下圖 1 所示。

篩板精餾塔內(nèi)徑 ?68mm，共 7 塊塔板，其中精餾段 5 塊，提餾段 2 塊；精餾段板間距為 150mm，提餾段板間距為180mm；篩孔孔徑 ?1.5mm，正三角形排列，空間距 4.5mm，開孔數(shù) 104 個。本裝置采用電加熱方式，塔釜內(nèi)裝有 3 支額定功率為 3kW 的螺旋管加熱器。在裝置上分別設(shè)有料液、產(chǎn)品和釜液的取樣口（圖中 A、B、C 處）。

3.2 流程 1、根據(jù)濃度要求進(jìn)行配料（一般 XF=0.1）并加約 9 升料于塔釜內(nèi)至玻璃液面計頂端。（實驗室已完成）若配料已完成，則測定料液組成。

2、關(guān)閉進(jìn)、出料閥，關(guān)閉采樣閥，全開冷凝器頂部排氣閥。稍開冷凝冷卻水閥門，全開回流轉(zhuǎn)子流量計閥門，進(jìn)行全回流操作。

3、開啟儀表柜總電源開關(guān)，將電壓調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)到所需要的加熱電壓并保持恒定。

4、待釜液開始沸騰，開大冷凝冷卻水閥門到轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)最大值，并保持恒定。

5、加熱電壓和冷凝冷卻水量都維持恒定后，每隔五分鐘觀察各塔板溫度，當(dāng)靈敏板溫度 11基本不變時，操作即達(dá)到穩(wěn)定。分別取進(jìn)料、餾出液、釜液三個樣品，分析組成，并讀取進(jìn)料、餾出液、釜液流量和回流液流量，再分別讀取精餾塔中的六個溫度。

6、部分回流操作。打開進(jìn)料閥調(diào)整進(jìn)料量，調(diào)流量計使回流比為 3-5，通過對釜液轉(zhuǎn)子流量計的調(diào)整，使塔釜液位計的液位保持不變。當(dāng)釜液液面恒定以及靈敏板溫度穩(wěn)定后，即部分回流操作達(dá)到穩(wěn)定。分別取進(jìn)料、餾出液、釜液三個樣品，分析組成，記錄有關(guān)數(shù)據(jù)，并讀取進(jìn)料、餾出液、釜液流量和回流液流量，再分別讀取精餾塔中的六個溫度。

7、實驗結(jié)束。先關(guān)閉進(jìn)料液、餾出液、釜殘液的流量調(diào)節(jié)閥，再將調(diào)壓器旋鈕調(diào)至零位，關(guān)閉總電源開關(guān)切斷電源，待酒精蒸汽完全冷凝后，再關(guān)冷凝冷卻水，并做好整潔工作。

四、實驗數(shù)據(jù)記錄 與處理 1.原始數(shù)據(jù)

項目 1 2 3 加熱電壓/v 200

200

200

產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)/(ml/min)0 0

24.1

回流轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)/(ml/min)186

120

殘液轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)/(ml/min)0 0

140

140

進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)/(ml/min)0 0

191

181

冷卻轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)/(ml/min)360

360

360

塔釜液溫度/℃ 98.9

97.2

97.6

靈敏板溫度/℃ 83.3

83.5

83.4

第一板氣相溫度/℃ 78.7

78.9

78.9

第一板液相溫度/℃ 79.0

79.1

79.0

回流液溫度/℃ 65.0

59.8

58.0

進(jìn)料液溫度/℃ 19.9

21.4

21.8

進(jìn)料液濃度 Xf/(mol/mol)

8.4%

8.4%

回流液濃度 Xd/(mol/mol)77.6%

71.5%

塔釜液濃度 Xw/(mol/mol)0.3%

1%

1.7%

產(chǎn)品量 ml

800

產(chǎn)品百分?jǐn)?shù) %

88%

2、原始實驗數(shù)據(jù)處理 1）全塔效率（總板效率）E T 在全回流操作時，操作線為 x-y 圖上的對角線。實驗中測定的回流液濃度 Xd=77.6% Xw=0.3%

理論塔板數(shù)為 6，即 NT=6

Np=7

則全回流時的全塔效率為：

% 43.71 % 10071 6% 1001? ??? ???PTTNNE 2）計算部分回流時的全塔效率 ”TE ①計算質(zhì)量分?jǐn)?shù) 進(jìn)料液摩爾分?jǐn)?shù) x F =8.4%，質(zhì)量濃度為 18.98%，進(jìn)料液溫度 21.4℃，查表得乙醇-水溶液的密度：

回流液摩爾分?jǐn)?shù) x D =71.5%，質(zhì)量濃度為 86.5%，回流液溫度 59.8，查表得乙醇-水溶液的密度：

塔釜液濃度 x W = 1%，質(zhì)量濃度為 2.5%，和塔釜液溫度 97.2℃，查表得乙醇—水溶液的密度：

②精餾段操作線方程 回流溫度 t R = 59.8 ℃，塔頂液相溫度 t D =79.1℃，平均溫度 69.45℃，塔頂回流液質(zhì)量濃度為 86.5%，查表得：

