第一篇：傳質分離工程 名詞解釋考試題庫

1.分離過程：將一股式多股原料分成組成不同的兩種或多種產品的過程。2.機械分離過程：原料本身兩相以上，所組成的混合物，簡單地將其各相加以分離的過程。

3.傳質分離過程：傳質分離過程用于均相混合物的分離，其特點是有質量傳遞現象發生。按所依據的物理化學原理不同，工業上常用的分離過程又分為平衡分離過程和速率分離過程兩類。

4.相平衡：混合物或溶液形成若干相，這些相保持著物理平衡而共存的狀態。從熱力學上看，整個物系的自由焓處于最小狀態，從動力學看，相間無物質的靜的傳遞。

5.相對揮發度：兩組分平衡常數的比值叫這兩個組分的相對揮發度。6.泡點溫度：當把一個液相加熱時，開始產生氣泡時的溫度。7.露點溫度：當把一個氣體冷卻時，開始產生氣泡時的溫度。8.氣化率：氣化過程的氣化量與進料量的比值。9.冷凝率：冷凝過程的冷凝量與進料量的比。

10.設計變量數：設計過程需要指定的變量數，等于獨立變量總數與約束數的差。11.獨立變量數：描述一個過程所需的獨立變量的總數。12.約束數：變量之間可以建立的方程的數目及已知的條件數目。13.回流比：回流的液的相量與塔頂產品量的比值。

14.精餾過程：將揮發度不同的組分所組成的混合物，在精餾塔中同時多次地部分氣化和部分冷凝，使其分離成幾乎純態組成的過程。15.全塔效率：理論板數與實際板數的比值。

16.精餾的最小回流比：精餾時有一個回流比下，完成給定的分離任務所需的理論板數無窮多，回流比小于這個回流比，無論多少塊板都不能完成給定的分離任務，這個回流比就是最小的回流比。實際回流比大于最小回流比。17.理論板：離開板的氣液兩相處于平衡的板叫做理論板。

18.萃取劑的選擇性：加溶劑時的相對揮發度與未加溶劑時的相對揮發度的比值。19.萃取精餾：向相對揮發度接近于1或等于1的體系，加入第三組分P，P體系中任何組分形成恒沸物，從塔底出來的精餾過程。

20.共沸精餾：向相對揮發度接近于1或等于1的體系，加入第三組分P，P體系中某個或某幾個組分形成恒沸物，從塔頂出來的精餾過程。

21.吸收過程：按混合物中各組份溶液度的差異分離混合物的過程叫吸收過程。22.吸收因子：操作線的斜率（L/V）與平衡線的斜率（KI）的比值。23.絕對吸收率：被吸收的組分的量占進料中的量的分率。24.熱力學效率：可逆功與實際功的比值。25.膜的定義：廣義上定義為兩相之間不連續的區間。

26.半透膜：能夠讓溶液中的一種或幾種組分通過而其他組分不能通過的這種選擇性膜叫半透膜。

27.滲透：當用半透膜隔開沒濃度的溶液時，純溶劑通過膜向低高濃度溶液流動的現象叫滲透。

28.反滲透：當用半透膜隔開不同濃度的溶液時，純溶劑通過膜向低濃度溶液流動的現象叫反滲透。

29.吸附過程：當用多幾性的固體處理流體時，流體的分子和原子附著在固體表面上的現象叫吸附過程。

30.表觀吸附量：當用M千克的多孔性的固體處理體積是V的液體時，溶液原始濃度為，吸附達到平衡時的濃度為，則表觀吸附量（每千克吸附吸附的吸附質的量）為：C0吸附達到平衡時的濃度為C*,則表觀吸附量(每千克吸附吸附的吸質的量)為:

第二篇：化工分離與傳質 作業

環境科學與工程學院碩士研究生

《化工傳質與分離》

試題（開卷）

研究生姓名：

學號：

1.簡述膜分離技術的特點、常用膜分離技術的基本原理及其在環境領域的應用（至少五種，側重于應用）。（10分）答：

膜分離技術的優點如下:

1.膜分離過程屬于速率分離過程，一般不發生相變，因此與有相變的平衡分離方法相比能耗低；

2.多數膜分離過程在常溫下進行，特別適用于熱敏性物質的分離； 3.膜分離過程一般不耗或少耗化學試劑，對產品無二次污染，且成本低操作方便、設備結構緊湊、維護費用低；

4.分離效率高，膜性能可調節，應用范圍廣，適合于無機物、有機物及生物物質的制備；

5.工藝適用性強，可實現連續分離，易與其他過程相結合（聯合過程），易于放大，處理規模可調； 膜分離的缺點如下：

1.在膜的運行過程中可能會發生濃差極化和膜污染，使其分離性能劣化； 2.使用壽命有限；

3.固膜分離存在選擇性低，因而在高純度分離的應用中受到限制。常用的膜分離技術(1)微濾(MF)微濾技術是目前所有膜技術應用最廣泛的一種膜分離技術。微濾主要用于過濾0.1～10pm大小的顆粒、細菌、膠體。其過濾原理和普通過濾相似，屬于篩網過濾。微濾過濾具有操作壓力低(<0.2 MPa)，對水質的適應性強、占地面積小的優點。微濾作為較經濟的微過濾方式在飲用水處理方面應用廣泛，可代替常規的澄清過濾和二沉池，在水質波動較大時仍可連續處理，占地面積小；用于各種廢水的預處理，以降低濁度、懸浮物，滿足后處理進水要求。(2)超濾(UF)超濾膜也屬于壓力驅動膜，其分離原理一般認為是篩分過程。其孔徑范圍為0.05～1 nm。超濾主要用于去除固體顆粒物、懸浮物、從溶液中分離大分子物質和膠體。用超濾膜處理電泳涂漆廢水已在我國汽車工業、電器工業部門禱到了廣泛應用，通過超濾膜的分離特性將有大量金屬離子雜質的電泳漆從廢水中回收出來重新利用。(3)納濾(NF)納濾介于反滲透和超濾之間，是20世紀80年代出現典型的反滲透復合膜之后研制開發的又一種新型分子級的膜分離技術。納濾也屬于壓力驅動型過程，其操作壓力通常為0.5MPa～1.0MPa；納濾膜的一個顯著特點是具有離子選擇性，它對二價離子的去除濾高(95%以上)，一價離子的去除率低(40%～80%)”。因此納濾廣泛應用于河水及地下水中含三鹵甲烷中間體THM、低分子有機物、農藥、異味、硝酸鹽、硫酸鹽、氟、硼、砷等有害物質的去除，廢水的脫色，廢水中不同有機物的分級濃縮。(4)反滲透(RO)

反滲透膜幾乎對所有的溶質都具有很高的脫除率，反滲透出水水質很高，在水處理中通常用于除鹽處理。反滲透在環保領域的大規模應用是飲用水質的改善、城市污水、工業廢水和垃圾滲濾液的處理。(5)液膜(LM)液膜就是懸浮在液體中的一層很薄的乳液顆粒，其分離機理通常認為是選擇性滲透、化學反應、萃取和吸附。液膜和同膜相比具有傳質速度快、選擇性高、分離效率高的特點。液膜分離特別適合于溶液中特定離子和有機物的分離。液膜分離已應用于醫藥化工、濕法冶金和廢水處理等研究領域。采用表面活性劑的液膜處理某工廠含酚廢水除酚率大于99%。液膜法處理含有氨、苯胺和其它苯胺類化合物的廢水，廢水中氨、苯胺類物質的去除率達到98%以上。(6)集成膜技術(IMT)集成膜技術就是將膜技術與其它傳統工藝的優化組合，將膜技術和傳統工藝技術進行優化組合可進一步拓展膜技術的應用領域，充分發揮膜技術的節能、高效等優越性，有效的降低生產成本。如采用浸沒式活性污泥的反應器處理生活污水造紙黑液中回收木質素磺酸鈉要用絮凝、UF和RO等方法集成；采用生物發酵制取無水乙醇要用膜反應器，蒸餾和滲透汽化等方法集成去除廢水中有毒物質需采用膜萃取及反萃取將毒物濃縮，再放入膜反應器中凈化等方法集成。采用集成膜技術可以使各種廢物變廢為寶，有效的減輕環境污染，延長組件的使用壽命。2.簡述影響萃取劑萃取性能的基本因素以及萃取劑選擇的基本標準。（10分）答：萃取是利用溶質在互不相溶的兩相之間分配系數的不同而使溶質得到純化或濃縮的方法。

