第一篇：外傷性鼓膜穿孔面積測(cè)定方法及41例分析

【摘要】目的 探索外傷性鼓膜穿孔面積大小的測(cè)量方法并分析41例病例。方法 用圖像分析軟件photoshop分析耳內(nèi)

窺鏡獲得的外傷穿孔鼓膜照片，計(jì)算穿孔與鼓膜面積比例并分析外傷性鼓膜穿孔的法醫(yī)臨床學(xué)特性。結(jié)果 外傷性鼓膜穿孔

通常為小穿孔．邊緣血污部分外翻，形狀不規(guī)則，左側(cè)居多。結(jié)論耳內(nèi)窺鏡可以清晰記錄外傷性鼓膜穿孔，圖像處理軟件可

以定量分析鼓膜穿孔大小。

【關(guān)鍵詞】創(chuàng)傷和損傷；鼓膜穿孔；法醫(yī)學(xué)；耳內(nèi)窺鏡

【中圖分類(lèi)號(hào)】d919．

4【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼1 a

【文章編號(hào)】1007—9297(2006)03—021 1-04

a m ethod for measuring area of traum atic perforation of tympanic mem brane：analysis of 41 cases wei w ei．department

of otorhinolaryngology,hna dong hospita1．shangh 200040,china

【abstract]obj~t to explore the method for measuring area of traumatic perforation of tympanic memberane through analysis of

cases，method pohotes aequrired by otologie endoscope were analysed by using the software photoshop，the area proportion of

perforation to the tympanic memberane was calculated，other forensie clinical characteristics for ear trauma was studied． result

traumatic perforation of tympanic memberane is usually small，blood stained，irregular edged and located in the left side．conclu。

sion otologie endoscopy and image software could exactly record and analyze quantitative traumatic perforation of tympanic mem·

berane，【key words]wounds and i~uries，perforation of tympanic memberane，forensic medicine，oto-endoscope

鼓膜外傷性穿孔一直是法醫(yī)鑒定中的一個(gè)重要

問(wèn)題。隨著內(nèi)窺鏡技術(shù)的進(jìn)步和普及．觀察紀(jì)錄方法

已經(jīng)大大改進(jìn)．但是對(duì)于穿孔的分析目前仍處于定性

描述階段。本文嘗試通過(guò)內(nèi)窺鏡觀察、記錄，圖像軟件

分析的方法進(jìn)行初步的定性研究。

資料與方法

一、資料

復(fù)旦大學(xué)附屬眼耳鼻喉科醫(yī)院2003年4～7月間

因鼓膜外傷穿孔行耳窺鏡檢查的所有病人，共4l例，42耳(1例雙耳穿孔)，44個(gè)穿孔(兩例單側(cè)鼓膜雙穿

孔)；年齡范圍16～63歲，年齡中位數(shù)36．88歲；男性

19例(46．34％)．女性22例(53．66％)。

二、檢查方法與圖像處理

發(fā)現(xiàn)鼓膜外傷進(jìn)行常規(guī)問(wèn)診、體檢之后適當(dāng)清理

影響觀察的外耳道耵聹與血污．病人當(dāng)日或者次日行

鼓膜內(nèi)窺鏡檢查．根據(jù)病史選擇2．7 mm或4 mm直徑

0度或者3o度storz內(nèi)窺鏡檢查雙外耳道及鼓膜，分

別拍攝鼓膜全景與穿孔近景照片。桐廬尖端內(nèi)窺鏡圖

像工作站處理，圖像處理軟件為photoshop cs。

三、測(cè)量方法

1．選擇成像清晰鼓膜全貌照片，在ps軟件中打

開(kāi)，調(diào)整圖像曲線色階使得圖像對(duì)比度滿意。

2．用磁性套索工具結(jié)合手動(dòng)取點(diǎn)勾勒整個(gè)鼓膜邊

緣，在直方圖調(diào)版中讀出對(duì)應(yīng)鼓膜面積像素?cái)?shù)t。同法用

磁性套索勾勒穿孔邊緣，讀出相應(yīng)穿孔面積像素?cái)?shù)p。

3．兩者比例為穿孔面積占鼓膜面積大小比例pfi'x

100％。

四、統(tǒng)計(jì)分析

采用spssl 1．5統(tǒng)計(jì)分析軟件對(duì)有關(guān)結(jié)果、數(shù)據(jù)進(jìn)

行分析

f作者簡(jiǎn)介1魏崴(1973一)，男，漢族，四川人，耳鼻咽喉科學(xué)碩士，主治醫(yī)生，研究方向耳科。

tel：+86—2 1-62483 1 80—

第二篇：外傷性鼓膜穿孔診斷體會(huì)