C pD

= 3.34kJ/kg·℃，r D

=1070kJ/kg。

故實際回流量為 ])(1 [0DR DDprt t cL L?? ? = =

116.63

則回流比：

= 6.86 精餾段方程：

=0.87 0.09 ③q 線方程

進(jìn)料液泡點溫度 t s

= 88°C，進(jìn)料液溫度 t F

= 21.4°C，平均溫度 54.7℃，乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 18.98%，查表得：C pF

= 4.35 kJ/kg·K，r F

= 1980.3kJ/kg。

FF pFr)t t(1kmol 11?? ? ?SCkmolq進(jìn)料液的汽化潛熱熱量 進(jìn)料變?yōu)轱柡驼羝?/p>

= 1+ =1.15

=7.67x-0.56 根據(jù)得到的精餾段操作線方程和 q 線方程，以及測量得到的塔頂組成 xD、塔底組成 xW 和進(jìn)料組成 xF，在 x-y 圖上作出精餾段操作線、q 線和提餾段操作線，如下圖所示：1Dn nx Ry xR R?? ?? ?1 1Fx qy xq q? ?? ?

理論板數(shù) N T

=5 其中精餾段 4，提餾段 1 塊。則部分回流時的全塔效率為：

% 1001“???PTTNNE

=57.1% 3）產(chǎn)品的質(zhì)量和溶度：

由摩爾質(zhì)量換算得到：所得產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 88%，產(chǎn)品約為 800ml，在規(guī)定時間內(nèi)完成了任務(wù)。

五、實驗結(jié)果與分析、實驗結(jié)論（1）全回流操作時回流液濃度為 77.6%(mol/mol)，部分回流操作時回流液濃度為71.5%(mol/mol)，說明在操作條件相同的情況下，全回流的回流液濃度比部分回流高；而部分回流時的回流比越大，回流液的濃度越高，即產(chǎn)品濃度越高；（2）

全回流和部分回流的全塔效率 % 1001???PTTNNE 并沒有固定的大小關(guān)系，其值與精餾塔的操作條件和具體傳質(zhì)過程有關(guān)。當(dāng)其他操作條件一致時，全塔效率與塔內(nèi)流體的湍動程度有關(guān)。

本次實驗中，全回流時所需的理論塔板數(shù)目較大的原因是乙醇-水相平衡曲線在較高液相濃度時十分接近對角線，而全回流的回流液濃度較高，當(dāng)高出一小段濃度值時，所需的理論塔板數(shù)就有所增長，故得出全回流理論塔板數(shù)也較多的實驗結(jié)果；

（3）我們在由全回流切換到部分回流時就開始收集產(chǎn)品，回流比（回流比大約為 4.2），最終得到 800mL 產(chǎn)品量，其中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 88%，達(dá)到實驗要求。

（4）對照兩次記錄的數(shù)據(jù)，可以看出產(chǎn)品的濃度大致由溫度反映。第一板的氣液相溫度越高，所得到的產(chǎn)品中乙醇含量越低。這是由于在乙醇-水的物系中，由相平衡關(guān)系可以知道當(dāng)乙醇的濃度越小，相平衡時的溫度越高，根本原因在于水的沸點比乙醇高。因此，可以通過第一板的氣液相溫度初步判斷產(chǎn)品濃度的高低；（5）在整個實驗過程中，塔釜的壓力表讀數(shù)始終很小，幾乎可以忽略不計，表明沒有發(fā)生液泛現(xiàn)象，實驗操作基本正確；（6）換熱器上面的閥門始終開著，一方面是為了排出不凝性氣體，另一方面與大氣相連來保證精餾在常壓下進(jìn)行。

2、誤差分析（1）回流液、塔釜液和進(jìn)料液的取樣并未完全同時進(jìn)行，由于取樣會影響塔內(nèi)的傳質(zhì)過程，故后取的樣品存在一定的濃度誤差；（2）用比重計測樣品的比重時間較長，導(dǎo)致最終測得比重時樣品的溫度已發(fā)生變化，與測比重前所測得的溫度不一致；（3）

實際過程并不能保證百分百的物料守恒，這是由于系統(tǒng)的穩(wěn)定是在一定范圍內(nèi)的波動，因此塔釜的液面高度會發(fā)生變化，需要時刻調(diào)節(jié)塔釜的流量。

六、思考題

1、影響精餾操作穩(wěn)定的因素是哪些？維持塔穩(wěn)定操作應(yīng)注意哪些操作崗位？如何判斷塔的操作已達(dá)到穩(wěn)定？ 答：影響精餾操作穩(wěn)定的因素有進(jìn)料量、回流量、殘液量、出料量、冷卻水量、加熱電壓；維持塔穩(wěn)定操作應(yīng)注意保持加熱電壓和冷卻水的流量不變，在調(diào)節(jié)回流比的同時通過調(diào)節(jié)殘液流量保持塔釜液位穩(wěn)定，并且應(yīng)該先讀數(shù)后取樣；當(dāng)塔釜液位穩(wěn)定，并且靈敏板的溫度保持不變時，可認(rèn)為塔的操作已達(dá)到穩(wěn)定。

2、在全回流條件下，改變加熱功率對塔的分離效果有何影響？ 答：增大加熱功率，塔內(nèi)產(chǎn)生的蒸汽量多，容易產(chǎn)生霧沫夾帶，會降低塔的分離效率； 減小加熱功率，塔內(nèi)產(chǎn)生的蒸汽量少，不足以托住液體，產(chǎn)生嚴(yán)重漏液，同樣會降低塔的分離效率。所以應(yīng)合理選擇加熱功率，使其最有利于對塔的分離。