影響萃取劑性能的基本因素如下：

1.萃取基團性OH生成沉淀的離子易于被以O為萃取基團的萃取劑萃取；能與NH3生成絡合物的離子易于能的影響

類比原則：能與被以N為萃取基團的萃取劑萃取；能生成硫化物沉淀的離子易于被以S為萃取基團的萃取劑萃取。軟硬酸堿原則：軟親軟、硬親硬。

2.空間位阻的影響：一般隨空間位阻的增加，萃取劑的萃取效率下降。3.溶解度的影響：萃取劑必須在水相及有機相中有很好的平衡。

萃取劑的選擇標準：

4.萃取劑分子中至少有一個萃取功能基，通過功能基與被萃取物結合形成萃合物；

5.萃取劑分子中至必須有相當長的烴鏈或芳環，其目的是使萃取劑及萃合物易于溶于有機相，而難于溶于水相；

6.絡合劑應該具有相應的官能團，與待分離溶質的絡合鍵能要足夠大，以便形成絡合物，實現相轉移，該鍵能還要相對較低，使絡合物容易完成反萃取時的逆向反應，使絡合劑得到再生；

7.在發生絡合反應和回收溶劑時，溶劑的萃水量應盡量小或者容易實現溶劑水中的去除；

8.絡合萃取過程中應無其他副反應，絡合劑應該具有一定的熱穩定性，不易分解或降解，以免發生不可逆的損失；

9.合反應在正逆反應方向上均應在一定條件下具有足夠快的速率 3.簡述離子交換過程中影響離子交換速率的因素。（10分）答：影響離子交換速率的因素如下：

1.樹脂的粒度：小顆粒樹脂總是相應于大的交換速率，顆粒均勻的樹脂比不均勻的樹脂交換速率快；

2.樹脂的交聯度：樹脂交聯度越大，樹脂的溶脹性越差，從而影響離子在樹脂顆粒內部擴散的速率；

3.溫度：提高溫度既提高了擴散速率，又提高了交換反應速率，從而加快了整個交換反應速率；

4.溶液濃度：在溶液濃度小于0.01mol/L時，總的交換速率可由膜擴散決定，濃度增加，膜擴散速率上升；當濃度大于0.01mol/L時，樹脂內擴散變成控制步驟，繼續提高溶液濃度意義不大；

5.攪拌速度：加大攪拌速率可以減小膜厚度從而提高擴散速率，但攪拌達到一定值時，交換速率不再上升；

6.離子交換的性質：主要是離子的價態和水化離子的大小，離子價態越高，吸引力越大，擴散速率越快，水化離子越大，則越難擴散。

4.簡要說明質譜技術的特點以及不同質譜電離方式（EI、CI、ESI、APCI）的優缺點。（10分）

答：質譜分析法是利用帶電粒子在磁場或電場中的運動規律，按照離子的質荷比大小對離子進行分離和測定從而對樣品進行定性和定量分析的一種方法。

質譜技術的特點：質譜不屬波普范圍；質譜圖與電磁波的波長和分子內某種物理量的改變無關；質譜是分子離子及碎片離子的質量與其相對強度的譜，譜圖與分子結構有關；質譜法進樣量少，靈敏度高，分析速度快；質譜是唯一可以給出分子量，確定分子式的方法。不同質譜電離方式優缺點如下： 1)電子電離(EI)電子電離優點如下：

① 非選擇性電離，只要樣品能氣化都能夠離子化； ② 離子化效率高，靈敏度高；EI譜提供豐富的結構信息，是化合物的“指紋譜”；

③ 有龐大的標準譜庫供檢索，譜庫中的譜圖是在70eV條件下獲得的，圖譜重復性好，被稱作“經典”的EI譜。電子電離缺點如下：

① 樣品必須能氣化，不適于難揮發、熱不穩定的樣品；

② 有的化合物在EI方式下分子離子不穩定易碎裂，得不到分子量信息，圖譜復雜，解釋有一定困難；

③ EI方式只檢測正離子，不檢測負離子。2）化學電離(CI)化學電離優點如下：

① CI是獲得分子量信息的重要手段；

② 可通過控制反應，根據離子親和力和電負性選擇不同的反應試劑，用于不同化合物的選擇性檢測。化學電離缺點如下：

① 和EI一樣要求樣品必須能氣化，適用于熱穩定性好、蒸氣壓高的樣品，不適用于難揮發、熱不穩定的樣品；

② CI圖譜重復性不如EI圖譜，沒有標準譜庫，只有少量專用庫或自建譜庫；反應試劑容易形成較高的本底，會影響檢測限；

③ CI的操作比EI源相對難一些，反應試劑的壓力需要摸索。3）電噴霧電離(ESI)

電霧電離優點如下：

① 質量數可達70000Da；

② 靈敏度高達femtomole級；軟電離，可觀察生物分子非共價反應； ③ 易于和LC串聯，直接分析流速為1ml/min的LC洗脫液； ④ 沒有基質干擾；

⑤ 適于四級桿質量分析器、離子阱質量分析器做結構分析；

⑥ 帶多電荷，允許質量范圍窄的設備檢測高質量數的離子，通過計算平均值給出更精確的質量數；

⑦ 特別適于測多肽的修飾；

⑧ 樣品前處理簡單可直接分析RP-HPLC脫鹽處理的溶液。電霧電離缺點如下：

① 耐鹽能力低；對某些化合物特別敏感，污染難清洗； ② 樣品需先氣化，混合物不適用；

③ 帶多電荷，在分析混合物時，產生混亂； ④ 定量時需內校準； 4）大氣壓化學電離(APCI)大氣壓化學電離優點如下：

① 利用所得到的[M+1]+及[M-1]-進行分子確認； ② 源參數調整簡單，容易使用；

③ 耐受性好，噴霧器及針的位置不關鍵；LC流速可達2.0ml/min； ④ 好的靈敏度； 大氣壓化學電離缺點如下：

① 有限的結構信息； ② 易發生熱裂解； ③ 低質量時化學噪聲大；

④ 不適合做分子量大于1000的化合物；

5.吸附的原理與特點，試舉一例說明吸附技術在廢水處理中的應用。（10分）答：固體物質表面對氣體或液體分子的吸著現象稱為吸附，其中固體物質稱為吸附劑，被吸附的物質稱為吸附質。

根據吸附質與吸附劑表面分子間結合力性質的不同將吸附分為物理吸附和化學吸附。

物理吸附也稱為范德華吸附，是吸附劑分子與吸附質分子間引力作用的結果，其結合力較弱，容易脫附。其特點是單分子層或多分子層吸附，一般是多分子層，過程可逆，吸附速率達，脫附容易，易達到平衡。

化學吸附是由吸附質與吸附劑分子間化學鍵的作用所引起的，其結合力比物理吸附大得多，放出的熱量也大得多，與化學反應的數量級相當。其特點是具有顯著的選擇性，總是單分子層吸附，過程往往不可逆，吸附速率一般較小，低溫下不易達到平衡。

吸附技術在廢水處理中的應用示例：活性炭吸附在廢水處理中的應用。例子：活性炭處理農藥廢水

農藥生產過程中步驟多，原材料、合成工藝、產品化學結構之間差異大，生產過程中有大量的廢水排出，農藥廢水有機物濃度高、毒性大、可生化性差，而且廢水成份復雜。活性炭可有效地對農藥廢水進行吸附處理。研究表明，活性炭可用于有機氯農藥廢水的處理，對異狄氏劑、毒殺芬、艾氏劑、狄氏劑、DDT的吸附量分別為100mg/g、42 mg/g、30 mg/g、15 mg/g和11mg/g；殺菌劑鄰苯基苯酚的生產廢水，當濃度為100 mg/L時，活性炭的用量為2.5g/L，可達99.6％的去除率；活性炭還可以吸附除草劑廢水中含有的2，4-二氯酚及少量的3，4-二氯酚、2，5-二氯酚和2,6-二氯酚。

6.簡要說明不同類型質譜分析器的工作原理及優缺點。（15分）

答：質量分析器的功能是將離子源產生的離子，按其質荷比m/z 進行分離、檢測，得到化合物特征質量信息。1）離子阱分析器

離子阱分析器工作原理如下：

由兩個端蓋電極和位于它們之間的類似四極桿的環電極構成。端蓋電極施加直流電壓或接地，環電極施加射頻電壓（rf），通過施加適當電壓就可以形成一個勢能阱（離子阱）。根據rf電壓的大小，離子阱就可捕捉某一質量范圍的離子。離子阱可以儲存離子，待離子累積到一定數目后，升高環電極上的rf電壓，離子按質量從高到低的次序依次離開離子阱，被電子倍增監測器檢測。目前離子阱分析器已發展到可以分析質荷比高達數千的離子。離子阱分析器優點如下：

① 離子阱在全掃描模式下仍然具有較高靈敏度；

② 單個離子阱通過期間序列的設定就可以實現多級質譜（msn）的功能； ③ 價格相對低廉，體積較小； 離子阱分析器缺點如下：

① 有空間電荷效應； ② 低質量截止等問題； ③ 動態范圍窄，不利于定量； 2）飛行時間分析器

飛行時間分析器工作原理

具有相同動能，不同質量的離子，因其飛行速度不同而分離。假如固定離子飛行間隔，則不同質量離子的飛行時間不同，質量小的離子飛行時間短而首先到達檢測器。各種離子的飛行時間與質荷比的平方根成正比。離子以離散包的形式引進質譜儀，這樣可以同一飛行的出發點，依次丈量飛行時間。離子包通過一個脈沖或者一個柵系統連續產生，但只在一特定的時間引進飛行管。飛行時間分析器優點如下：