【關(guān)鍵詞】外傷性鼓膜穿孔；鼓膜照相

【中圖分類(lèi)號(hào)】d919．

4【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】b

【文章編號(hào)】1007—9297(2006)03—0217一叭

頭面部外傷常可累及鼓膜。由此引起的鼓膜外傷

性穿孔及聽(tīng)覺(jué)損傷臨床多見(jiàn)。外傷性鼓膜穿孔為耳鼻

喉科常見(jiàn)醫(yī)療鑒定的疾病。鼓膜穿孔是否與外傷有

關(guān)，穿孔

大小是否與聽(tīng)力損失程度相關(guān)。對(duì)法醫(yī)學(xué)和

耳科臨床診斷具有重要意義。現(xiàn)將166例外傷性鼓膜

穿孔的鑒定情況報(bào)告如下。

臨床資料

本文案例為我鑒定機(jī)構(gòu)20o3年1月1日～20o

5年8月15日接診的166例外傷性鼓膜穿孔的鑒定案

例。

一、檢查、鑒定方法

1．詳細(xì)詢問(wèn)病史。均確認(rèn)有近期耳外傷史。

2．清潔外耳道后進(jìn)行耳內(nèi)窺鏡下對(duì)鼓膜照相供診

斷及鑒定時(shí)用。

3．用耳內(nèi)窺鏡接上圖像顯示儀長(zhǎng)口后．在監(jiān)視器

觀察下自外耳道向內(nèi)插入，直至觀察清晰鼓膜全貌及

穿孔為止。

4．健側(cè)耳鼓膜作照相對(duì)照。

二、臨床檢查及結(jié)果

1．本組166例中男133例。女33例。年齡l4～70

歲；左耳穿孔124例。右耳24例。左右耳穿孔8例．無(wú)

穿孔l0例；受傷到就診時(shí)間3小時(shí)～7天。受傷方式為

拳、掌擊傷。

2．穿孔特點(diǎn)及伴隨癥狀：穿孔部位均位于緊張部．

以前下象限穿孔發(fā)生率高122例。后下象限34例：穿

孔形態(tài)呈裂隙狀、三角形或不規(guī)則形。穿孔邊緣銳利、充血、向外卷曲，周邊附有血痂，常伴有耳鳴、耳聾癥

狀。

討論

1．外傷性鼓膜穿孔的機(jī)制

鼓膜為較薄的膜性結(jié)構(gòu)，具有一定的彈性和張力。當(dāng)

耳道內(nèi)壓力達(dá)到16~10sdyn／cm：時(shí)正常鼓膜可發(fā)生破

裂，較薄的鼓膜在壓力達(dá)0．52~10sdyn／cm 時(shí)即可發(fā)生

破裂。本組全部為拳、掌擊傷耳部所致。其機(jī)制為：當(dāng)

拳擊或掌擊耳部時(shí)外耳道口被封閉．外耳道內(nèi)氣體形

成高壓。當(dāng)壓力超過(guò)鼓膜的彈性限度時(shí)造成鼓膜穿

孔。

2．外傷性鼓膜穿孔的診斷

鼓膜穿孔有外傷性與非外傷之分．而非外傷性鼓

膜穿孔又以中耳炎性穿孔最常見(jiàn)。因此。外傷性穿孔

與炎性穿孔區(qū)分在醫(yī)療鑒定中有重要意義。兩者鑒別

主要依據(jù)穿孔形態(tài)的觀察。外傷性鼓膜穿孔：(1)鼓膜

充血、水腫、粘膜下出血，創(chuàng)緣滲血或有血痂附著。部

位多在緊張部，呈裂隙樣、三角形或不規(guī)則形。(2)穿

孔邊緣銳利、卷曲，鼓室粘膜正常。炎性穿孔常為鼓膜

緊張部的圓形或類(lèi)圓形穿孔．穿孔邊緣圓鈍．鼓室粘

膜潮濕、肥厚或有分泌物。以上鼓膜病理改變可通過(guò)

鼓膜照相系統(tǒng)清晰顯示。

3．耳內(nèi)窺鏡鼓膜照相的優(yōu)點(diǎn)

操作簡(jiǎn)單；圖像清晰，可看清鼓膜細(xì)微病理變化；

便于復(fù)核和檢索；不易漏診穿孔；根據(jù)鼓膜穿孔情況

進(jìn)行及時(shí)正確治療。

(收稿：2006—05—13：修回：2006—08—04)

第三篇：外傷致鼓膜穿孔318例分析

【關(guān)鍵詞】鼓膜；穿孔；鑒定

【中圖分類(lèi)號(hào)】d919．4；r764．8

【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】b

【文章編號(hào)】1007—9297(2005)o1—0057—0

3外傷性骨膜穿孑l在法醫(yī)臨床學(xué)鑒定中經(jīng)常遇見(jiàn)，如何與疾病性骨膜穿孑l及如何確定損傷程度，是法醫(yī)

學(xué)需要解決的重要問(wèn)題之一。為此，本文作者對(duì)相關(guān)的案例進(jìn)行收集、分析，并探討相關(guān)問(wèn)題。

材料及方法

對(duì)我所1997-2003年符合系列條件的案件進(jìn)行

統(tǒng)計(jì)分析：

1．診斷外傷性鼓膜穿孔．有耳部明確的外傷史，傷后不久即在醫(yī)院檢查，排除非外傷性鼓膜穿孔。

2．鑒定檔案資料齊全。鑒定均依據(jù)相關(guān)急診病歷

及二級(jí)以上醫(yī)院專科原始檢查記錄，并有腦干聽(tīng)覺(jué)誘

發(fā)電位等客觀聽(tīng)力測(cè)試報(bào)告佐證。

符合條件共318例。

結(jié) 果一、一般情況

· 58 ·

318例中，男245例，女73例：平均年齡32．8歲

(16～57歲)；均為單耳鼓膜穿孑l，其中左耳287例．右

耳31例

二、專科檢查及致傷物

318例中293例為毆打所致，25例為交通事故．

致傷方式以手掌摑耳或拳擊多見(jiàn)。293例中掌擊耳部

217例(74％)，拳擊耳顳部39例(13_3％)，足踩踢耳顳

部22例(7．5％)其他致傷物(木板、棍棒、磚頭等)拍擊

耳顳部15例(5。2％)

