第一篇：四氫呋喃蒸餾操作規(guī)程

四氫呋喃蒸餾操作規(guī)程

1.目的：規(guī)范操作，確保員工人身安全以及公司財產(chǎn)安全。

2.范圍：適用于原料車間所有操作員工。

3.職責(zé)：操作人員負(fù)責(zé)按照本程序進行操作，車間安全員負(fù)責(zé)對本程序的執(zhí)行情況進行監(jiān)督。

4.程序：

4.1首先檢查車間蒸餾區(qū)域滅火器是否配備齊全及是否完好。

4.2檢查四口反應(yīng)瓶是否清洗干凈，烘干并降至室溫待用。

4.3檢查冷凝管有無破損以及冷凝管道是否暢通（通入鹽水試壓）。

4.4檢查氣體進出管道是否暢通，氮氣輸出是否正常。

4.5加熱套通電，檢查是否完好。

4.6將四口反應(yīng)瓶垂直放置到加熱套上，裝上分餾頭并將冷凝管垂直裝上固定住，然后再將導(dǎo)氣管裝上并連接至氮氣瓶，然后用磨口塞塞住每個瓶口出并纏上生料帶。

4.7按規(guī)定用吹干的量杯量約四口瓶2/3體積的四氫呋喃加到瓶中，然后再將鈉塊剪成細(xì)小塊狀加到瓶中，最后將二苯甲酮按要求的量同樣加入到四口瓶中。

4.8打開氮氣減壓閥，往瓶中通入氮氣保護并保持一定的流量，一直到結(jié)束。

4.9打開冷凝器鹽水進出閥門，并調(diào)整至適當(dāng)流量。

4.10插上電源開關(guān)，轉(zhuǎn)動調(diào)壓器旋鈕，開始升溫回流。

4.11回流至四氫呋喃顏色由無色變成深藍(lán)色，將準(zhǔn)備好的四口反應(yīng)瓶接到分餾頭的出口處，打開活塞開始接收回流好的四氫呋喃。

4.12四氫呋喃蒸餾至瓶內(nèi)約一小半時（鈉塊未暴露在外），關(guān)掉電源，待瓶中四氫呋喃冷卻至常溫后，打開一邊的磨口塞，加入和開始一樣量的四氫呋喃，塞上磨口塞纏上生料帶，打開電源繼續(xù)同上操作方法直至蒸餾到所要求的量，結(jié)束操作。

5.殘液處理：先將四口反應(yīng)瓶內(nèi)的上層清液倒入至白桶內(nèi)，然后向四口瓶內(nèi)緩慢加入甲醇以反應(yīng)多余的金屬鈉，待瓶內(nèi)目測不到有金屬鈉存在時，將此瓶內(nèi)的液體同時倒入至白桶內(nèi)。最后向白桶內(nèi)再加入適量的甲醇，以確保將清液內(nèi)的金屬鈉反應(yīng)完全。將處理后的廢液送污水處理站處理。

6.注意事項：

6.1剪鈉塊時須在煤油或四氫呋喃的浸泡下進行，不得長時間暴露在空氣中，以免鈉塊自燃發(fā)生危險。

6.2瓶中的四氫呋喃量不可超過瓶子的2/3，以免在加熱回流過程中空間過小發(fā)生危險。

6.3通過冷凝管的鹽水壓力不可過大，以免冷凝管破裂發(fā)生危險。正常鹽水壓力保持在回流時氣流不超過冷凝管的1/5高度即可。

6.4電壓調(diào)節(jié)不可過高，以免回流速度過快冷凝不下來，發(fā)生危險。

6.5蒸餾結(jié)束立即隨手關(guān)掉電源，待四口瓶冷卻至室溫后方可關(guān)掉鹽水進出閥門及氮氣閥門。

6.6蒸餾結(jié)束后應(yīng)及時在安環(huán)部門的監(jiān)督下處理掉蒸餾后的殘液，免發(fā)生安全隱患。

6.7所有工作完畢之后，及時清場。

6.8如果發(fā)生沖料，應(yīng)及時關(guān)掉電源并立即取出滅火器并保護好現(xiàn)場，防止發(fā)生火災(zāi)。及時通知車間和公司安全部門處理。切記不可以用任何帶水的物體擦拭沖料地點，以免鈉塊遇水著火。

