第一篇:藥物分離分析實驗報告封面
藥物分離分析實驗報告
班級:11 制藥 X 班
學號:
姓名:
指導老師:廖金英
成績:
第二篇:實驗報告封面
實
驗
報
告
(文經管藝體類)
課 程 名 稱: 會計學原理 課 程 代 碼: 1200999 學院(直屬系): 管理學院 年級/專業/班:2010級會計專業7班 學 生 姓 名: 劉雨萌 學 號: *** 實驗總成績:
任 課 教 師: 曾維君 開 課 學 院: 管理學院
第三篇:實驗報告封面
序號 :
實
驗
報
告
課 程 名 稱: 信息檢索B 課 程 代 碼: 3500009 學院(直屬系): 材料成型及 學 生 姓 名: 韓斌 實驗總成績 : 任 課 教 師: 鄭邦坤 開 課 學 院: 西華大學圖書館 實驗中心名稱:圖書館電子閱覽室 年級/專業/班: 2011級材料成型及控制工程
學 號: ***
第四篇:藥物化學實驗報告
北京廣播電視大學醫藥分校
北京廣播電視大學《藥物化學》實驗報告
姓名:學號:組別:_2013秋藥學班_____成績:
【實驗名稱】阿司匹林(乙酰水楊酸)的合成【實驗時間】2014年5月25日
【實驗目的】 1.通過本實驗,掌握阿司匹林的性狀、特點和化學性質
2.熟悉和掌握酯化反應的原理和實驗操作
3.鞏固和熟悉重結晶的原理和實驗方法
4.了解阿司匹林中雜質的來源和鑒別
【實驗材料】[儀器] 錐形瓶、溫度計、水浴器、鐵架臺及其附件、玻璃棒、吸濾瓶(布氏漏
斗)、漏斗、濾紙、燒杯、結晶皿,量筒
[藥品] 水楊酸、醋酐、濃硫酸、乙酸乙酯、飽和碳酸氫鈉、1%三氯化鐵溶液、濃鹽酸
【實驗操作】(1)脂化
1.在250ml的錐形瓶中,加入水楊酸2.0g,醋酐5.0ml;
2.然后用滴管加入5滴濃硫酸,緩緩地旋搖錐形瓶,使水楊酸溶解。
3.將錐形瓶放在水浴上慢慢加熱至85~90℃,維持溫度10min。
4.然后將錐形瓶從熱源上取下,使其慢慢冷卻至室溫。
5.在冷卻過程中,阿司匹林漸漸從溶液中析出。
6.在冷到室溫,結晶形成后,加入水50ml;
7.并將該溶液放入冰浴中冷卻。
8.待充分冷卻后,大量固體析出,抽濾得到固體,冰水洗滌,并盡量壓緊抽干,得到阿司匹林粗品。
9.空氣中風干,稱重,粗產物約1.8g。
(2)初步精制
1.將阿司匹林粗品放在150ml燒杯中,加入飽和的碳酸氫鈉水溶液25ml
2.攪拌到沒有二氧化碳放出為止(無氣泡放出,嘶嘶聲停止)。
3.有不溶的固體存在,真空抽濾,除去不溶物并用少量水(5-10ml)洗滌。
4.另取150ml燒杯一只,放入濃鹽酸4-5ml和水10ml,將得到的濾液慢慢地分多次倒入燒杯中,邊倒邊攪拌。
Redstone7054@126.com 主講人:李云巍1
5.阿司匹林從溶液中析出
6.將燒杯放入冰浴中冷卻,抽濾固體
7.用冷水洗滌,抽緊壓干固體
8.轉入表面皿上,干燥約1.5g。mp.133~135℃。
9.取幾粒結晶加入有5mL水的小燒杯中,加入1-2滴1%三氯化鐵溶液,觀察有無顏色反
(3)精制
1.將所得的阿司匹林放入25ml錐形瓶中加入少量的熱的乙酸乙酯(約3-4ml)
3.在水浴上緩緩地不斷地加熱直至固體溶解,如不溶,則熱濾
4.濾液冷卻至室溫,或用冰浴冷卻,阿司匹林漸漸析出
5.抽濾得到阿司匹林精品
6.稱重、測熔點。mp.135~136℃。
(4)鑒別試驗
1.取本品0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化鐵一滴,即呈紫色
2.取本品0.5g,加碳酸鈉試液10ml,煮沸2分鐘后,放冷,加過量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并發生醋酸臭氣。
五、注意事項