三、鼓膜穿孔部位及形狀特點(diǎn)

穿孑l部位多位于緊張部，而以前下象限發(fā)生率最

高。穿孑l形態(tài)多呈裂隙狀和三角形．穿孑l邊緣銳利．周邊附有血痂，常伴有耳聾、耳鳴等癥狀。見(jiàn)表1，2。

表1 骨膜穿孔形態(tài)與患者的癥狀

表2 鼓膜穿孔部位發(fā)生率

討論

一、外傷致鼓膜穿孔的機(jī)制

鼓膜常受到損傷，其損傷發(fā)生率占耳病的0．4％～

2-3％。第二次世界大戰(zhàn)中，巴黎108醫(yī)院收治的外傷

病人中聽(tīng)力損傷的占5．8％，其中鼓膜穿孑l占36．7％．

每年外傷引起的鼓膜穿孑l發(fā)生率估計(jì)為1．4—8．6人／

10萬(wàn)。

鼓膜位于外耳道與鼓室間，其面積50～90 mm2．

厚約0．1 mm，呈橢圓形半透明膜，中央與錘骨柄連接。

其主要功能是把外耳道的聲波變成振動(dòng)，經(jīng)聽(tīng)骨鏈傳

遞入內(nèi)耳。鼓膜因其菲薄而易受沖擊波激烈震蕩致破

裂，有人在尸體上實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，鼓膜受壓36-36～52．

52kpa的沖擊波即可破裂，其破裂穿孑l多在中央部及前

下部，可能與該處緊張及中央部連聽(tīng)骨鏈有關(guān)，穿孔

多發(fā)生在負(fù)壓期。穿孑l后可有耳痛、耳鳴、耳聾．部分

可有耳出血，聽(tīng)力下降一般較輕，在26 db左右【1】。紀(jì)

麗穎報(bào)道為46 dbh。

法律與醫(yī)學(xué)雜志2005年第12卷(第1期)

鼓膜外傷穿孑l的機(jī)制因致傷原因的不同而異。本

組318例中256例為掌摑擊、拳擊耳部所致。其機(jī)制

為，當(dāng)掌擊或拳擊耳部時(shí)，外耳道口被封閉，外耳道氣

壓形成高壓，當(dāng)壓力超過(guò)鼓膜的彈性極限時(shí)．即可造

成鼓膜穿孑l。實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)鼓膜受壓2．25 kg／cm

2的壓力時(shí)，可使其破裂，在6．75 kg／cm 的壓力下．將使

50％成人的鼓膜發(fā)生穿孑l。【1】本組有6例因顱骨外傷

骨折波及鼓膜環(huán)溝處直接導(dǎo)致鼓膜緊張部的撕裂

二、外傷性鼓膜穿孔的認(rèn)定

這法醫(yī)學(xué)鑒定中尤為重要。鼓膜穿孑l有外傷性與

非外傷性的區(qū)分，而非外傷性鼓膜穿孑l又以中耳炎性

穿孑l最常見(jiàn)，兩者鑒別主要依據(jù)穿孔形態(tài)的觀察。新

鮮的外傷性鼓膜穿孔根據(jù)穿孔形態(tài)特點(diǎn)來(lái)鑒別比較

容易。但在實(shí)際檢驗(yàn)鑒定工作中，法醫(yī)檢驗(yàn)常常不會(huì)

在傷后立即進(jìn)行，甚至在傷后幾十天或幾個(gè)月后才進(jìn)

行檢查，有的穿孑l已愈合。有的小裂隙穿孑l愈合后沒(méi)

有任何可見(jiàn)的改變，還有的案例在鑒定前鼓膜穿孔已

繼發(fā)感染，與中耳炎穿孑l無(wú)多大區(qū)別。顯然．醫(yī)院原始

病歷記錄和傷后治療記錄對(duì)認(rèn)定是否為外傷性鼓膜

穿孑l是必不可少的資料，有時(shí)甚至是惟一的依據(jù)。

作者考慮，認(rèn)定外傷性鼓膜穿孑l必須具備下列條

件：

1．耳部或頭部外傷史，耳部外傷可伴有外耳損

傷，尤其挫傷；僅有頭部外傷者須伴有顱骨骨折．且骨

折線波及鼓膜環(huán)溝。

2．形態(tài)符合外傷性穿孑l的特點(diǎn)．穿孑l位于緊張

部，呈裂隙狀，三角形，類(lèi)圓形或不規(guī)則形，邊緣銳利，附有血痂。對(duì)于受傷當(dāng)時(shí)由于經(jīng)治醫(yī)生檢查記錄不