3、塔頂冷回流對塔內(nèi)回流液量有何影響？如何校正？

答：冷回流時，內(nèi)回流量 L 大于外回流量 L0，原因是冷液回流入塔變成飽和液體時需要熱量，這部分熱量只有上升的蒸汽來提供，從而有部分蒸汽冷凝為液體，使液體量增大；通過校正式：])(1 [0DR D pDrt t CL L?? ?進(jìn)行校正。

4、用轉(zhuǎn)子流量計來測定乙醇水溶液流量，計算時應(yīng)怎樣校正？ 答：測量液體的轉(zhuǎn)子流量計采用水作為標(biāo)定介質(zhì)，介質(zhì)狀態(tài)為 20℃、1.013×105Pa，當(dāng)用于酒精的測量時，其校正式如下：)()(00? ? ?? ? ????ffNQ Q

式中：

Q — 實際流量值； NQ— 轉(zhuǎn)子流量計的讀數(shù)值； 0? — 20℃時水的密度，取 1000kg/m3；

? — 被測介質(zhì)密度，kg/m3； f? — 轉(zhuǎn)子的密度，kg/m3。

本實驗選用玻璃轉(zhuǎn)子流量計，3/ 2240 m kgf? ?

七、心得 實驗前需要對實驗裝置有比較具體的了解，比如轉(zhuǎn)子流量計應(yīng)該垂直安裝并且自下而上地進(jìn)液，頂部的排氣口用于及時排放不凝性氣體和保證常壓蒸餾，與塔釜相連的降液管需要利用 U 形管實現(xiàn)液封等。

本次實驗要求同時對進(jìn)料液、回流液和塔釜液進(jìn)行取樣，故需要和實驗小組成員合理分工，以避免造成不必要的實驗誤差。在類似的實驗操作或其他團(tuán)隊工作中，需要密切的配合才能高效地完成工作。

實際化工生產(chǎn)中需要得到滿足一定生產(chǎn)要求的產(chǎn)品，需要我們自行對各個操作順序、操作方式等進(jìn)行設(shè)計。比如此次實驗中為了獲得一定量的規(guī)定濃度的乙醇溶液，由于需要的濃度較高，穩(wěn)定后的部分回流操作難以獲得滿足濃度要求的產(chǎn)品，故需要在全回流切換到部分回流時就開始收集產(chǎn)品，以滿足生產(chǎn)要求。

第四篇：萃取精餾綜述

摘要

萃取精餾是一種特殊精餾方法，適用于近沸點物系和共沸物的分離。萃取精餾按操作方式可分為連續(xù)萃取精餾和間歇萃取精餾，間歇萃取精餾是近年發(fā)展起來的新的萃取精餾方法。萃取劑的選擇是萃取精餾的關(guān)鍵，因此，萃取劑的選擇方法很重要。

關(guān)鍵詞：萃取精餾；間歇萃取精餾；萃取劑選擇

Abstract

Extractive distillation is a kind of special rectification method, applicable to almost boiling point system and the separation of azeotrope.Extractive distillation according to the operation mode can be divided into continuous batch extractive distillation, extractive distillation and batch extractive distillation is a new extraction distillation method developed in recent years.The selection of extraction agent is the key of extractive distillation, therefore, the selection of extraction agent method is very important.Key words: extractive distillation;The batch extractive distillation;Extracting agent selection 萃取精餾作為一種分離絡(luò)合物、近沸點混合物及其他低相對揮發(fā)度混合物技術(shù),在石油化學(xué)工業(yè)中的1 ,3-丁二烯的分離、芳烴抽提、乙醇/ 水分離、環(huán)己烷提純等過程得到廣泛的應(yīng)用。它是通過向精餾塔中加入1 種或2 種可以與分離混合物相溶的溶劑,提高了待分離組分的相對揮發(fā)度,從而達(dá)到分離沸點相近組分的目的。萃取精餾中溶劑的選擇占有十分重要的地位,早期的溶劑選取方法決定了其選擇的范圍較窄,從而使萃取精餾技術(shù)的應(yīng)用受到限制。萃取精餾采用的溶劑具有沸點高、相對不易揮發(fā),并與其他組分不易形成絡(luò)合物的特點。隨著萃取溶劑探索方法的發(fā)展、萃取精餾系統(tǒng)的進(jìn)一步優(yōu)化及高效設(shè)備的采用提高了萃取精餾系統(tǒng)的適用性、可控制性和操作性,使其與其他精密分離技術(shù)和液液萃取技術(shù)相比,顯示出了越來越明顯的優(yōu)越性。最近幾年,世界各國石油化學(xué)工業(yè)公司都在嘗試如何將萃取精餾技術(shù)應(yīng)用于工業(yè)過程改進(jìn)、解決石油化學(xué)工業(yè)中難題,以提高石油化工和煉油工業(yè)效益。萃取精餾是一種特殊的精餾方法，廣泛應(yīng)用于共沸物系或近沸物系的分離。萃取精餾的原理是利用在原被分離物系中加入其它組分，使原物系中組分的相對揮發(fā)度發(fā)生改變，從而實現(xiàn)原體系關(guān)鍵組分的分離。被加入的組分一般稱為溶劑或萃取劑。萃取精餾在石油化工和精細(xì)化工等行業(yè)具有重要的應(yīng)用，是分離提純難分離物系的一種重要分離手段。萃取精餾分類