7.附圖：重蒸四氫呋喃裝置示意圖

第二篇：制氫操作規(guī)程(變壓吸附部分)

甲醇重整制氫操作規(guī)程—變壓吸附

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第二部分 變壓吸附部分 主題內(nèi)容

本操作規(guī)程描述了甲醇重整制氫的工藝控制、設(shè)備運行的操作規(guī)范，以及操作中的注意事項、異常情況的處理；通過實施本操作規(guī)程，確保甲醇重整制氫的質(zhì)量和設(shè)備的正常運行，減少事故的發(fā)生。2 適用范圍

本操作規(guī)程適用甲醇重整制氫裝置的操作與控制。3 職責(zé)

3.1 生產(chǎn)部管理人員負(fù)責(zé)本工藝操作規(guī)程的編制、修改、監(jiān)督與管理。3.2 制氫崗位操作人員負(fù)責(zé)執(zhí)行本操作規(guī)程。4 工作程序 4.1 裝置概況 4.1.1 概述

本裝置采用變壓吸附（簡稱PSA）法從甲醇轉(zhuǎn)化氣中提取氫氣，在正常操作條件，轉(zhuǎn)化氣的處理量可達(dá)到800NM3--1200NM3/h。在不同的操作條件下可生產(chǎn)不同純度的氫氣，氫氣純度最高可達(dá)99，9995%。4.1.2 吸附劑的工作原理

本裝置采用變壓吸附（PSA）分離氣體的工藝，從含氫混合氣中提取氫氣。其原 理是利用吸附劑對不同吸附質(zhì)的選擇性吸附，同時吸附劑對吸附質(zhì)的吸附容量是隨壓力的變化而有差異的特性，在吸附劑選擇吸附條件下，高壓吸附除去原料中雜質(zhì)組份，低壓下脫附這些雜質(zhì)而使吸附劑獲得再生。整個操作過程是在環(huán)境溫度下進行的。4.1.3 吸附劑的再生

吸附劑的再生是通過三個基本步驟來完成的：（1）吸附塔壓力降至低壓

吸附塔內(nèi)的氣體逆著原料氣進入的方向進行降壓，稱為逆向放壓，通過逆向放壓，吸附塔內(nèi)的壓力直到接近大氣壓力。逆向放壓時，被吸附的部分雜質(zhì)從吸附劑中解吸，并被排出吸附塔。（2）抽真空

吸附床壓力下降到大氣壓后，床內(nèi)仍有少部分雜質(zhì)，為使這部分雜質(zhì)盡可能解吸，甲醇重整制氫操作規(guī)程—變壓吸附

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要求床內(nèi)壓力進一步降低，在此利用真空泵抽吸的方法使雜質(zhì)解吸，并隨抽空氣體帶出 吸附床。

（3）吸附塔升壓至吸附壓力，以準(zhǔn)備再次分離原料氣 4.2 工藝操作

本裝置是有5臺吸附塔（T201A、B、C、D、E）、二臺真空泵（P203A、B）、33臺程 控閥和2個手動調(diào)節(jié)閥通過若干管線連接構(gòu)成 4.2.1 工藝流程說明

工藝過程是按設(shè)定好的運行方式，通過各程控閥有序地開啟和關(guān)閉來實現(xiàn)的。現(xiàn)以 吸附塔T201A在一次循環(huán)內(nèi)所經(jīng)歷的20個步驟為例，對本裝置變壓吸附工藝過程進行 說明。（1）吸附