清，鑒定時(shí)檢見(jiàn)穿孑l的形態(tài)符合中耳炎性穿孑l的案

例，在確定是否為外傷性穿孑

l時(shí)有兩點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)可供參

考：(1)注意對(duì)側(cè)耳是否有中耳炎改變，因?yàn)橥鈧源?/p>

孑l多為單側(cè)，而中耳炎性穿孑l多為雙側(cè)，可據(jù)此鑒定

穿孑l的性質(zhì)；(2)拍乳突x線片，觀察有無(wú)乳突炎改

變。因?yàn)槿橥谎椎燃毙曰撔灾卸谆蚵灾卸准?/p>

性發(fā)作時(shí)，炎癥擴(kuò)散到乳突氣房，使粘膜或骨質(zhì)化膿

壞死【3】。拍片時(shí)間應(yīng)

在傷后1個(gè)月內(nèi)才有鑒定意義，如

拍片距受傷時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，則不能排除外傷性穿孑l感染的可能；(3)中耳炎引起的鼓膜穿孑l邊緣增厚形狀呈類(lèi)

圓形或圓形，有的有分泌液。

3．鼓膜錄像檢查、該檢查客觀，真實(shí)可信，并可隨

時(shí)為法醫(yī)認(rèn)定提供可靠的依據(jù)。

4．凡有頭面部外傷的病例，都應(yīng)考慮到有否鼓膜

受損的情況，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行檢查，自發(fā)生外傷后至認(rèn)定

法律與醫(yī)學(xué)雜志2005年第12卷(第1期)

時(shí)最好不超過(guò)3天，這有益于保持外傷性鼓膜穿孔的特征性形態(tài)改變。曾有文獻(xiàn)報(bào)道穿孔呈圓形或腎形，此系非外傷所致．應(yīng)注意。

三、外傷性鼓膜穿孔聽(tīng)力損失程度的判定

聽(tīng)力損失程度與穿孔的程度成正比，與穿孔部位

也有關(guān)系。國(guó)內(nèi)曾有醫(yī)院對(duì)若干例外傷性鼓膜穿孔患

者的聽(tīng)力圖進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)其中一部分患者聽(tīng)力呈傳

導(dǎo)性聾，聽(tīng)力損失在中低頻率(0．125 2 khz)，存在氣

骨導(dǎo)間距，平均聽(tīng)力損失28．8 dbhl。這部分患者鼓膜

穿孔的面積均小于全鼓膜面積1／3(又稱鼓膜小穿

孔)：另一部分患者聽(tīng)力則呈感音神經(jīng)性聾或混合性

聾，其聽(tīng)力損失除中低頻外．高頻亦有損失(0．12

58khz均有損失)，平均聽(tīng)力損失為43．1 dbhl，平均骨

導(dǎo)損失為33．3 dbhl，鼓膜穿孔的面積均大于全鼓膜

面積1／3以上(又稱鼓膜大穿孔)。分析其原因，前者

主要傷及鼓膜，而后者不僅傷及鼓膜，還可能傷及聽(tīng)

骨鏈，引起聽(tīng)骨脫位及骨折，嚴(yán)重者還可能引起迷路

挫傷或震蕩．損害內(nèi)耳。文獻(xiàn)報(bào)道，輕度外傷性鼓膜穿

孔由于快速的中耳壓力變化可使內(nèi)耳出現(xiàn)純音性聾

外，還伴有可逆的高頻區(qū)4．8 khz感音性聾，而重度

外傷性鼓膜穿孔則文獻(xiàn)報(bào)道不多。

四、損傷程度評(píng)定的認(rèn)定

《人體輕傷鑒定標(biāo)準(zhǔn)(試行)》中規(guī)定外傷性鼓膜

穿孔屬輕傷，由于外傷性鼓膜穿孔一般穿孔邊緣為新

鮮創(chuàng)面，通過(guò)復(fù)合鱗狀上皮增生移行長(zhǎng)人，使穿孔縮

小、閉合，有自行修復(fù)能力，而且該修復(fù)能力與穿孔大

小、形狀、穿孔部位、傷者年齡、乳突氣化程度和治療

方式有關(guān)。顯然大穿孔較小穿孔需要較長(zhǎng)的愈合時(shí)

間。依據(jù)lmho~r的計(jì)算，自行愈合所需時(shí)間范圍為

1~6周。有人還發(fā)現(xiàn)，如果傷后10—15天仍無(wú)愈合征

·

象，進(jìn)一步的愈合將不會(huì)發(fā)生。隨著穿孔時(shí)間的延長(zhǎng)，自愈的可能性將降低。筆者認(rèn)為，鼓膜外傷性穿孔修

復(fù)愈合后．耳鏡檢查基本正常且無(wú)明顯客觀指標(biāo)提示

聽(tīng)力障礙，對(duì)于單純性鼓膜穿孔，無(wú)繼發(fā)感染，兩個(gè)月

內(nèi)自行愈合，愈合后聽(tīng)力在40 dbhl以下者評(píng)為輕微

傷。另外單純性鼓膜外傷性穿孔伴有聽(tīng)骨鏈中斷引起的傳導(dǎo)性聾，在鑒定實(shí)踐中．電測(cè)聽(tīng)不能作為評(píng)定依

據(jù)，必須采用客觀測(cè)聽(tīng)方法．以驗(yàn)證純音測(cè)聽(tīng)結(jié)果是

否準(zhǔn)確，并進(jìn)行abr及腦干聽(tīng)覺(jué)誘發(fā)電位的測(cè)試。聽(tīng)