① 新發展的飛行時間分析用具有大的質量分析范圍； ② 較高的質量分辨率； ③ 結構簡單；

④ 靈敏度高，尤其適合蛋白等生物大分子分析。飛行時間分析器缺點如下：

分辨率和動態線性范圍不夠理想。3）四極桿分析器 四極桿分析器工作原理：

因其由四根平行的棒狀電極組成而得名。離子束在與棒狀電極平行的軸上聚焦，一個直流固定電壓（dc）和一個射頻電壓（rf）作用在棒狀電極上，兩對電極之間的電位相反。對于給定的直流和射頻電壓，特定質荷比的離子在軸向穩定運動，其他質荷比的離子則與電極碰撞湮滅。將dc和rf以固定的斜率變化，可以實現質譜掃描功能。四極桿分析器對選擇離子分析具有較高的靈敏度。四極桿分析器優點如下：

① 四極桿質量分析器能夠通過電場的調節進行質量掃描或質量選擇； ② 質量分析器的尺寸能夠做到很小； ③ 掃描速度快；

④ 無論是操作還是機械構造，均相對簡單。四極桿分析器缺點如下： ① 分辨率不高； ② 桿體易被污染； ③ 維護和裝調難度較大。4）扇形磁分析器

扇形磁分析器工作原理

離子源中天生的離子通過扇形磁場和狹縫聚焦形成離子束。離子離開離子源后，進進垂直于其前進方向的磁場。不同質荷比的離子在磁場的作用下，前進方向產生不同的偏轉，從而使離子束發散。由于不同質荷比的離子在扇形磁場中有其特有的運動曲率半徑，通過改變磁場強度，檢測依次通過狹縫出口的離子，從而實現離子的空間分離，形成質譜。扇形磁分析器優點如下：

① 重現性好、分辨率與質量大小無關；

② 能夠較快地進行掃描（每秒 10 個質荷比單位）； 扇形磁分析器缺點如下：

目前出現的小型化質量分析器中，扇形磁場所占的比重不大，因為如果把磁場體積和重量降低將極大地影響磁場的強度，從而大大削弱其分析性能。5）離子回旋共振質量分析器 離子回旋共振質量分析器工作原理

在某種程度上，離子回旋共振（ICR）質量分析器與NMR有些相似。在一定強度的磁場中，離子做圓周運動，離子運行軌道受共振變換電場限制。當變換電場頻率和回旋頻率相同時，離子穩定加速，運動軌道半徑越來越大，動能也越來越大。當電場消失時，沿軌道飛行的離子在電極上產生交變電流。對信號頻率進行分析可得出離子質量。將時間與相應的頻率譜利用計算機經過傅里葉變換形成質譜。

離子回旋共振質量分析器優點如下：

ICR具有非常高的質量分辨率，能夠檢測大質量離子、進行離子的無損分析和多次測量，具有很高的靈敏度和級聯質譜的能力，是一種在現代質譜學領域中具有重要用途的質量分析器。

離子回旋共振質量分析器缺點：對環境要求高。6）混合型質量分析器

a)Q-TOF是由四極桿質譜和飛行時間質譜組成的串聯型質譜儀，因此無論是在MS或MS/MS模式下均具有較高的分辨率和質量精確度。可以進行多種模式的質量檢測，主要包括MS Scan、TOF MS和TOFMS/MS，這些模式同樣可以用于負離子的檢測，但是花費較高。

b)Q-IT，即由四極桿和離子阱組成的混合型質譜。對Scan模式靈敏度高，但中性丟失實驗較難實現。

C)Triple quadrupole，三重串聯四級桿。對MRM定量靈敏度較高，但對Scan模式靈敏度較低。

7.簡述色譜-質譜聯用技術的特點，并結合當前的環境問題論述色譜-質譜聯用技術在環境領域中的應用。（15分）答：色譜-質譜聯用技術的特點

1）氣相色譜作為進樣系統，將待測樣品進行分離后直接導入了質譜進行檢測，即滿足了質譜分析對樣品單一性的要求，還省去了樣品制備、轉移的繁瑣過程，不僅避免了樣品受污染，對于質譜進樣量還能有效控制，也減少了質譜儀器的污染，極大的提高了對混合物的分離、定性、定量分析效率。

2）質譜作為檢測器，檢測的是離子質量，獲得化合物的質譜圖，解決了氣息色譜定性的局限性，即使一種通用性檢測器，優勢選擇性的檢測器。因為質譜法的多種電離方式可使各種樣品分子得到有效的電離，所有離子經質量分析器分離后均可以被檢測，有廣泛適用性。而且質譜的多種掃描港式和質量分析技術，可以有選擇的只檢測所需要的目標化合物的特征離子，而不檢測不需要的質量離子，如此專一的選擇性，不僅能排除基質和雜質峰的干擾，還極大地提高了檢測靈敏度。在食品安全的有害物質殘留分析中，由于GC/MS方法在選擇性和靈敏度上的優勢，而被作為最終確證方法。

3）聯用的優勢還體現在可獲得更多信息。單獨使用氣相色譜只獲得保留時間，強度兩維信息，單獨使用質譜也只獲得質荷比和強度兩維信息，而氣相色譜-質譜聯用可得到質量，保留時間、強度三維信息。增加一維信息意味著增強了解決問題的能力。化合物的質譜特征加上氣象色譜保留時間雙重定性信息，和單一定性分析方法比較，顯然專屬性更強。質譜特征相似的同分異構體，靠質譜圖難以區分，而有色譜保留時間就不難鑒別了。

4）氣相色譜-質譜聯用技術的發展促進了分析技術的計算機化，計算機化不僅改善并提高了儀器的性能，還極大的提高了工作效率，從控制儀器運行，數據采集和處理，定性、定量分析，譜庫檢索以及打印報告輸出，計算機的介入使儀器可以全自動晝夜運行，從而縮短了各種新方法開發的時間和樣品運行時間，實現了高通量、高效率分析的目標。

實際上，聯用技術還帶來許多無形的利益，包括減低成本。現代GC/MS的分離度和分析速度、靈敏度、專屬性和通用性，至今仍是其他聯用技術難以達到的，因此只要待測成分適用于GC分離，GC/MS就成為聯用技術中首選的分析方法。

環境領域中的應用

在環境方面，GC-MS正在成為跟蹤持久性有機物污染所選定的工具。GC-MS設備的費用已經顯著地降低，并且，同時其可靠性也已經提高。這樣就使該儀器更適合用于環境監測研究。對于一些化合物，如某些殺蟲劑和除草劑GC-MS的敏感度不夠，但對大多數環境樣品的有機物分析，其中包括許多主要類型的殺蟲劑，它是非常敏感和有效的。特別近年來，環境內分泌干擾物（EDCs）在我國造成的環境污染及健康危害已引起全社會的廣泛關注。GC-MS由于使用成本較低，操作簡便，并且在分析時有比較完善的質譜數據庫支持，易于化合物的鑒定，目前也廣泛應用于EDCs的分析測定。

8.簡述常用的環境樣品前處理方法（固相萃取、微波萃取、加壓溶劑萃取、凝膠滲透）的工作原理及優缺點。(20分)答：常用的環境樣品前處理方法：(1)固相萃取 固相萃取工作原理

固相萃取（SPE）的基本原理是樣品在兩相之間的分配，即在固相（吸附劑）和液相（溶劑）之間的分配。它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫，達到分離和和富集的目的。先使液體樣品通過一裝有吸附劑（固相）小柱，保留其中某些組分，再選用適當的溶劑沖洗雜質，然后用少量溶劑迅速洗脫，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。

固相萃取的優點如下：

1)高的回收率（70-100%）和高的富集倍數； 2)使用的高純有毒有機溶劑量少；

3)無相分離操作，易于收集分析物組分，能處理小體積試樣； 4)操作簡單、快速、易于實現自動化； 固相萃取的缺點如下：

1)使用進口固相萃取小柱成本較高； 2)需要專業人員協助進行方法開發；（2）微波輔助萃取 微波輔助萃取的工作原理

在目標化合物的提取過程中(或提取的前處理)加入微波場，根據不同物質吸收微波能力的差異使得基體物質的某些區域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱，從而使得被萃取物質從基體或體系中分離，進入到介電常數較小、微波吸收能力相對差的萃取劑中，利用微波場的特點來強化有效成分浸出，達到提取的目的。