萃取精餾按操作形式可分為連續(xù)萃取精餾CED(ContinuousExtractive Distillation)和間歇萃取精餾BED(Batch Extractive Distillation)。

1.1 連續(xù)萃取精餾

連續(xù)萃取精餾一般兩個塔同時進(jìn)行，即萃取精餾塔和溶劑回收塔。連續(xù)萃取精餾操作穩(wěn)定，投資較大，至少需要多加一套溶劑回收裝置，處理物料和產(chǎn)品組成比較固定。

萃取精餾的流程設(shè)計很重要，A、B兩

組分混合物從塔中部進(jìn)入萃取精餾塔，溶劑S則在靠近塔頂?shù)牟课贿B續(xù)進(jìn)入[1]，塔頂?shù)?到易揮發(fā)組分A，組分B與溶劑S由塔底餾出，進(jìn)入溶劑回收塔。在溶劑回收塔內(nèi)，難 揮發(fā)組分B與溶劑S進(jìn)行分離，組分B從塔頂餾出，而溶劑S由塔底餾出并循環(huán)回萃取精餾塔。1.2 間歇萃取精餾

間歇萃取精餾操作方式首先由Yatim.H[2]于1993年提出，是近年來發(fā)展起來的具有間歇精餾和萃取精餾雙重優(yōu)點的新型分離過程。間歇萃取精餾在近沸物和共沸物的分離方面顯示出了獨特的優(yōu)越性：通過選取不同的溶劑，可完成普通精餾無法完成的分離過程；設(shè)備簡單，投資小；可單塔分離多組分混合物；設(shè)備通用性強，可用同一塔處理種類和組成頻繁改換的物系；同間歇共沸精餾相比，萃取劑有更大的選擇范圍；同變壓精餾比較，有更好的經(jīng)濟性。根據(jù)萃取劑加入方式，間歇萃取精餾可分為：一次加入方式間歇萃取精餾(BED)和連續(xù)加入方式間歇萃取精餾(CBED)，如圖1.1所示。

圖1.1間歇萃取餾溶劑加入方式

1.2.1 一次加料方式間歇萃取精餾

一次加料方式間歇萃取精餾是在操作過程中，萃取劑一次性加入含有物料的塔釜再沸器中，然后按間歇精餾操作，由于萃取劑一般均為沸點較高的物質(zhì)，故萃取劑主要在再沸器中發(fā)揮其改變輕重關(guān)鍵組分相對揮發(fā)度的作用，而不能充分利用精餾塔的各塊塔板，因此，對物系分離效果較差，且隨組分餾出、釜液組成發(fā)生改變，所需萃取劑量需增加才能保證產(chǎn)品質(zhì)量，所以雖然此操作可行，但經(jīng)濟價值低，故實際研究應(yīng)用較少。

1.2.2 連續(xù)加料方式間歇萃取精餾

連續(xù)加料方式間歇萃取精餾是在操作過程中，萃取劑從靠近塔頂位置連續(xù)加入，為減少萃取劑用量及使分離操作過程分離結(jié)果更好，Lang等人提出連續(xù)加入方式的四步操作法[3]：

1．不加溶劑進(jìn)行全回流操作(R=∞，S=0)；

2．加溶劑進(jìn)行全回流操作(降低難揮發(fā)組分在塔頂餾分中的含量，R=∞，S>0)； 3．加溶劑進(jìn)行有限回流比操作(餾出易揮發(fā)組分A的成品，R<∞，S >0)； 4．無萃取劑加入狀況下的有限回流比操作，回收萃取劑(R<∞，S=0)。

連續(xù)加料方式間歇萃取精餾分離過程中能夠保證萃取和精餾過程同時發(fā)生于塔板與塔釜中，與一次加料方式間歇萃取精餾分離技術(shù)相比，大大提高了分離效果，但該操作方式由于溶劑從塔板上不斷加入和回流比的改變，使得操作參數(shù)中再沸器熱負(fù)荷發(fā)生改變，操作相對困難，分離過程中易發(fā)生液泛等不穩(wěn)定操作現(xiàn)象，同時也是采用連續(xù)加入溶劑操作方式的難點，因此連續(xù)加料方式間歇萃取精餾分離技術(shù)還有很多方面需要完善。2 研究進(jìn)展 2.1 連續(xù)萃取精餾

萃取精餾技術(shù)一般以連續(xù)精餾的方式，廣泛應(yīng)用于共沸物系或組份間沸點差極小混合物的分離。分批萃取精餾操作方式首先由Berg[4]于1985年提出，分批萃取精餾兼有分批精餾與萃取精餾兩者的優(yōu)點如：設(shè)備簡單，投資小；可單塔分離多組份混合物；通用性強，可用同一塔處理種類和組成頻繁改換的物系；同分批共沸精餾相比，萃取劑有更大的選擇范圍。關(guān)于分批萃取精餾的研究可分為分批萃取精餾的操作模式、分批萃取精餾的最優(yōu)操作、分批萃取精餾的工業(yè)化幾個方面。分批萃取精餾的操作模式