力在41 dbhl以上者評(píng)定為輕傷。鼓膜外傷性穿孔后

繼發(fā)感染聽(tīng)力客觀檢查在9l dbhl以上者可評(píng)定為

重傷。外傷性鼓膜穿孔經(jīng)手術(shù)修補(bǔ)，聽(tīng)力恢復(fù)正常，可

考慮評(píng)定為輕傷。

筆者建議，由于鼓膜自身愈合能力較強(qiáng)，多由鼓

膜損傷后上皮細(xì)胞的核絲分裂加速引起．有人[4】曾通

過(guò)鼓膜切片發(fā)現(xiàn)傷后第一天的穿孔緣有白細(xì)胞和纖

維蛋白出現(xiàn)，72小時(shí)穿孔緣有白細(xì)胞堆積，而愈合則

發(fā)生于傷后5至7天。因此對(duì)鼓膜穿孔的鑒定．最好

在傷后不少于1個(gè)月后復(fù)查，再下結(jié)論，個(gè)別嚴(yán)重者

可推遲6個(gè)月后，以求穩(wěn)妥準(zhǔn)確。這是由于鼓膜小穿

孔多在3周左右自愈．而穿孔面積在25％以下多可在3個(gè)月內(nèi)愈合，繼發(fā)感染者多在6個(gè)月后基本定型。

參考文獻(xiàn)

[1] 蕭軾之．耳氣壓性損傷[hi．見(jiàn)：蕭軾之，胡振葉．創(chuàng)傷性耳鼻喉科學(xué)

[m]．北京：人民軍醫(yī)出版社，1983．57-69

[2] 史曉瑞．董民生．輕度外傷性鼓膜穿孔4-8khz頻率區(qū)聽(tīng)力下降 ．

國(guó)外醫(yī)學(xué)耳鼻咽喉科分冊(cè)，1996，20(3)：162

【3] 董民生．耳外傷[a】．見(jiàn)：武漢醫(yī)學(xué)院主編．耳鼻喉科學(xué)【m]．北京：人民

衛(wèi)生出版社．1984．212

[4] 周章保．a(chǎn)l~#f傷性鼓膜穿孔的早期修補(bǔ)[j】_國(guó)外醫(yī)學(xué)耳鼻咽喉科

學(xué)分，1983，7(1)：6o

(收稿：2004—05—16)

第四篇：水質(zhì)檢驗(yàn)中重金屬的測(cè)定方法分析

水質(zhì)檢驗(yàn)中重金屬的測(cè)定方法分析

*** 摘要：水質(zhì)檢驗(yàn)與人們的生活息息相關(guān),如果飲用水或自來(lái)水中含有大量的重金屬元素，會(huì)對(duì)人體健康造成很大的影響嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致貧血 等重大疾病,因此在使用水之前,必須進(jìn)行一定的凈化處理,然后對(duì)水 質(zhì)中的重金屬進(jìn)行測(cè)定保證水質(zhì)的安全、潔凈。本文在水檢驗(yàn)中重金屬測(cè)定意義的基礎(chǔ)上,對(duì)電化學(xué)法、原子吸收光譜法、生物化學(xué)法等重金屬測(cè)定的方法進(jìn)行了深入的研究。

關(guān)鍵詞：水質(zhì)檢驗(yàn)；重金屬；測(cè)定方法

水是人們?nèi)粘Ｉ畹幕A(chǔ),隨著經(jīng)濟(jì)和科技的發(fā)展,環(huán)境污染越來(lái)越嚴(yán)重,尤其是大量污水和工業(yè)廢料的排放,對(duì)水資源造成了嚴(yán)重 的污染。由于重金屬在水質(zhì)中通常以離子形式存在，如果人飲用了含有重金屬的水,會(huì)影響人的身體健康，因此必須對(duì)含重金屬的水質(zhì)進(jìn)行一定的處理,但是受到目前技術(shù)上的限制，重金屬離子在水質(zhì)中很難發(fā)生降解，想要處理這種重金屬,必須知道重金屬的種類(lèi)和含量。在這種背景下很多專家和學(xué)者對(duì)重金屬的檢測(cè)方法進(jìn)行了研究，在 現(xiàn)代先進(jìn)設(shè)備和技術(shù)的基礎(chǔ)上,研究出了很多高效率的測(cè)定方法，為實(shí)際的水質(zhì)檢驗(yàn)提供了一定的參考。1水質(zhì)檢測(cè)中重金屬測(cè)定的意義