微波輔助萃取技術的優點

1)萃取速度快：MAE大大降低了萃取時間，提高了萃取速度，通常只需數分鐘至數十分鐘，而且萃取效率高。

2)選擇性加熱：微波加熱具有選擇性，可通過選擇適當的溶劑來提高萃取效率，以期達到最佳的萃取效果。

3)加熱迅速：微波能穿透到物料內部，使物料表里同時產生熱能，其加熱均勻性好，且加熱迅速。

4)高效節能：由于微波獨特的加熱機理，除少量傳輸損耗外，幾乎沒有其它損耗，故熱效率高。

5)易于控制：控制微波功率即可實現立即加熱和終止，操作方便。6)安全環保：溶劑用量少，所以對環境造成的污染較小，整個萃取過程無有害氣體排放，不產生余熱和粉塵污染

微波輔助萃取技術的缺點 1)微波萃取僅適用于熱穩定性物質的提取，對于熱敏性物質，微波加熱可能使其變性或失活。

2)微波萃取要求目標化合物具有良好的吸水性，否則萃取物難以吸收足夠的微波能而將難以從基體中釋放出來。

（3）加壓溶劑萃取

加壓溶劑萃取的原理：加速溶劑萃取是在提高溫度（50-200℃）和壓力（1000-3000psi或10.3-20.6MPa）下用溶劑萃取固體或半固體樣品的新穎樣品前處理方法。

加速溶劑萃取的優點如下：

與索氏提取、超聲、微波、超臨界和經典的分液漏斗振搖等公認的成熟方法相比，加速溶劑萃取的突出優點如下：

1)有機溶劑用量少，10g樣品一般僅需15ml溶劑； 2)快速，完成一次萃取全過程的時間一般僅需15min； 3)基體影響小，對不同基體可用相同的萃取條件；

4)萃取效率高，選擇性好，已進入美國EPA標準方法，標準方法編號3545；現已成熟的用溶劑萃取的方法都可用加速溶劑萃取法做； 5)使用方便、安全性好； 6)自動化程度高。加速溶劑萃取的缺點如下：

1)需要進一步凈化分離操作；

2)雜質容易與目標物質一起被萃取出來； 3)儀器設備十分昂貴。（4）凝膠滲透色譜 凝膠滲透色譜的工作原理

凝膠滲透色譜是基于體積排阻的分離機理，根據分子的體積大小和形狀不同而達到分離的目的。色譜柱內填充著起到分離作用的凝膠，是一種多孔性的高分子聚合體，表面布滿孔隙，能被流動相浸潤，吸附性很小。聚合物分子在柱內流動過程中，不同大小的分子不同程度地滲透到柱內有大小孔徑分布的載體的空洞中去。當被分析的試樣隨著淋洗溶劑引入色譜柱后，溶質分子即向凝膠內部孔洞擴散。較小的分子除了能進入大的孔外，還能進入較小的孔；較大分子則只能進入較大的孔；而比最大的孔還要大的分子就只能留在填料顆粒之間的空隙中。因此，隨著溶劑的淋洗，大小不同的分子就得到分離，較大的分子先被淋洗出來，較小的分子較晚被淋洗出來。凝膠滲透色譜的優點如下：

1)快速、簡便、重復性好； 2)進樣量少，可實現高度自動化；

3)凝膠滲透色譜分離樣品的過程是一個物理過程；

4)能夠很好地分離蛋白質、色素、脂肪等大分子物質和農藥等小分子物質； 凝膠滲透色譜的缺點如下：

1)樣品不能得到完全分離； 2)溶劑用量大；

第三篇：生物分離工程名詞解釋

07生技2班 生物分離工程 2010-7-4 凝聚：指在投加的化學物質（鋁、鐵的鹽類或石灰等）作用下，膠體脫穩并使粒子相互聚集成１mm 大小塊狀凝聚體的過程。PPT

電泳：荷電的膠體粒子在電場中的移動。PPT

或者：荷電溶質（電解質）或粒子在電場作用下發生定向泳動的現象P362

電泳遷移率（mobility）:在電位梯度E的影響下，帶電顆粒在時間t中的遷移距離d。PPT

或者：單位電場強度下的電泳速度。P363

膜分離的概念：利用膜的選擇性（孔徑大小），以膜的兩側存在的能量差作為推動力，由于溶液中各組分透過膜的遷移率不同而實現分離的一種技術。PPT

或者：利用具有一定選擇性透過特性的過濾介質進行物質的分離純化。P56

離子交換: 在吸附劑與溶液間發生離子交換，即吸附劑吸附離子后，它同時要放出等當量的離子于溶液中。PPT

親和層析：是利用生物分子對之間所具有的專一而又可逆的親和力使生物分子分離純化的技術。PPT

過濾：是在外力作用下，利用過濾介質使懸浮液中的液體通過，而固體顆粒被截留在介質上，從而實現固液分離的一種單元操作。PPT

或者：利用薄片形多孔性介質（如濾布）截留固液懸浮液中的固體粒子，進行固液分離的方法。P20

沉降：離心分離是基于固體顆粒和周圍液體密度存在差異，在離心場中使不同密度的固體顆粒加速沉降的分離過程，當靜置懸浮液時，密度較大的固體顆粒在重力作用下逐漸下沉，這一過程稱為沉降。PPT

重結晶：是利用雜質和結晶物質在不同溶劑和不同溫度下的溶解度不同，將晶體用合適的溶劑再次結晶，以獲得高純度的晶體的操作。PPT

分辨率：也稱分離度。它是指相鄰兩色譜保留值之差與兩峰底寬平均值之比。PPT

晶體：形成新相（固體）需要一定的表面自由能。因此，溶液濃度達到飽和溶解度時，晶體尚不能析出，只有當溶質濃度超過飽和溶解度后，才可能有晶體析出。溶液達到過飽和狀態是結晶的前提；過飽和度是結晶的推動力。PPT

分子伴侶：是一種熱休克蛋白質，在體內和體外都具有抑制蛋白質伸展肽鏈錯誤折疊和聚集、促進肽鏈折疊成天然活性肽的作用。P394

對流干燥：對流干燥過程中載熱體對對流方式與濕物料顆粒（或液滴）直接接觸，向濕物料對流傳熱，故對流干燥又稱直接加熱干燥。P440 07生技2班 生物分離工程 2010-7-4 初級分離：指從菌體發酵液、細胞培養液、胞內抽提液（細胞破碎液）及其他各種生物原料初步提取目標產物，使目標產物得到濃縮和初步分離的下游加工過程。P35

雙水相系統：某些親水性高分子聚合物的水溶液超過一定濃度后可形成兩相，并且在兩相中水分均占很大比例，即形成雙水相系統。P116

雙結點線：雙結點線以下的區域為均相區，以上的區域為兩相區。P117

反膠團：表面活性劑在有機溶劑中形成的膠團。P149

泡沫分離：根據表面吸附的原理，利用通氣鼓泡在液相中形成的氣泡為載體對液相中的溶質或顆粒進行分離，又稱泡沫吸附分離，或泡沫分級，或鼓泡分級。P46

雙向電泳：是等電聚焦電泳和SDS-PAGE的組合，即先進行等電聚焦電泳（按照pI分離），然后再進行SDS-PAGE（按照分子大小），經染色得到的電泳圖是個二維分布的蛋白質圖。網上找的

截留率 ：表示膜對溶質的截留能力，可用小數或百分數表示。P71（真實截留率和表觀截留率）

自溶：通過調節溫度、PH值或添加有機溶劑，誘使細胞產生溶解自身的酶的方法，也是一種酶溶法。P31

鹽析：蛋白質在高離子強度的溶液中溶解度降低、發生沉淀的現象。P36

硫酸銨飽和度：P39

臨界點：物質均具有其固有的臨界溫度和臨界壓力，在壓力—溫度相圖上稱為臨界點。P170

交換容量(exchange capacity)指單位質量的干燥離子交換劑或單位體積的濕離子交換劑所能吸附的一價離子的毫摩爾數(mmol)，是表征交換劑離子交換能力的主要參數之一。PPT 工作（有效）交換容量：實測值，與實驗條件有關。網上找的

分離因數：離心設備所能達到的離心力與重力的比值。P14

帶溶劑：由于萃取劑與抗生素形成的復合物分子的疏水性比抗生素分子本身高的多，從而在有機相中有很高的溶解度。因此，在抗生素萃取中萃取劑又稱帶溶劑。P100

物理萃取：溶質根據相似相溶的原理在兩相間達到分配平衡，萃取劑與溶質之間不發生化學反應。例如，用乙酸丁酯萃取青霉素。(物理萃取廣泛應用于石油化07生技2班 生物分離工程 2010-7-4 工、抗生素及天然植物中有效成分的提取過程)P92/PPT

化學萃取：用脂溶性萃取劑與溶質之間的化學反應生成脂溶性復合分子實現溶質向有機相的分配。萃取劑與溶質之間的化學反應，包括離子交換和絡合反應等。如用萃取劑季銨鹽(氯化三辛基甲銨，R+Cl-)萃取氨基酸A-。P92/PPT