分批萃取精餾按照加料方式不同可分為一次模式與半連續(xù)模式[5]。一次模式中．萃取劑與料液一次性加入再沸器。由于再沸器體積有限，一次模式限制了加料量。對于這種模式，找到最佳萃取劑比是增大產(chǎn)量的一個重要因素。由于萃取劑和料液僅在再沸器中有接觸，萃取劑的萃取作用發(fā)揮有限，一次模式的研究并不多見。

半連續(xù)模式中，萃取劑從塔的某個塔板連續(xù)加入。—個完整的半連續(xù)模式包括以下幾個步驟[6]：

(1)預(yù)熱塔板，使每塊塔板上都含有處于沸點的輕重組份混合物；

(2)從塔頂連續(xù)加入萃取劑，繼續(xù)全同流以增加餾出液中易揮發(fā)組份的含量；(3)從塔頂連續(xù)加入萃取劑，改變回流比以采出易揮發(fā)組份產(chǎn)品；(4)停止加入萃取劑，并回收萃取劑和難揮發(fā)組份。2 分批萃取精餾的最優(yōu)操作

分批萃取精餾的最優(yōu)操作問題是研究的重要方面。按照最優(yōu)操作問題的目標(biāo)的不同，分為最小時間，最多餾出液，最大利潤三類。當(dāng)再沸器熱負(fù)荷一定時，可用以下準(zhǔn)則比較不同的分批萃取精餾操作[3]：

(1)在最短的時間內(nèi)，得到指定量和純度的產(chǎn)品(準(zhǔn)則1)：(2)在一定的時間內(nèi)．得到指定純度的最大產(chǎn)品最(準(zhǔn)則2)；(3)在一定的時間內(nèi)，得到指定量的產(chǎn)品的最高純度(準(zhǔn)則3)；

(4)在一定的時間內(nèi)，用最小的溶劑量得到指定純度和量的產(chǎn)品(準(zhǔn)則4)。

這些準(zhǔn)則在模擬計算時可方便使用，但在試驗中使用這些標(biāo)準(zhǔn)卻很困難，因為有太多參數(shù)需要保持恒定。為此，Kerkho和Mujtaba[7,8]綜合這些準(zhǔn)則，提出一個評估步驟2和步驟3的目標(biāo)函數(shù)。

C?t??P1??P1xd,ASDA?P2SF?P3t

P1是每摩爾純度為xd,A,min的產(chǎn)品價格；?P1是每摩爾產(chǎn)品超出純度為xd,A,min的產(chǎn)品價格；P3與時間成正比的全部費用(熱能．冷卻水等)；P2是溶劑的費用(包括再生溶劑的費用)。通過這個目標(biāo)函數(shù)，步驟3的終止能被確定。當(dāng)C?t?呈現(xiàn)出它的最大值時，生產(chǎn)應(yīng)該停止[9]。另外，Lekes和Lang還提出了步驟4及全過程的目標(biāo)函數(shù)，步驟4的目標(biāo)函數(shù)為

??C??t4??P4SDB?P2SU?t4??P3?t4

全過程的目標(biāo)函數(shù)為C'?t4???C?t3??C??t4??/t4?C?t4?/t4

當(dāng)某種操作中C?t3?的值高時，并且在步驟3結(jié)束時，C??t4?的值必定高。C'?t4?和C?t3?呈現(xiàn)出同樣的趨勢。Lelkes和Lang[9]利用這些函數(shù)得出： ?t2的值可以被顯著地的減小，而利潤不會明顯下降；產(chǎn)品濃度保持恒定的方法伴隨著塔板持液量的下降而具有競爭力，當(dāng)持液量低于某一值時，這種方法要比回流比保持恒定的方法好；混合策略即回流比保持恒定的方法與產(chǎn)品濃度保持恒定方法相結(jié)合，能夠獲得最大經(jīng)濟效益。但是，在這些方法中回流比保持恒定的方法最容易實現(xiàn)。分批萃取精餾的工業(yè)化研究

Koehler[10]最早進(jìn)行分批萃取精餾的工業(yè)應(yīng)用研究。他利用普通的分批精餾設(shè)備作為分批萃取精餾的主體設(shè)備，該填料塔有20個理論級，采用半連續(xù)操作模式，塔釜中的料液經(jīng)過循環(huán)泵進(jìn)換熱管裝置被加熱和蒸發(fā)。

其試驗分兩步進(jìn)行：

(1)按照過程優(yōu)化的要求，調(diào)節(jié)從塔頂連續(xù)加入的萃取劑的流率。塔頂?shù)玫降乃洼p組份經(jīng)過塔頂分離器分為兩相，水從塔頂回流到塔中，輕組份進(jìn)入貯槽。

(2)停止加入萃取劑，存貯槽中的餾份進(jìn)入已排空的塔釜中，進(jìn)行分批精餾。Koehler選擇的物系不符合萃取精餾的嚴(yán)格定義，萃取劑與組份形成了共沸物且試驗中有兩相出現(xiàn)。且試驗對萃取劑的回收也未考慮。盡管Koehler對分批萃取精餾工業(yè)化的論述有不足之處，其工作對分批萃取精餾工業(yè)化的研究仍有重要的參考價值。