飲用水和自來(lái)水輸送到用戶之前，都要先對(duì)其進(jìn)行一定的過(guò)濾和消毒等處理，使水質(zhì)達(dá)到健康的標(biāo)準(zhǔn)。但是通過(guò)實(shí)際的調(diào)查發(fā)現(xiàn)在對(duì) 水質(zhì)進(jìn)行處理的過(guò)程中,重金屬是一個(gè)難題，由于不同的重金屬對(duì)人 體產(chǎn)生的傷害不同,如果水中含有重金屬離子，通常都會(huì)有多種重金 屬元素同時(shí)存在,如果人使用了這樣的水，會(huì)對(duì)人體的不同部位同時(shí) 造成傷害。如重金屬鋁就會(huì)對(duì)胃蛋白酶產(chǎn)生影響，鉛等重金屬可以造 成人體的貧血等,由此可以看出水質(zhì)中重金屬的存在,嚴(yán)重影響了人 的健康，必須對(duì)其進(jìn)行處理。目前處理水質(zhì)中重金屬的方法較少，通常都是根據(jù)實(shí)際的重金屬情況,選擇一些針對(duì)性的化合物,與重金屬離子進(jìn)行反應(yīng),最后生成沉淀從水中分離出來(lái)。因此在實(shí)際的水質(zhì)處理之前,必須清楚水質(zhì)中重金屬的種類(lèi)和含量,這就需要重金屬的測(cè)定方法,通過(guò)前面的分析可以看出,水質(zhì)檢驗(yàn)中重金屬的測(cè)定, 對(duì)于水質(zhì)的凈化處理以及人體的健康，都具有非常重要的意義。2水質(zhì)檢驗(yàn)中重金屬測(cè)定方法 2.1電化學(xué)法

從某種意義上來(lái)說(shuō),對(duì)水質(zhì)中重金屬的處理，必然要通過(guò)一定的 化學(xué)反應(yīng),重金屬排入到河流中,也是經(jīng)過(guò)化工廠的廢水等途徑,因 此也可以利用現(xiàn)代化學(xué)手段對(duì)水質(zhì)中的重金屬進(jìn)行測(cè)定,電化學(xué)就 是其中一種。由于不同金屬元素的電化學(xué)性質(zhì)具有較大差異,因此可 以對(duì)水質(zhì)中的重金屬離子進(jìn)行電化學(xué)性質(zhì)的測(cè)定,然后與已知的重金 屬電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行對(duì)比,從而確定水質(zhì)中的重金屬元素。在實(shí)際的測(cè)定過(guò)程中,要想使用電化學(xué)法對(duì)水質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)，必須在化學(xué)池內(nèi)進(jìn)行,首先要對(duì)水質(zhì)進(jìn)行取樣,然后將樣品放入到化學(xué)池內(nèi)，在設(shè)置好了各項(xiàng)參數(shù)后,就可以進(jìn)行實(shí)際的測(cè)定。電化學(xué)法是目前水質(zhì)檢驗(yàn)中一種常用的方法,由于需要的設(shè)備簡(jiǎn)單、檢驗(yàn)周期比較短,因此很多檢驗(yàn)人員都喜歡用這種方法對(duì)水中的重金屬進(jìn)行測(cè)定。經(jīng)過(guò)了多年的改進(jìn)和完善，電化學(xué)法對(duì)銅、鎳等重金屬元素測(cè)定具有非常好的效果。2.2原子吸收光譜法

隨著物理學(xué)科的發(fā)展,光、電等領(lǐng)域有了很大的進(jìn)步，其中光譜 法在很多領(lǐng)域得到了很好的應(yīng)用。原子吸收光譜法是近幾年才出現(xiàn) 的一種水質(zhì)檢驗(yàn)方法,由于對(duì)水質(zhì)檢驗(yàn)的效果比較好,已經(jīng)成為現(xiàn)在 環(huán)保部門(mén)的主要檢驗(yàn)方法。地表水中含有的重金屬元素中,鉛和汞元 素對(duì)人體的傷害最大,如果這兩種元素的含量較高,這樣的水質(zhì)無(wú)法 直接使用，必須經(jīng)過(guò)必要的凈化處理。而這種方法對(duì)鉛和汞元素測(cè)定 的效率很高,在實(shí)際的測(cè)定過(guò)程中,可以利用APDC和MIBK對(duì)水質(zhì)中的鉛進(jìn)行鰲合萃取,利用光譜法和萃取技術(shù),就能夠完成水質(zhì)中鉛的檢驗(yàn)工作。通常情況下這種方法很少單獨(dú)使用,經(jīng)常配合其他的技術(shù)進(jìn)行水質(zhì)的檢驗(yàn),如根據(jù)汞元素的特點(diǎn),利用濾膜技術(shù)獲取水質(zhì)中的汞，然后使用這種方法就可以測(cè)定水中的汞含量。2.3熒光分析法