鹽溶：向蛋白質的水溶液逐漸加入電解質是，開始階段蛋白質的活度系數降低，并且蛋白質吸附鹽離子后，帶電表層使蛋白質分子間相互排斥，而蛋白質分子與水分子間的相互作用卻加強，因而蛋白質的溶解度增大，這種現象稱為鹽溶。P37

沉析：利用沉析劑使所需提取的生化物質或雜質在溶液中的溶解度降低而形成無定形固體沉淀的過程。

了解：特定：操作簡單、經濟、濃縮倍數高； 種類：鹽析、有機溶劑沉析、等電點沉析等；

缺點：針對復雜體系而言，分離度不高、選擇性不強）

一般沉析操作過程：

1、在經過濾或離心后的樣品中加入沉析劑；

2、沉淀物的陳化，促進晶體生長；

3、離心或過濾，收集沉淀物。網上找的

吸附等溫線：當吸附劑與溶液中的溶質達到平衡時，其吸附量q*同溶液中溶質的平衡應與溫度有關。當溫度一定時，吸附量只和濃度有關，q* = f(c)。PPT

保留體積VR：指從進樣開始到被測組份在柱后出現濃度極大點時所通過的流動相體積。色譜PPT

死體積VM：指色譜柱內固定相顆粒間所剩留的空間、色譜儀中管路和連接頭間的空間以及檢測器的空間的總和，當后兩項很小而可忽略不計時，VM可由 tm與流動相體積流速F0(ml/min)的乘積計算。色譜PPT

理論塔板高度：單位理論塔板的長度稱為理論塔板高度。它等于色譜柱長度除以理論塔板數。用理論塔板數與板高表示柱效率時是等價的。網上找的。估計是計算題。色譜PPT

過飽和溶液：溶質濃度超過飽和溶解度時，該溶液稱之為過飽和溶液；溶質只有在過飽和溶液中才能析出。結晶PPT

介電常數：是一個化合物摩爾極化程度的量度，物質的介電常數ε可表示為ε=C/C0（C為物質在電容器中的靜電容量值(F)；C0為無介質時，同一電容器中的靜電容量值(F)）。根據溶質的介電常數選擇極性相近的溶劑作為萃取劑，這是溶劑選擇的重要方法之一。網上找的，在有機溶劑萃取里

分子篩層析法：又稱凝膠過濾層析法，是以各種多孔凝膠為固定相，利用溶液中各組分的分子量不同而進行分離的技術。色譜PPT 07生技2班 生物分離工程 2010-7-4 溶解度參數：溶質對聚合物的溶脹能力可用溶解度參數δ或內聚能密度（cohesive energy density,CED)來表征。

CED=δ2=E/V（E—摩爾內能；V—摩爾體積）

分子結構越相似，?就越接近；兩個物質溶解度參數?的數值接近時，有利于互相溶解。大孔樹脂吸附PPT

阻滯因數：是在色譜系統中溶質的移動速度和一理想標準物質（通常是和固定相沒有親和力的流動相）的移動速度之比，即 R=溶質的移動速度 / 流動相在色譜系統中的移動速度

網上找的

分離因子：某一瞬間被吸附溶質量占總量的分數，又稱質量分布比。即 α=q / Ct（Ct為溶質總濃度，包括游離和被結合）。

網上找的

解離常數：有效結合位子濃度與溶質在液相的濃度乘積與溶質在固相中的濃度比值。即 Kp=m*C / q。通常應用解離常數Kp 來討論分子間的相互作用。網上找的

膜組件：由膜、固定膜的支撐體、間隔物以及收納這些部件的容器構成的一個單元，又稱膜裝置。P67

膨脹度：離子交換樹脂含有大量親水基團，與水接觸即吸水膨脹。當樹脂中的 離子變換時，如陽離子樹脂由H+轉為Na+、陰離子樹脂由Cr轉為OH，都因離子直徑增大而發生膨脹，增大樹脂的體積。通常，交聯度低的樹脂的膨脹度較大。在設計離子交換裝置時，必須考慮樹脂的膨脹度，以適應生產運行時樹脂中的離子轉換發生的樹脂體積變化。（網上找的）

吸附層：指離子導體顆粒表面的密度較大的正離子層。離子導電體顆粒和溶液接觸時，由于固體表面吸附力場的作用，巖石和土壤中的顆粒都吸附負離子，溶液中則出現過剩的正離子，表面則形成電偶層。靠近顆粒表面密度較大的—層就是吸附層。其厚度d=10-8米。吸附層外正離子密度逐漸減小的部分叫散漫層，其厚度因條件不同而變化。一般其厚度δ=10.7—10.6米。

親和吸附:是利用溶質和吸附劑之間特殊的化學作用,從而實現分離.網上找的

擴散層：在膠粒周圍的一部分陽離子由吸附層表面分布至膠粒陰電荷不能吸引的最小距離所形成的非牢固結合層。網上找的

SDS-PAGE：十二烷基硫酸鈉—聚丙烯酰胺凝膠電泳,SDS是一種陰離子去污劑，作為變性劑和助溶性試劑，能斷裂分子內和分子間的氫鍵，使分子去折疊，破壞雨林木風 第 4 頁 2013-3-28蛋白質分子的二級、三級結構；而強還原劑，如二硫蘇糖醇、β-巰基乙醇能使半胱氨酸殘基之間的二硫鍵斷裂。因此，在樣品和凝膠中加入SDS和還原劑后，蛋白質分子被解聚為組成它們的多肽鏈，解07生技2班 生物分離工程 2010-7-4 聚后的氨基酸側鏈與SDS結合后，形成帶負電的蛋白質-SDS膠束，所帶電荷遠遠超過了蛋白質原有的電荷量，消除了不同分子間的電荷差異；同時，蛋白質-SDS聚合體的形狀也基本相同，這就消除了在電泳過程中分子形狀對遷移率的影響。主要用于測定蛋白質亞基分子量以及未知蛋白質分子量的測定；PPT

體積濃縮倍數：即料液體積與溶劑體積的比值。網上找的

比較微濾、超濾、反滲透的區別和共同點？網上找的

答：超濾(UF)和微濾(MF)都是利用膜的篩分性質,以壓差為傳質推動力。UF膜和MF膜具有明顯的孔道結構，主要用于截留高分子溶質或固體微粒。UF膜的孔徑較MF膜小，主要用于處理不含固形成的料液，其中相對分子質量較小的溶質和水分透過膜,而相對分子質量較大的溶質被截留。因此，超濾是根據高分子溶質之間或高分子與小分子溶質之間相對分子質量的差別進行分離的方法。

微濾過程中，膜兩側滲透壓差較小，所以操作壓力比反滲透操作低，一般為0.1～1.0MPa。微濾一般用于懸浮液（粒子粒徑為0.1～10μ）的過濾,在生物分離中,廣泛用于菌體細胞的分離和濃縮。微濾過程中膜兩側的滲透壓差可忽略不計，由于膜孔徑較大，操作壓力比超濾更低，一般為0.05～０.5ＭＰa。

反滲透：溶質濃度越高，滲透壓越大。如果欲使高濃度溶質一側溶液B中的溶劑（水）滲透到純水側A，在B側所施加的壓力必須大于此滲透壓，這種操作稱為反滲透。

傳質推動力是壓差；分離原理為篩分。

第四篇：生物分離工程名詞解釋

膜分離的概念：利用膜的選擇性（孔徑大小），以膜的兩側存在的能量差作為推動力，由于溶液中各組分透過膜的遷移率不同而實現分離的一種技術。

或者：利用具有一定選擇性透過特性的過濾介質進行物質的分離純化。

離子交換: 在吸附劑與溶液間發生離子交換，即吸附劑吸附離子后，它同時要放出等當量的離子于溶液中。

親和層析：是利用生物分子對之間所具有的專一而又可逆的親和力使生物分子分離純化的技術。

過濾：是在外力作用下，利用過濾介質使懸浮液中的液體通過，而固體顆粒被截留在介質上，從而實現固液分離的一種單元操作。

或者：利用薄片形多孔性介質（如濾布）截留固液懸浮液中的固體粒子，進行固液分離的方法。

重結晶：是利用雜質和結晶物質在不同溶劑和不同溫度下的溶解度不同，將晶體用合適的溶劑再次結晶，以獲得高純度的晶體的操作。

分辨率：也稱分離度。它是指相鄰兩色譜保留值之差與兩峰底寬平均值之比。

晶體：形成新相（固體）需要一定的表面自由能。因此，溶液濃度達到飽和溶解度時，晶體尚不能析出，只有當溶質濃度超過飽和溶解度后，才可能有晶體析出。溶液達到過飽和狀態是結晶的前提；過飽和度是結晶的推動力。