圖2.1 分批萃取精餾工藝流程示意圖

2.2 間歇萃取精餾

為改善常規(guī)間歇萃取精餾再沸器體積大這一弊病，以及使間歇萃取精餾產(chǎn)品純度更高、餾出速率更快，及保證較高全塔分離效率，從而挖掘間歇萃取精餾的應(yīng)用潛力，重要的措施就是改變塔結(jié)構(gòu)，帶有中間儲罐的間歇萃取精餾塔可以很好地解決這一問題。1 帶有中間儲罐的間歇萃取精餾

帶有中間儲罐的間歇精餾塔這種結(jié)構(gòu)首先由Robinson和Gilliland于1950年提出[11]，最初主要用于分離雙組分物系，Hasebe等[12]提出利用中間儲罐塔來分離三組分物系，直到1995年，Safrit等[13]提出將帶有中間儲罐的間歇精餾塔引入間歇萃取精餾操作，運用帶有中間儲罐的間歇精餾塔進(jìn)行間歇萃取精餾分離[14]，很好地解決了常規(guī)萃取精餾塔需要大型再沸器的這一問題。運用這種工藝，產(chǎn)品分離過程中，由于萃取劑被不斷采出回收，大大減輕了再沸器負(fù)荷，從而減少設(shè)備投資，尤其適合于難分離、需采用大溶劑比的分離體系；另外，帶有中間儲罐的間歇萃取精餾塔由于物料一次性加入中間儲罐，因此可在相對于常規(guī)間歇萃取精餾操作時間短的情況下同時得到三個產(chǎn)品，塔頂餾出輕關(guān)鍵組分，塔底回收萃取劑，中間儲罐累集并最終得到濃度較高的重關(guān)鍵組分。

帶有中間貯罐的間歇萃取精餾塔根據(jù)中間貯罐的汽液流動情況，可分為五種[15]，如圖2.2所示。

圖2.2 帶有不同流型中間貯罐的萃取精餾塔示意圖

目前，國內(nèi)外學(xué)者大都以塔A作為研究對象，因為研究過程中，塔A中的中間貯罐可假設(shè)為一塊發(fā)生液泛的塔板，試驗及模擬過程較其它塔型簡單容易。以塔A為例，主要操作工藝如下：

(1)在中間儲罐加入物料(兩組分)，不斷在溶劑的加入口加入溶劑，采出塔頂產(chǎn)品，塔底無采出；

(2)同時采出塔頂產(chǎn)品(輕組分)和塔底溶劑，由塔底得到的溶劑可以循環(huán)到溶劑加入口；(3)停止加入溶劑，在塔頂餾出以重組分為主的餾出物，塔底餾出溶劑。第一步是必要的，在這一過程中，溶劑在塔底累積到高的濃度以便于循環(huán)使用，第二步當(dāng)然是帶有中間儲罐的間歇萃取精餾操作的核心，在這一過程中在塔頂?shù)玫疆a(chǎn)品，在塔底得到溶劑。2 帶有塔底儲罐的間歇精餾塔

最近，國內(nèi)學(xué)者[16]提出了帶塔底儲罐的分批萃取精餾和伴有簡單蒸餾回收的分批萃取精餾兩種新的操作方法。如圖1.5和1.6所示，在帶塔底儲罐的分批萃取精餾操作過程中，加入的萃取劑和塔內(nèi)回流液直接流入塔底儲罐，不再返回塔釜；而伴有簡單蒸餾回收的分批萃取精餾操作過程中除兼具了前者的特點外，又增加了精餾過程中同時進(jìn)行溶劑簡單回收這一操作手段。此方法經(jīng)實驗研究較為成功。

1-塔釜；2-塔底儲罐；3，4-閥門；

1-常規(guī)再沸器；2-簡單蒸餾再沸器；

5-精餾塔；6-冷凝器

3-閥門；4-精餾塔；5-冷凝器 圖2.3 帶塔底儲罐的間歇萃取精餾

圖2.4 伴有簡單蒸餾的間歇萃取精餾 伴有簡單蒸餾回收的分批萃取精餾

伴有簡單蒸餾回收的分批萃取精餾[17,18]是在分批萃取精餾操作過程中，加入的萃取劑和塔內(nèi)回流液直接流入塔底貯罐，不再返回塔釜，直接流入塔底儲罐；又增加了溶劑簡單蒸餾濃縮這一操作手段。該工藝避免了因溶劑的不斷加入而造成塔釜液體體積不斷增大，且將萃取精餾與溶劑濃縮同時進(jìn)行,縮短了操作時間。在精餾過程中，原料一次加入再沸器。簡單蒸餾釜用于存儲塔內(nèi)回流液體(包括待分離組分及溶劑)，并進(jìn)行簡單蒸餾，將其中的待分離物料蒸到再沸器中以回收溶劑。

主要操作步驟為：

(1)無溶劑加入下全回流操作。控制再沸器加熱量使塔壓降穩(wěn)定在正常操作水平，進(jìn)行全回流穩(wěn)定操作；

(2)加入溶劑全回流操作。以一定流率加入溶劑，同時打開簡單蒸餾釜與精餾塔底部閥門，使回流液進(jìn)入簡單蒸餾釜，同時控制塔釜加熱器電流穩(wěn)定塔壓降，直至塔頂組分含量達(dá)到要求；