1.前體藥物是指將有生物活性的藥物分子與前體基團鍵合,形成在體外無活性的化合物。在體內經酶或非酶作用,重新釋放出母體藥物的一類藥物。
2.儀器要全部干燥,藥品也要實現經干燥處理,醋酐要使用新蒸餾的,收集139~140℃的餾分。.注意控制好溫度(水溫90℃)
4.幾次結晶都比較困難,要有耐心。在冰水冷卻下,用玻棒充分磨擦器皿壁,才能結晶出來。
5.由于產品微溶于水,所以水洗時,要用少量冷水洗滌,用水不能太多。
6.有機化學實驗中溫度高反應速度快,但溫度過高,副反應增多。
7.使用抽濾泵的時候注意,先拔下抽濾管再關泵。
8.產品盡量抽壓緊實。
【結論與討論】
【思考題】
第五篇:微生物分離實驗報告(定稿)
微生物分離實驗報告
實驗儀器及材料
土樣:18號土樣 試劑及培養基
培養基:果膠酶篩選培養基;幾丁質酶真菌篩選培養基;果膠酶劃線分
離培養基;幾丁質酶劃線培養基;細菌半固體培養基;淀粉培養基;葡萄糖酵解培養基;乳糖酵解培養基;蛋白胨水培養基
a)試劑:草酸銨結晶紫染液、番紅復染液等各種染料以及盧戈氏碘液、95%
乙醇、5%孔雀綠水溶液、無菌水等
儀器
錐形瓶(500mL×2;300mL×2;100mL×3)、培養皿(20套)、試管(20支)、移液管(3支)、燒杯、玻璃棒、載玻片、蓋玻片、光學顯微鏡、涂布棒、U型管、德漢氏小管、酒精燈、漏斗、接種環、濾紙、棉塞、牛皮紙、無菌操作臺、滅菌鍋、紗布等
細菌的篩選,分離純化及鑒定 細菌的篩選
土樣處理
配制生理鹽水:在燒杯中配置200ml0.85%的生理鹽水,用移液管各移取9ml于五支潔凈試管,再移取90ml配置好的生理鹽水于三角燒瓶,并放入少許玻璃珠,包好滅菌;
加土樣:冷卻后準確稱取10g土樣放入盛有90ml無菌生理鹽水并帶有少許玻璃珠的三角燒瓶中,充分震蕩搖勻,然后放在30℃恒溫培養箱中靜置15min。
果膠酶菌種篩選
梯度稀釋:用一支無菌吸管吸取1ml土壤懸液加入到盛有9ml無菌水的試管中充分混勻,此為10-1稀釋液,以此類推制成10-
2、10-3兩種稀釋度的土壤溶液(如下圖);
涂布:配制果膠酶篩選培養基,110度滅菌20-30分鐘,冷卻后倒平板在培養皿蓋周邊用記號筆做好標記,分別寫上10-
1、10-3兩種稀釋度字樣,每稀釋度標記三皿,然后用無菌吸管分別由10-
3、10-1兩管土壤稀釋液中吸取適量對好放入已寫好稀釋度的平板中央位置,每皿準確放入0.2ml,用無菌玻璃棒在培養基表面輕輕地涂布均勻,其方法是將菌液先沿一條直線輕輕地來回推動,使之均勻分布,然后改變方向90度沿另一垂直線來回推動,平板內邊緣處改變方向用涂布棒再涂布幾次;
培養:將平板倒置于30℃恒溫箱中培養1-2天;
果膠酶透明圈平板檢測:取10-1涂布平皿,用0.5%的剛果紅染色15-20min后,倒掉剛果紅,用1mol/L的NaCl脫色幾分鐘至觀察到透明圈,則說明水解圈內的菌有水解果膠的能力;
菌落描述:取此菌進行菌落形態描述,就菌落的大小(大、中,小),顏色(白,黃,粉紅等),干濕(干、濕),邊緣(整齊,不整齊),表面(光滑,粗糙,有無突起等)分別進行闡述并詳細記錄; 細菌的分離純化
劃線分離:制備果膠酶劃線培養基,滅菌后倒平板,挑取具有水解圈的菌種,第一次劃線分離培養1-2天后取分離所得單菌落再進行第二次劃線分離,劃線分離的具體方法是:先在平皿上劃定區域,然后將接種針在火焰上進行滅菌操作,取含菌種的培養皿,在火焰上方(注意:不
圖 細菌的劃線分離示意圖
能離火焰太近)打開培養皿蓋,先拿接種針在上蓋處劃線以降溫,然后用接種針輕挑所選菌落一到兩下,將平皿蓋上放好,再取剛剛冷卻了的干凈平皿在1區進行劃線接種操作。操作完畢后對接種針進行滅菌操作,完成后在火焰上方打開平皿蓋,將接種針冷卻后從1區引線到2區,再如圖所示劃線,劃完后引線到3區,同上進行劃線,劃線完畢后蓋蓋平放;