初級分離：指從菌體發酵液、細胞培養液、胞內抽提液（細胞破碎液）及其他各種生物原料初步提取目標產物，使目標產物得到濃縮和初步分離的下游加工過程。

截留率 ：表示膜對溶質的截留能力，可用小數或百分數表示。

（真實截留率和表觀截留率）

自溶：通過調節溫度、PH值或添加有機溶劑，誘使細胞產生溶解自身的酶的方法，也是一種酶溶法。

保留體積VR：指從進樣開始到被測組份在柱后出現濃度極大點時所通過的流動相體積。

死體積VM：指色譜柱內固定相顆粒間所剩留的空間、色譜儀中管路和連接頭間的空間以及檢測器的空間的總和，當后兩項很小而可忽略不計時，VM可由 tm與流動相體積流速F0(ml/min)的乘積計算。

理論塔板高度：單位理論塔板的長度稱為理論塔板高度。它等于色譜柱長度除以理論塔板數。用理論塔板數與板高表示柱效率時是等價的。過飽和溶液：溶質濃度超過飽和溶解度時，該溶液稱之為過飽和溶液；溶質只有在過飽和溶液中才能析出。

分子篩層析法：又稱凝膠過濾層析法，是以各種多孔凝膠為固定相，利用溶液中各組分的分子量不同而進行分離的技術。阻滯因數：是在色譜系統中溶質的移動速度和一理想標準物質（通常是和固定相沒有親和力的流動相）的移動速度之比，即 R=溶質的移動速度 / 流動相在色譜系統中的移動速度

分離因子：某一瞬間被吸附溶質量占總量的分數，又稱質量分布比。即 α=q / Ct（Ct為溶質總濃度，包括游離和被結合）。

膜組件：由膜、固定膜的支撐體、間隔物以及收納這些部件的容器構成的一個單元，又稱膜裝置。

親和吸附:是利用溶質和吸附劑之間特殊的化學作用,從而實現分離.擴散層：在膠粒周圍的一部分陽離子由吸附層表面分布至膠粒陰電荷不能吸引的最小距離所形成的非牢固結合層。

體積濃縮倍數：即料液體積與溶劑體積的比值。

正相色譜:是指固定相的極性高于流動相的極性,因此,在這種層析過程中非極性分子或極性小的分子比極性大的分子移動的速度快,先從柱中流出來.比較微濾、超濾、反滲透的區別和共同點？ 答：超濾(UF)和微濾(MF)都是利用膜的篩分性質,以壓差為傳質推動力。UF膜和MF膜具有明顯的孔道結構，主要用于截留高分子溶質或固體微粒。UF膜的孔徑較MF膜小，主要用于處理不含固形成的料液，其中相對分子質量較小的溶質和水分透過膜,而相對分子質量較大的溶質被截留。因此，超濾是根據高分子溶質之間或高分子與小分子溶質之間相對分子質量的差別進行分離的方法。

微濾過程中，膜兩側滲透壓差較小，所以操作壓力比反滲透操作低，一般為0.1～1.0MPa。微濾一般用于懸浮液（粒子粒徑為0.1～10μ）的過濾,在生物分離中,廣泛用于菌體細胞的分離和濃縮。微濾過程中膜兩側的滲透壓差可忽略不計，由于膜孔徑較大，操作壓力比超濾更低，一般為0.05～０.5ＭＰa。

反滲透：溶質濃度越高，滲透壓越大。如果欲使高濃度溶質一側溶液B中的溶劑（水）滲透到純水側A，在B側所施加的壓力必須大于此滲透壓，這種操作稱為反滲透。

傳質推動力是壓差；分離原理為篩分。層析分離技術

1.根據機理不同，色譜分離可分為那幾種？簡述各種色譜分離的基本原理。與其他分離技術相比，色譜分離技術有何特點？

答：按分離機理不同分類：吸附層析、分配層析、凝膠過濾層析

（1）吸附層析：混合物隨流動相通過固定相（吸附劑）時，由于固定相對不同物質的吸附力不同而使混合物得到分離。

（2）分配層析：其固定相和流動相都是液體，其原理類似于液液萃取，利用混合物中各物質在兩液相中的分配系數不同而分離。其中，固定相是由固定液與載體結合后形成的。（3）凝膠過濾層析：根據物質分子大小不同而進行分離的色譜技術，又稱分子篩色譜。由于大分子和小分子在通色譜柱時，所通過得路徑不同（大分子進入空隙，小分子進入孔內），流出色譜柱的時間不同，從而得到分離。其固定相為凝膠，流動相可根據實驗需要選擇不同的緩沖溶液。

與其他分離技術相比，色譜分離技術的特點：分離效率高，應用范圍廣，高靈敏度的在線檢測，快速分離，過程自動化操作。2.比較分配色譜中的分配系數、吸附色譜中分離因素及凝膠色譜中的分配常數有何異同點？ 答：在層析過程的某一時刻，如果流動相中樣品的濃度為Cm，固定相中樣品的濃度為Cs，則分配系數K定義為：K=Cs/Cm。為了更好地描述層析過程中Cm與Cs之間的關系，在分配層析中直接用分配系數K表示，在吸附層析中衍生出分離因數α，在凝膠層析中衍生出分配常數Kd。

（1）分配系數

在分配層析中，分配系數：類似于溶劑萃取中的分配系數K=cs/cm cs、cm分別為溶質在固定相和流動相中的濃度，在一定溫度下，當溶質的濃度較低時，K為常數--線性色譜；當溶質的濃度較高時，K為溶質濃度的函數--非線性色譜。

?? 在層析過程中，分配系數較大的組分，遷移速度較慢；而分配系數較小的組分，遷移速度較快。因此，分配系數相差較大的兩種物質很容易通過層析過程進行分離。（2）分離因數

分離因數：某一瞬間被吸附的溶質量占總量的分數（α表示）：α =cs/(cs+cm)0≤α≤1：??當α=0時，此種溶質不與固定相產生吸附作用，或固定相已無空余的結合位點，此時溶質隨流動相以同樣的速度移動；當α=1時，溶質全部被吸附在固定相上，且不隨流動相移動。??在柱色譜分離中，有效的分離通常要求α值至少為0.8。（3）分配常數

在凝膠層析中，引入一個分配常數Kd，它表示某溶質分子可以進入凝膠顆粒內部空隙的分數。

0≤Kd≤1：當Kd=0時，意味著溶質分子完全被排阻于凝膠顆粒的微孔之外，而最先被洗脫；當Kd=1時，意味著溶質分子完全不被排阻，可以自由進入所有凝膠顆粒的微孔中，而最后被洗脫。在實際操作時，有時會出現Kd>1的情況，表明除了凝膠的分子篩作用外，還存在著吸附作用。

3． 色譜的分離度是如何定義的？它與哪些因素有關？ 答：Rs=（兩峰之間的距離）/（平均峰寬）

Rs表示色譜峰的分離度，Rs<1，兩個峰沒有完全分開；Rs=1，兩個峰剛好在峰底處連接； Rs>1，兩個峰被完全分開，即為最佳的分離條件。

分離度取決于分離效率和選擇性：分離效率取決于峰寬；選擇性取決于兩峰之間的距離。4.離子交換色譜的基本原理是什么？常用的離子交換劑有哪幾類？ 答：原理：利用離子交換劑作為層析支持物（固定相），由于帶有不同電荷的蛋白質與固定相間的靜電作用力（吸附力）不同，從而達到分離目。

最為常見的包括離子交換樹脂、離子交換纖維素、離子交換葡聚糖和離子交換瓊脂糖等。5.離子交換色譜的洗脫方式有幾種？分別在什么情況下適合? 按操作方式：恒定洗脫(isocratic elution)，分步洗脫(stage elution)，梯度洗脫(gradient elution)按洗脫機理：改變緩沖液鹽濃度，改變緩沖液pH，改變緩沖液鹽濃度和緩沖液pH 添加劑：表面活性劑、尿素、鹽酸胍 洗脫體積：5倍床體積以上

6.親和色譜主要有哪幾部分組成？其核心部分是什么？為什么要引入“接枝手臂”？在重組蛋白的分離純化中，如何通過上游技術來簡化下游的分離純化技術？ 答：主要有載體（擔體），配體與目標物，接枝手臂組成，其核心部分是配體的選擇和親和吸附的合成。接枝手臂的作用：當配基的分子量較小時，將其直接固定在載體上，會由于載體的空間位阻，配基與生物大分子不能發生有效的親和吸附作用。需要在配基與載體連接一個“接枝手臂”，以增大配基與載體之間的距離，使其與生物大分子有效的親和結合。7.凝膠過濾色譜的原理是什么？有何特點？

答：原理：凝膠過濾層析又稱凝膠排阻色譜, 分子篩色譜法, 凝膠過濾法等。利用凝膠過濾介質為固定相，根據物料中溶質相對分子質量的差異的液相色譜法。特點：（1）操作方便, 條件溫和,不會使物質變性；（2）色譜介質不需再生,可反復便用。（3）分離效率高，回收率較高。（4）廣泛應用于生物大分子的初級分離，脫鹽等。（5）分辨率較低，需采用細長柱。（6）經過凝膠過濾色譜后樣品被稀釋，上樣前需進行濃縮 8.凝膠過濾色譜的凝膠特性參數有那些？理解它們的具體含義。