(3)保持溶劑加入流率不變，以恒定回流比采出產(chǎn)品。將塔頂產(chǎn)品采出，同時將簡單蒸餾釜加熱，對回流液進(jìn)行簡單蒸餾，使汽相進(jìn)入再沸器繼續(xù)萃取精餾；

(4)當(dāng)塔頂產(chǎn)品含量不符合要求時停止塔頂采出和再沸器加熱，繼續(xù)加熱簡單蒸餾釜，采出中間餾分，回收溶劑，直至簡單蒸餾釜內(nèi)溶劑含量達(dá)到要求。3 萃取劑的選擇 3.1 選擇原則

萃取精餾過程研究和開發(fā)的首要任務(wù)和中心工作是溶劑選擇問題。萃取劑的選擇問題即選擇待分離體系的最佳萃取劑。一般來說，在選擇萃取劑時，主要考慮以下幾個因素：

1．對被分離物有大的萃取容量。溶劑的萃取容量越大，其需要的循環(huán)量越少： 2．具有優(yōu)良選擇性。能在很大程度上溶解一個或多個被分離組分，而對另一些組分則很少溶解；

3．具有較高的沸點和具有足夠低的凝固點，不與原組分形成共沸物；

4．具有一定的化學(xué)與熱穩(wěn)定性，在分離過程中不發(fā)生聚合或分解；且不和被分離組分發(fā)生反應(yīng)；

5．應(yīng)當(dāng)容易再生，即被萃取物容易與溶劑分離，溶劑可以多次反復(fù)利用； 6．毒性和腐蝕性小，不腐蝕設(shè)備，而且對被處理的物料沒有嚴(yán)重的污染； 7．粘度應(yīng)足夠低，易于用泵輸送；

8．與進(jìn)料物料要有足夠的密度差，使兩相逆流流動和分離容易； 9．價格適宜，來源豐富。

萃取劑有兩大類：單一溶劑和混合溶劑[19](主要指雙組分及雙組分以上多組分組成溶劑)。單一萃取劑就是采用一種化合物作為萃取精餾過程的萃取劑；目前單一萃取劑的研究，是研究比較成熟的領(lǐng)域。混合溶劑是在單一萃取劑的基礎(chǔ)上再加上一種或幾種化合物，所加入輔助溶劑的主要作用就是在保證原單一萃取劑具有高選擇性的前提下，改善原單一溶劑的溶解性，使其更大限度地改變待分離物系輕重組分之間的相對揮發(fā)度，使分離過程更加容易。研究表明混合萃取劑比單一萃取劑在相同條件下有更高的選擇性，混合萃取劑的選擇性不僅與主萃取劑密切相關(guān)而且還與輔助萃取劑有著直接的關(guān)系。

3.2 萃取劑的選擇方法

萃取劑的選擇方法主要分為兩大類：一類是經(jīng)驗法、組分熱力學(xué)性質(zhì)法和試驗法相互結(jié)合的常規(guī)選擇方法。這種綜合方法準(zhǔn)確，但耗時長，篩選溶劑范圍窄；一類是通過計算機手段和信息處理理論所衍生的先進(jìn)的現(xiàn)代溶劑選擇方法。目前國內(nèi)外有關(guān)萃取劑選擇的具體研究與應(yīng)用的幾種主要方法敘述如下：

3.2.1 試驗法

試驗法是通過測定在加入萃取劑后共沸物系輕重組分之間的汽液平衡數(shù)據(jù)，然后計算其選擇性參數(shù)和相對揮發(fā)度，來判斷選擇的萃取劑是否能打破待分離的共沸體系及過程分離的 難易程度，進(jìn)而對溶劑進(jìn)行篩選，這種方法是所有萃取溶劑選擇方法中最準(zhǔn)確的，但投資大，周期長，經(jīng)濟性差。試驗法是通過氣相色譜等設(shè)備測定體系汽液平衡數(shù)據(jù)或無限稀釋溶液的活度系數(shù)，主要包括：色譜法(停留時間法)、穩(wěn)態(tài)法、沸點升高測定法和平衡釜法、稀釋器技術(shù)法[20]等方法。前三種方法僅適用于純?nèi)軇┑倪x取，稀釋器技術(shù)法不僅適用于純?nèi)軇┑倪x取，而且適用于混合溶劑的選取，使用更為普遍。

3.2.2 經(jīng)驗法

經(jīng)驗法一般用于預(yù)選溶劑，因為萃取精餾過程的成功實現(xiàn)主要依靠溶劑與被分離關(guān)鍵組分分子間作用力的差異，依據(jù)拉烏爾定律，分子間作用力越大，對拉烏爾定律的偏差越大。因此，可根據(jù)實際情況，通過一定的前提假設(shè)，將常見的有機物按偏離拉烏爾定律的程度與方向(正偏差、接近理想、負(fù)偏差)進(jìn)行分類，并制成表格。當(dāng)前選取萃取溶劑的主要經(jīng)驗方法有welle方法[21]、Tassrons方法[22]和D Robbins方法[23]等。