在進(jìn)行物理實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中,人們發(fā)現(xiàn)物質(zhì)在受到光的照射后,內(nèi) 部會(huì)發(fā)生一系列物理變化,如電子的運(yùn)動(dòng)的激烈性增加,如果光照達(dá) 到一定的強(qiáng)度,會(huì)使電子轉(zhuǎn)化成激發(fā)態(tài)。由于激發(fā)態(tài)的電子非常不穩(wěn)定,失去了光照的外部干擾后,很快會(huì)變回穩(wěn)定狀態(tài),在這個(gè)轉(zhuǎn)變的 過(guò)程中物質(zhì)會(huì)射出一定波長(zhǎng)的光,這就是所謂的熒光。不同物質(zhì)的構(gòu) 成和元素價(jià)態(tài)不同發(fā)射出的熒光波長(zhǎng)、頻率也不同，因此對(duì)發(fā)射出的 熒光進(jìn)行分析,就能夠確定物質(zhì)的組成元素。現(xiàn)在能夠發(fā)射熒光的物 質(zhì)有很多,而且隨著科技的進(jìn)步,能夠發(fā)射熒光的物質(zhì)數(shù)量也在增加。熒光分析法在實(shí)際的水質(zhì)檢驗(yàn)中使用的比較少,主要是測(cè)定的精確 度較低,現(xiàn)在的水質(zhì)檢驗(yàn)中,不但要能夠測(cè)定重金屬的種類(lèi),對(duì)于具 體的含量、濃度等也要進(jìn)行精確的測(cè)定,而熒光分析法顯然無(wú)法測(cè)得 精確的數(shù)據(jù),只能根據(jù)實(shí)際的熒光效果,知道水質(zhì)中重金屬的種類(lèi)和 大概濃度。2.4分光光度法

通過(guò)物理中的光學(xué)實(shí)驗(yàn)可以知道,電子在躍遷的過(guò)程中會(huì)吸收 一定的光譜從而產(chǎn)生可見(jiàn)光,而不同物質(zhì)的電子躍遷,吸收的光譜不 同,因此可以利用這個(gè)特點(diǎn)對(duì)水質(zhì)中的重金屬進(jìn)行測(cè)定,這就是分光 光度法。但是由于這種方法測(cè)定的效果較差,因此在實(shí)際的水質(zhì)檢驗(yàn) 中經(jīng)常會(huì)與熒光分析法等配合使用,這樣就能夠很好地彌補(bǔ)不同方 法自身存在的缺陷,通過(guò)兩種方法進(jìn)行互補(bǔ),能夠極大地提高水質(zhì)檢驗(yàn)的效率使得重金屬的測(cè)定更加精確。2.5生物化學(xué)法

傳統(tǒng)的化學(xué)和物理學(xué)科經(jīng)過(guò)了多年的發(fā)展,目前自身的理論比 較完善,可以進(jìn)步的空間有限,因此人們開(kāi)始重視生物等新興的學(xué)科。生物化學(xué)水質(zhì)檢驗(yàn)法就是將生物和化學(xué)進(jìn)行結(jié)合的一種技術(shù),作為 一種新興的水質(zhì)檢驗(yàn)法，雖然理論上比較完善,但是實(shí)際的應(yīng)用還比較少還處于研究的階段，但是很多人相信,生物化學(xué)法的高效性、準(zhǔn)確性、綠色性等特點(diǎn),使得這種方法必然會(huì)成為將來(lái)水質(zhì)檢驗(yàn)的主要方法。現(xiàn)在的生物化學(xué)法中,主要利用酶等特殊的性質(zhì)使其與重金屬發(fā)生一定的反應(yīng)從而改變酶的活性，酶活性的改變可以使得PH、電導(dǎo)率等發(fā)生變化,通過(guò)測(cè)量這些變化就可以測(cè)定水質(zhì)中的重金屬。此外還可以利用生物中抗原和抗體的特性與重金屬進(jìn)行結(jié)合,但是在結(jié)合之前必須對(duì)重金屬離子進(jìn)行一定絡(luò)合處理,考慮到抗原與抗體具有很強(qiáng)的針對(duì)性，如果選擇的絡(luò)合物不能夠與抗原和抗體進(jìn)行反應(yīng)，那 么就無(wú)法測(cè)定水質(zhì)中的重金屬,因此這種方法還存在一定的局限性，有待人們對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)。3結(jié)語(yǔ)

水是人類(lèi)生存的基礎(chǔ)，地球之所以適合人類(lèi)生活，就是因?yàn)橛写罅康乃嬖冢绻|(zhì)受到了污染將會(huì)對(duì)人類(lèi)的生存造成嚴(yán)重的威脅，因此近些年來(lái)，環(huán)保問(wèn)題開(kāi)始受到人們的重視，而水質(zhì)檢驗(yàn)是環(huán)保中 的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。通過(guò)全文的分析可以知道水質(zhì)檢驗(yàn)中重金屬測(cè)定 對(duì)于保持水質(zhì)清潔和人們的身體健康具有重要意義。

目前有很多種方法可以對(duì)水質(zhì)中的重金屬進(jìn)行測(cè)定，每種方法都具有一定的自身特點(diǎn)，在實(shí)際的檢驗(yàn)過(guò)程中可以根據(jù)水質(zhì)的實(shí)際情況針對(duì)性地選擇一種或者兩種配合使用，如對(duì)汞的檢測(cè)，一般采用冷原子吸收法、雙硫腙分光光度法；對(duì)鎘的檢測(cè)，一般采用直接火焰原子吸收分光光度法；對(duì)鉛的檢測(cè)，一般采用原子吸收分光光度法、雙硫腙分光光度法、陽(yáng)極溶出伏安法、示波極譜法；對(duì)銅的檢測(cè)，一般采用二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取分光光度法、新亞銅靈萃取分光光度法；對(duì)鉻的檢測(cè)，一般采用比色法、硫酸亞鐵銨滴定法,這樣最大程度上提高測(cè)定的準(zhǔn)確性。參考文獻(xiàn)：