答：(1)排阻極限(exclusion limit)是指不能擴散到凝膠基質內部中去的最小分子的分子量。(SephadexG-50的排阻極限是30kDa）。

(2)分級范圍(Fractionation range)它指出了當溶液通過凝膠柱時,能夠為介質阻滯并且分離的溶質分子量范圍(SephadexG-50, 它的分級范圍為1500-30000)。(3)吸水量(Water regains)1g干凝膠所吸收的水分稱為吸水量（SephadexG-50的吸水量為5.0±0.3g）。溶脹率=吸水量×100%。

(4)凝膠粒徑凝膠顆粒一般為球形，其粒徑大小對分離度有重要影響（粒徑越小，其分離效率越高）。100-200目(50-150μm)(5)床體積(Bed volume)表示1g干膠在溶脹后所具有的最后體積(SephadexG-50的床體積為9-11ml/g 干凝膠)(6)空隙體積(Void volume)表示填充柱中凝膠粒子周圍的總空間即V0(用平均分子量為2000kDa藍色葡聚糖測出)。

9.凝膠過濾色譜的操作過程與吸附色譜有那些主要區別？

答：吸附色譜固定相通常是活性硅膠、氧化鋁、活性炭、聚乙烯、聚酰胺等固體吸附劑，所以吸附色譜也稱液固吸附色譜。活性硅膠最常用。10.凝膠過濾色譜主要應用于那些方面？ 答：（1）脫鹽及緩沖液的更換：由于蛋白質與鹽的分子量相差較大，因此，很容易通過凝膠過濾色譜將二者分開；了更換緩沖液，可將平衡緩沖液和洗脫緩沖液使用需更換的緩沖液，這樣，脫鹽的同時即可將樣品緩沖液進行更換。

?? 脫鹽柱體積可從1ml~2,500L;脫鹽柱的型號常用SephadexG-25（2）分級分離：當目標蛋白大于凝膠的排阻極限，而雜質處于排阻范圍內時，容易得到較純的目的蛋白；但事實上，由于凝膠的孔徑具有一定的分布，要想將目標蛋白和雜蛋白完全分開，具有一定的難度

（3）分子量的測定：在凝膠過濾介質的分級范圍內蛋白質的分配系數（或洗脫體積）與相對分子質量的對數呈線性關系（KD=a-blgMW），所以，凝膠過濾色譜可用于未知物質相對分子質量的測定。

11.疏水作用色譜的基本原理是什么？

答：疏水性作用色譜（Hydrophobic interaction chromatography, HIC）是利用表面偶聯疏水性基團（疏水性配基）的疏水性吸附劑為固定相，根據蛋白質與疏水性吸附劑之間的疏水性相互作用的差異進行蛋白質類生物大分子分離純化的色譜技術。??蛋白質分子中具有疏水基團和親水基團；在水溶液中，盡管大部分疏水基團被折疊在分子內部，表面為極性和荷電基團，但總有一些疏水性基團或極性基團的疏水部位暴露在蛋白質表面；根據蛋白質“鹽析沉淀原理”，在離子強度較高的鹽溶液中，蛋白質表面疏水部位的水化層被破壞，暴露出疏水部位，疏水性相互作用增大；因此，在疏水作用色譜中在樣品吸附階段采用高鹽濃度的溶液使目標分子結合在層析柱中，而在洗脫階段采用降低洗脫劑中鹽濃度的方式減弱這種疏水作用力，從而解吸溶質達到洗脫的目的。

12.疏水作用色譜與離子交換色譜有何區別與聯系？

答：疏水性作用層析（HIC）主要用于蛋白質類大分子的分離純化。雖然HIC不如離子交換層析（IEC）應用普遍，但可作為IEC的補充工具。如果使用方法適當，HIC具有與IEC相近的分離效率。HIC具有如下特點：??①由于在高濃度鹽溶液中疏水性吸附作用較大，因此HIC可直接分離鹽析后的蛋白質溶液（不需脫鹽）；??②可通過調節疏水配基鏈長、種類和密度來調節吸附劑的疏水性，因此可根據目標蛋白的性質選擇適宜的吸附劑；??③疏水性吸附劑種類多，選擇余地大，價格與離子交換劑相當。??④與同樣基于溶質和層析介質間的疏水作用進行分離的反相層析(RPC)相比，其疏水配基的作用力較小，因此洗脫條件較為溫和，在分離純化蛋白質方面有著更為廣泛的應用。

13.膜分離過程中,有那些原因會造成膜污染,如何處理

答:(1)膜污染主要有兩種情況:一是附著層被濾餅,有機物凝膠,無機物水垢膠體物質或微生物等吸附于表面;另一種是料液中溶質結晶或沉淀造成堵塞.(2)膜污染是可以預防或減輕的,措施包括料液預處理,膜性質的改善,操作條件改變等方式.(3)膜污染所引起的通量衰減往往是不可逆的,只能通過清洗的處理方式消除,包括物理方法沖洗和化學藥品溶液清洗等.14反相色譜的基本原理是什么？

答：反相層析（Reversed-phase chromatography, RPC）利用非極性的反相介質為固定相，極性有機溶劑的水溶液為流動相，是根據溶質極性（疏水性）的差異進行分離純化的層析技術。反相層析屬于分配層析，溶質在固定相（非極性介質）和流動相之間的分配系數取決于溶質的疏水性：溶質的疏水性越大，其在固定相中的分配系數越大。烴類化合物的分配系數與其分子所含碳原子數成正比。當固定相一定時，可通過調節流動相的組成來調整溶質的分配系數。流動相的極性越大，溶質的分配系數越大。因此，RPC多采用降低流動相極性（水含量）的線性梯度洗脫法。

15.分析反相色譜與疏水作用色譜的區別與聯系。

答：相似之處：均是利用不同物質與固定相之間的疏水性作用力不同進行色譜分離。

不同之處：??①固定相的疏水程度不同；??②流動相組成不同；??③操作方式不同；④應用范圍不同。簡述過飽和溶液形成的方法

答:(1)熱飽和溶液冷卻(等溶劑結晶)適用于溶解度隨溫度升高而增加的體系;同時,溶解度隨溫度變化的幅度要適中;(2)部分溶劑蒸發法(等溫結晶法)適用于溶解度隨溫度降低變化不大的體系,或隨溫度升高溶解度降低的體系;(3)真空蒸發冷卻法

使溶劑在真空下迅速蒸發,并結合絕熱冷卻,是結合冷卻和部分溶劑蒸發兩種方法的一種結晶方法.(4)化學反應結晶

加入反應劑產生新物質,當該新物質的溶解度超過飽和溶解度時,即有晶體析出

第五篇：制藥分離工程考試題目

制藥工業包括：生物制藥、化學合成制藥、中藥制藥；生物藥物、化學藥物與中藥構成人類防病、治病的三大藥源。原料藥的生產包括兩個階段：第一階段，將基本的原材料通過化學合成、微生物發酵或酶催化反應或提取而獲得含有目標藥物成分的混合物。第二階段，常稱為生產的下游過程，主要是采用適當的分離技術，將反應產物或中草藥粗品中的藥物或分純化成為藥品標準的原料藥。分離操作通常分為機械分離和傳質分離兩大類。

萃取屬于傳質過程

浸取是中藥有效成分的提取中最常用的。浸取操作的三種基本形式：單級浸取，多級錯流浸取，多級逆流浸取。中藥材中所含的成分：①有效成分 ②輔助成分 ③無效成分 ④組織物 浸取的目的：選擇適宜的溶劑和方法，充分浸出有效成分及輔助成分，盡量減少或除去無效成分。對中藥材的浸取過程：濕潤、滲透、解吸、溶解及擴散、置換。浸取溶劑選擇的原則：①、對溶質的溶解度足夠大，以節省溶劑用量。②、與溶劑之間有足夠大的沸點差，以便于采用蒸餾等方法回收利用。③、溶質在統計中的擴散系數大和粘度小。④、價廉易得，無毒，腐蝕性小。浸取輔助劑的作用：①、提高浸取溶劑的浸取效能。②、增加浸取成分在溶劑中的溶解度。③、增加制品的穩定性。④、除去或減少某些雜質。浸取過程的影響因素：①、藥材的粒度。②、浸取的溫度。③、溶劑的用量及提取次數。④、浸取的時間。⑤、濃度差。⑥、溶劑的PH值。⑦、浸取的壓力。浸出的方法：浸漬、煎煮、滲漉。超聲波協助浸取，基本作用機理：熱學機理、機械機理、空化作用。超聲波的空化作用：大能量的超聲波作用在液體里，當液體處于稀疏狀態時，液體將會被撕裂成很多小的空穴，這些空穴一瞬間閉合，閉合時產生高達幾千大氣壓的瞬間壓力，即稱為空化效應。微波協助浸取特點：浸取速度快、溶劑消耗量小。局限性：只適用于對熱穩定的產物，要求被處理的物料具有良好的吸水性。萃取分離的影響因素：①、隨區級的影響與選擇原則。②、萃取劑與原溶劑的互溶度。③、萃取劑的物理性質。④、萃取劑的化學性質。破乳的方法：①、頂替法（加入表面活性更強的物質）②、變型法（加入想法的界面活性劑）③、反應法 ④、物理法