純種保藏:再配制一份普通細菌培養基,分裝試管后滅菌,制得斜面,將純種劃線接種在斜面上培養保存并進行下一步的鑒定。
a)純種果膠酶水解能力的測定
配制果膠酶篩選培養基,110度滅菌20-30分鐘,冷卻后倒平板在培養皿蓋周邊用記號筆做好標記,將分離純化的細菌點種于平板上(注意:點種的量不宜過多,以3~4個為宜),在30℃培養箱中培養1~2天,取培養后的平皿用0.5%的剛果紅染色15-20min后,倒掉剛果紅,用1mol/L的NaCl脫色幾分鐘至觀察到透明圈,測量并記錄透明圈的大小
b)簡單染色步驟 i.涂片 取一塊載玻片,在上邊用膠頭滴管加半滴無菌水,用接種環無菌操作將沾有菌的接種環置于載玻片上的無菌水種涂抹,待看到微弱的渾濁即可;(注意取菌不要太多)
ii.干燥與固定
涂菌面朝上,通過火焰以干燥并固定菌物,固定過程應使載玻片通過火焰2-3次,注意溫度的控制,過熱的溫度會將細菌殺死,溫度以手背感覺微微發燙為標準;
iii.染色
將載玻片平放于載波片支架上,滴加結晶紫染液覆蓋涂菌部位即可,染色1.5min iv.水洗
傾去染液,將載玻片的涂菌面朝下,自來水沖洗,水流不宜太急、太大,至洗出水無色為止;
v.干燥
用吸水紙吸去多余水分后自然干燥; vi.鏡檢
將制備好的樣片置于顯微鏡下進行觀察,先低倍觀察,再高倍觀察,并找出適當的視野后,將高倍鏡轉出,在涂片上加香柏油,用油鏡觀察細菌的形態。
c)革蘭氏染色步驟 i.涂片
先在載玻片一側用記號筆標記間隔的四個區域,在另一側四個區域的位置分別滴加半滴無菌水。分別取四種活躍生長期菌種(大腸桿菌,金黃色葡萄球菌,枯草桿菌和一種自選菌)按常規方法涂片(不宜過厚),用酒精燈按照簡單染色中所述干燥和固定的方法對四種菌進行干燥和固定。
ii.初染
滴加草酸銨結晶紫染液使之覆蓋涂菌部位,染色1.5min后水洗; iii.媒染
先用盧戈氏碘液沖去殘留水跡,再用碘液覆蓋1min后水洗; iv.脫色
先用乙醇沖去水跡,然后用95%乙醇覆蓋脫去色素,脫色約30s,立即用水沖洗;
v.復染
先用番紅洗去水跡,然后滴加番紅復染1.5min后水洗; vi.鏡檢
將制備好的樣片置于顯微鏡下進行觀察,先低倍觀察,再高倍觀察,并找出適當的視野后,將高倍鏡轉出,在涂片上加香柏油,用油鏡觀察細菌。分別以大腸桿菌與金黃色葡萄球菌所染顏色作為對照,來判斷枯草桿菌以及另一種自選菌的染色結果。
d)芽孢染色步驟 i.涂片,加熱干燥及固定
在潔凈蓋玻片接近中部兩處分別滴一滴無菌水,分別接種枯草芽孢桿菌及梭狀芽孢桿菌。然后按照常規方法加熱干燥及固定;
ii.孔雀綠加熱染色
用木夾夾住載玻片,向載玻片上滴加5%孔雀綠水溶液使之完全覆蓋涂菌部位,然后在酒精燈上微微加熱(孔雀綠著色能力強,加熱可使較難染色的芽孢染成綠色,且再難洗脫)至染液冒蒸汽開始計時并維持5min,注意加熱時應以有蒸汽微微冒出為宜,過熱或加熱不足均會影響觀察效果,且加熱時在載玻片上隨時補加染液,切勿讓涂片干涸;
iii.水洗
水洗一定要等載玻片冷卻后進行,否則可能導致載玻片的破裂。具體水洗按常規方法進行; iv.復染
用0.5%番紅水溶液復染2min; v.水洗并干燥
按常規方法水洗后自然干燥; vi.鏡檢
先在低倍鏡下尋找視野范圍,然后換用高倍鏡調焦,最后加香柏油在油鏡下仔細尋找兩種細菌以及其周圍或內部染成綠色的芽孢。
e)半固體穿刺法觀察細菌運動性 i.配制培養基
配制半固體牛肉膏蛋白胨培養基,分裝于4支試管內,110度滅菌20-30分鐘,正立于燒杯中冷卻至室溫;
ii.在無菌操作臺上右手握接種針,以針挑取菌苔.垂直刺入半固體瓊脂培養的中心直至接近(但勿觸及)試管底,然后循原路退出。如圖所示:
iii.接種完成后在30℃條件下培養兩天觀察并判斷其運動性。