[1]劉麗娟,費(fèi)學(xué)寧.流動(dòng)注射分析技術(shù)及其在水質(zhì)分析應(yīng)用中的進(jìn)展[J].天津城市建設(shè)學(xué)院學(xué)報(bào),2005,11（2）:112-114.[2]洪陵成,王林芹,張紅艷等.用于環(huán)境水質(zhì)分析的重金屬檢測(cè)技術(shù)[J].分析儀器,2011,（1）:11-14.[3]徐繼剛,王雷,肖海洋等.我國(guó)水資源重金屬污染現(xiàn)狀及檢測(cè)技術(shù)進(jìn)展[J].環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊,2010,29（5）:104-108.[4]陳旭東，城市污水水質(zhì)檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)與處理技術(shù)工藝實(shí)用手冊(cè)[M]；北京電子出版社，2005.

第五篇：含量測(cè)定分析方法驗(yàn)證的可接受標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)介

含量測(cè)定分析方法驗(yàn)證的可接受標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)介

摘要：本文介紹了在對(duì)含量測(cè)定所用的分析方法進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證時(shí)，各項(xiàng)指標(biāo)的可接受標(biāo)準(zhǔn)，以利于判斷該分析方法的可行性。

關(guān)鍵詞：含量測(cè)定 分析方法驗(yàn)證 可接收標(biāo)準(zhǔn)

為規(guī)范對(duì)各種分析方法的驗(yàn)證要求，我國(guó)已于2005年頒布了分析方法驗(yàn)證的指導(dǎo)原則。該指導(dǎo)原則對(duì)需要驗(yàn)證的分析方法及驗(yàn)證的具體指標(biāo)做了比較詳細(xì)的闡述。但是文中未涉及各具體指標(biāo)在驗(yàn)證時(shí)的可接受標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)際上已頒布的指導(dǎo)原則中也未發(fā)現(xiàn)相關(guān)的要求。

1．準(zhǔn)確度

該指標(biāo)主要是通過(guò)回收率來(lái)反映。驗(yàn)證時(shí)一般要求分別配制濃度為80％、100％和120％的供試品溶液各三份，分別測(cè)定其含量，將實(shí)測(cè)值與理論值比較，計(jì)算回收率。

可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：各濃度下的平均回收率均應(yīng)在98.0%-102.0%之間，9個(gè)回收率數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）應(yīng)不大于2.0%。

2．線性

線性一般通過(guò)線性回歸方程的形式來(lái)表示。具體的驗(yàn)證方法為：

在80％至120％的濃度范圍內(nèi)配制6份濃度不同的供試液，分別測(cè)定其主峰的面積，計(jì)算相應(yīng)的含量。以含量為橫坐標(biāo)（X），峰面積為縱坐標(biāo)（Y），進(jìn)行線性回歸分析。

可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：回歸線的相關(guān)系數(shù)（R）不得小于0.998，Y軸截距應(yīng)在100％響應(yīng)值的2％以內(nèi)，響應(yīng)因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。

3．精密度

1）重復(fù)性

配制6份相同濃度的供試品溶液，由一個(gè)分析人員在盡可能相同的條件下進(jìn)行測(cè)試，所得6份供試液含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。

2）中間精密度

配制6份相同濃度的供試品溶液，分別由兩個(gè)分析人員使用不同的儀器與試劑進(jìn)行測(cè)試，所得12個(gè)含量數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。

4．專屬性

可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：空白對(duì)照應(yīng)無(wú)干擾，主成分與各有關(guān)物質(zhì)應(yīng)能完全分離，分離度不得小于2.0。以二極管陣列檢測(cè)器進(jìn)行純度分析時(shí)，主峰的純度因子應(yīng)大于980。

5．檢測(cè)限

主峰與噪音峰信號(hào)的強(qiáng)度比應(yīng)不得小于3。

6．定量限

主峰與噪音峰信號(hào)的強(qiáng)度比應(yīng)不得小于10。另外，配制6份最低定量限濃度的溶液，所測(cè)6份溶液主峰的保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。

7．耐用性

分別考察流動(dòng)相比例變化±5％、流動(dòng)相pH值變化±0.2、柱溫變化±5℃、流速相對(duì)值變化±20％時(shí)，儀器色譜行為的變化，每個(gè)條件下各測(cè)試兩次。可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰與雜質(zhì)峰必須達(dá)到基線分離；各條件下的含量數(shù)據(jù)（n=6）的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。

8、系統(tǒng)適應(yīng)性

配制6份相同濃度的供試品溶液進(jìn)行分析，主峰峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%，主峰保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰與雜質(zhì)峰必須達(dá)到基線分離，主峰的理論塔板數(shù)應(yīng)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。