超臨界流體的主要特征：①、超臨界的密度接近于液體。②、超臨界流體的擴散系數介于氣態與液體之間，其粘度接近氣體。③、當流體接近臨界區時，蒸發熱會急劇下降，有利于傳熱和節能。④、流體在其臨界點附近的壓力或溫度的微小變化都會導致流體密度相當大的變化，從而使溶質在流體中的溶解度也產生相當大的變化。

1二氧化碳作為萃取劑，這主要是由它的如下幾個優異特性決定：

① 臨界溫度低（Ｔc＝31.3℃)，接近室溫；該操作溫度范圍適合于分離熱敏性物質，可防止熱敏性物質的氧化和降解，使沸點高、揮發度低、易熱解的物質遠在其沸點之下被萃取出來。② 臨界壓力（7.38MPa）處于中等壓力，就目前工業水平其超臨界狀態一般易于達到。③ 具有無毒、無味、不燃、不腐蝕、價格便宜、易于精制、易于回收等優點。因而，SC-CO2 萃取無溶劑殘留問題，屬于環境無害工藝。故SC-CO2萃取技術被廣泛用于對藥物、食品等天然產品的提取和純化研究方面。④ SC-CO2還具有抗氧化滅菌作用，有利于保證和提高天然物產品的質量。2分子蒸餾過程的特點

分子蒸餾在極高的真空度下進行，且蒸發面與冷凝面距離很小，因此在蒸發分子由蒸發面飛射至冷凝面的進程中彼此發生碰撞幾率小

2分子蒸餾過程中，蒸汽分子由蒸發面逸出后直接飛射至冷凝面上，理論上沒有返回蒸發面的可能，故分子蒸餾過程為不可逆過程③分子蒸餾的分離能力不但與各組分間的相對揮發度有關，而且與各組分的分于量有關。④分子蒸餾是液膜表面的自由蒸發過程，沒有鼓泡、沸騰現象。3結晶過程的特點

1)能從雜質含量相當多的溶液或多組分的熔融混合物中形成純凈的晶體。有時用其他方法難以分離的混合物系，采用結晶分離更為有效。如同分異構體混合物、共沸物系、熱敏性物系等。2)固體產品有特定的晶體結構和形態(如晶形、粒度分布等)。3)能量消耗少，操作溫度低，對設備材質要求不高，三廢排放少，有利于環境保護。

4)結晶產品包裝、運輸、儲存或使用都很方便。4 降低膜的污染和劣化的方法

1)預處理法 ；有熱處理、調節pH值、加螯合劑(EDTA等)、氯化、活性炭吸附、化學凈化、預微濾和預超濾等。

2)操作方式優化； 膜污染的防治及滲透通量的強化可通過操作方式的優化來實現，3)膜組件結構優化 ； 膜分離過程設計中，膜組件內流體力學條件的優化，即預先選擇料液操作流速和膜滲透通量，并考慮到所需動力，是確定最佳操作條件的關鍵。膜組件清洗； 膜的清洗方法有水力清洗、機械清洗、化學清洗和電清洗四種。

1電泳是指帶電荷的供試品（蛋白質、核苷酸等）在惰性支持介質中（如紙、醋酸纖維素、瓊脂糖凝膠、聚丙烯酰胺凝膠等），于電場作用下向其對應得電極方向按各自的速度進行泳動，使組分分離成狹窄區帶，用適宜的檢測方法記錄其電泳區帶圖譜或計算其百分含量的方法。

2超聲波的空化效應

當空穴閉合或微泡破裂時，會使介質局部形成幾百到幾千K的高溫和超過數百個大氣壓的高壓環境，并產生很大的沖擊力，起到激烈攪拌的作用，同時生成大量的微泡，這些微泡又作為新的氣核，使該循環能夠繼續下去，這就是空化效應。

3微波協助浸取的 原理

微波是一種非電離的電磁輻射,被輻射物質的極性分子在微波電磁場中可快速轉向并定向排列,由此產生的撕裂和相互摩擦將引起物質發熱,即將電能轉化為熱能,從而產生強烈的熱效應。因此，微波加熱過程實質上是介質分子獲得微波能并轉化為熱能的過程。

4反膠團萃取的萃取原理：

反膠團萃取的本質仍然是液-液有機溶劑萃取。反膠團萃取利用表面活性劑在有機溶劑中形成反膠團，從而在有機相中形成分散的親水微環境，使生物分子在有機相（萃取相）內存在于反膠團的親水微環境中。

5高分子膜制備 L-S法（相轉化法）（1）高分子材料溶于溶劑中并加入添加劑配制成膜液。（2）成型。（3）膜中的溶劑部分蒸發。（4）膜浸漬在水中。（5）膜的預壓處理

6熱致相分離法（1）高分子-稀釋劑均相溶液的制備； 稀釋劑室溫下是固態或液態，常溫下與高分子不溶，高溫下能與高分子形成均相溶液。（2）將上述溶液制成所需要的形狀（3）冷卻（4）脫出稀釋劑 溶劑萃取或減壓蒸餾等方法（5）干燥 7濃差極化：在膜分離操作中，溶質均被透過液傳送到膜表面上，不能完全透過膜的溶質受到膜的截留作用，在膜表面附近濃度升高，這種在膜表面附近濃度高于主體濃度的現象。

8凝膠極化：膜表面附近濃度升高，增大膜兩側的滲透壓差，使有效壓差減小，透過通量降低。當膜表面附近的濃度超過溶質的溶解度時，溶質會析出，形成凝膠層的現象。

9反滲透 ：反滲透過程就是在壓力的推動下，借助于半透膜的截留作用，將溶液中的溶劑與溶質分離開來。反滲透現象:若在鹽溶液的液面上方施加一個大于滲透壓的壓力，則水將由鹽溶液側經半透膜向純水側流動的現象。

10電滲析：利用待分離分子的荷點性質和分子大小的差別，以外電場電位差為推動力，利用離子交換膜的選擇透過性，從溶液中脫除或富集電解質的膜分離操作.11離子交換：

能夠解離的不溶性固體物質在與溶液中的離子發生離子交換反應。利用離子交換劑與不同離子結合力的強弱，將某些離子從水溶液中分離出來，或者使不同的離子得到分離。

12多效蒸發逆流加料特點：1.前后不能自動流動，需送料泵；2.無自蒸發；3.各效粘度變化不明顯；4.適宜于粘度隨溫度和濃度變化較大的溶液的蒸發，不適用于熱敏性物料的蒸發。

13熱泵蒸發是指通過對二次蒸氣的絕熱壓縮，以提高蒸氣的壓力，從而使蒸氣的飽和溫度有所提高，然后再將其引至加熱室用作加熱蒸氣，以實現二次蒸氣的再利用。

14分子蒸餾是一種在高真空條件下進行的非平衡分離的連續蒸餾過程，又稱為短程蒸餾。分子蒸餾原理 分子蒸餾是依靠不同物質的分子在運動時的平均自由程的不同來實現組分分離的一種特殊液液分離技術。混合液中輕組分分子的平均自由程較大，而重組分分子的平均自由程較小。

15分子蒸餾應滿足的兩個條件：①輕、重分子的平均自由程必須要有差異，且差異越大越好；②蒸發面與冷凝面間距必須小于輕分子的平均自由程。

16分子蒸餾設備的組成 ： 一套完整的分子蒸餾設備主要由進料系統、分子蒸餾器、餾分收集系統、加熱系統、冷卻系統、真空系統和控制系統等部分組成。

17同離子效應：增加溶液中電解質的正離子（或負離子）濃度，會導致電解質溶解度的下降的現象。

18均相初級成核：潔凈的過飽和溶液進入介穩區時，還不能自發地產生晶核，只有進入不穩區后，溶液才能自發地產生晶核。這種在均相過飽和溶液中自發產生晶核的過程。

19剪應力成核：當過飽和溶液以較大的流速流過正在生長中的晶體表面時，在流體邊界層存在的剪應力能將一些附著于晶體之上的粒子掃落，而成為新的晶核。

20接觸成核：當晶體與其他固體物接觸時所產生的晶體表面的碎粒。在過飽和溶液中，晶體只要與固體物進行能量很低的接觸，就會產生大量的微粒。

21二次成核：在已有晶體的條件下產生晶核的過程。二次成核的機理主要有流體剪應力成核和接觸成核。