3.2.3 熱力學(xué)方法

熱力學(xué)方法就是以熱力學(xué)模型為選擇依據(jù)，通過wilson法、Van laar法等熱力學(xué)模型計算分離物系的關(guān)鍵組分在溶劑中的活度系數(shù)，進(jìn)而經(jīng)過定性定量比較，從而理論判斷被選溶劑的選擇性和溶解性的方法。目前主要流行使用以下幾種主要方法：Prausni tz＆Anderson理論[24]，PDD方法，正規(guī)溶液理論法，無限稀釋活度系數(shù)法(Hildebrand法)，溶解度參數(shù)MOSCED法，官能團(tuán)UNIFAC法[25]以及官能團(tuán)ASOG法等多種利用各類熱力學(xué)模型計算的方法，其中UNIFAC法是目前通過應(yīng)用官能團(tuán)相互作用參數(shù)值預(yù)測組分和混合物比較流行的方法

3.2.4 計算機輔助分子設(shè)計方法(CAMD)CAMD(Computer-Aided Molecular Design)法是指通過計算機利用各種選擇指標(biāo)，設(shè)計或具體選擇最佳溶劑。可分為計算機輔助分子設(shè)計方法和計算機優(yōu)化篩選方法，有時二者也結(jié)合使用。計算機輔助分子設(shè)計方法(CAMD)首先預(yù)選一定結(jié)構(gòu)的基團(tuán)，然后按照某種規(guī)律組合成分子，并依據(jù)所設(shè)定的分子目標(biāo)性質(zhì)進(jìn)行篩選，在眾多有機物中逐漸縮小搜索范圍，最終找到所需的優(yōu)化物質(zhì)。近年來，CAMD方法已經(jīng)較深入地應(yīng)用于化工生產(chǎn)技術(shù)的研發(fā)[26]。

CAMD算法選擇設(shè)計溶劑的步驟通常分四步[27]： 1．熱力學(xué)模型計算溶劑的選擇性；

2．在一些合理的假設(shè)前提下，簡化分離過程，通過模擬計算，得到分離過程所需理論塔板數(shù)及加入的熱量負(fù)荷；

3．結(jié)合溶劑要求，淘汰不符合規(guī)定的溶劑； 4．考慮進(jìn)料板位置、溶劑比、回流比等因素，對分離過程進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化，最后選定溶劑。

3.2.5 人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)方法(ANN)ANN(Artificial Neural Network)方法建立在現(xiàn)代神經(jīng)科學(xué)技術(shù)研究成果的基礎(chǔ)上，借鑒神經(jīng)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)和功能，針對其它學(xué)科和研究領(lǐng)域進(jìn)行數(shù)學(xué)抽象、簡化、模擬，是一種高級的、先進(jìn)的新型信息處理和計算系統(tǒng)。由于系統(tǒng)處理過程中參數(shù)的選取缺乏全面性以及所需的數(shù)據(jù)庫不完全，至今仍處于初級研究階段。

結(jié)語

對影響萃取精餾分離過程的幾個方面進(jìn)行分析，一般萃取精餾流程和塔結(jié)構(gòu)的改進(jìn)是有限的。因此，從本質(zhì)上講選擇好的萃取劑或?qū)腿┻M(jìn)行改進(jìn)和優(yōu)化是提高萃取精餾塔生產(chǎn)能力和降低能耗的最有效途徑。同普通精餾一樣，萃取精餾易于工業(yè)實踐。在普通精餾不能完成的分離場合，應(yīng)該優(yōu)先考慮萃取精餾，然后是其他的特殊精餾方式和分離方法。萃取精餾的優(yōu)點，在于萃取精餾具有較強的實用性，其研究成果易轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。參考文獻(xiàn)

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第五篇：重磅精餾實驗報告

本科實驗報告

課程名稱：

過程工程原理實驗（乙）

實驗名稱：

篩板塔精餾操作及效率測定 姓名：

學(xué)院(系)：

學(xué)號：

指導(dǎo)教師：

同組同學(xué)：

一、實驗?zāi)康暮鸵?1、了解板式塔的結(jié)構(gòu)和流程，并掌握其操作方法； 2、測定篩板塔在全回流和部分回流時的全塔效率及全回流時的單板效率； 3、改變操作條件（回流比、加熱功率等）觀察塔內(nèi)溫度變化，從而了解回流的作用和操作條件對精餾分離效果的影響。

要求：已知原料液中乙醇的質(zhì)量濃度為 15~20%，要求產(chǎn)品中乙醇的質(zhì)量濃度在 85%以上。

二、實驗內(nèi)容和原理

板式精餾塔的塔板是氣液兩相接觸的場所，塔釜產(chǎn)生的上升蒸汽不從塔頂下降的下降液逐級接觸進(jìn)行傳熱和傳質(zhì)，下降液經(jīng)過多次部分氣化，重組分含量逐漸增加，上升蒸汽經(jīng)多次部分冷凝，輕組分含量逐漸增加，從而使混合物達(dá)到一定程度的分離。

（一）全回流操作時的全塔效率 E T 和單板效率 E mV(4)的測定 1、全塔效率（總板效率）

E T

1100%TTPNEN?? ?（1）

式中：

N T — 為完成一定分離任務(wù)所需的理論板數(shù)，包括蒸餾釜； N P — 為完成一定分離任務(wù)所需的實際板數(shù)，本裝置