開啟程控閥KS205和KS201，原料氣由閥KS205進入，并自下而上通過吸附塔T201A，原料氣中的雜質(zhì)組份被吸附，分離出的氫氣通過閥KS201輸出。當(dāng)被吸附雜質(zhì)的吸附前 沿（指產(chǎn)品中允許的最低雜質(zhì)濃度）移動到吸附塔一定位置時，關(guān)閉KS205和KS201，停止原料氣進入和產(chǎn)品氣輸出。此時吸附器中吸附前沿至出口端之間還留有一段未吸附 雜質(zhì)的吸附劑。

（2）第一次壓力均衡降(簡稱一均降)開啟程控閥KS203和KS216，吸附器T201A與剛結(jié)束隔離步驟的吸附器T201C進行第一次壓力均衡降，均壓過程中吸附器T201A的吸附前沿朝出口端方向推進，但仍未到達(dá)其出口端。當(dāng)兩臺吸附塔壓力基本相等時，關(guān)閉閥KS216，一均降步驟結(jié)束（繼續(xù)開啟閥KS203，便于吸附器V201A下一步二均降進行）。（3）第二次壓力均衡降（簡稱二均降）

開啟程控閥KS222，繼續(xù)開啟閥KS203，吸附塔T201A與剛結(jié)束隔離步驟的吸附塔 T201D進行第二次壓力均衡降，均壓過程中吸附塔T201A的吸附前沿繼續(xù)朝出口端方向 推進，仍未到達(dá)其出口端。當(dāng)兩臺吸附器壓力基本相等時，關(guān)閉閥KS222，二均降步驟 結(jié)束（繼續(xù)開啟閥KS203，便于吸附塔T201A下一步三均降進行）。（4）第三次壓力均衡降（簡稱三均降）

開啟程控閥KS228，繼續(xù)開啟閥KS203，吸附塔T201A與剛結(jié)束抽真空步驟的吸附 塔T201E進行第三次壓力均衡降，均壓過程中吸附塔T201A的吸附前沿剛好到達(dá)出口端 時，兩臺吸附塔壓力也基本相等，此時關(guān)閉閥KS203和KS228，三均降步驟結(jié)束。

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(5)逆向放壓（簡稱逆放）

開啟閥KS206和KS231、KS233，吸附塔T201A內(nèi)逆放步驟的解吸氣通過閥KS206 和KS231經(jīng)放空管放空，真空緩沖罐V202利用真空泵通過閥KS233進行抽真空。當(dāng)吸 附塔T201A內(nèi)壓力降至接近常壓時，關(guān)閉閥KS231，開啟閥KS232，利用真空泵和處于 負(fù)壓的真空緩沖罐V202對吸附塔T201A進行抽真空，降低吸附塔T201A中的雜質(zhì)壓力，當(dāng)吸附塔T201A的壓力降至規(guī)定值時，關(guān)閉閥KS233，逆放步驟結(jié)束（繼續(xù)開啟閥KS206 和KS232便于吸附塔T201A下一步抽真空步驟進行）。（6）抽真空

繼續(xù)開啟閥KS206和KS232，利用真空泵對吸附塔T201A進行抽真空，進一步降低 吸附塔T201A中的雜質(zhì)壓力，使吸附劑得到充分再生。當(dāng)吸附塔T201A的壓力降至規(guī)定 值-0.08MPa以下時，關(guān)閉閥KS206和KS232，抽真空步驟結(jié)束。（7）第一次壓力均衡升（簡稱一均升）

開啟程控閥KS204，繼續(xù)開啟閥KS209，吸附塔T201A與剛結(jié)束二均降步驟的吸附 塔T201B進行第一次壓力均衡升，均壓過程中吸附塔T201A的壓力升高。當(dāng)兩臺吸附塔 壓力基本相等時，關(guān)閉閥KS204和KS209，一均升步驟結(jié)束。（8）隔離

此時與吸附塔T201A相連的程控閥均處于關(guān)閉狀態(tài)，吸附塔T201A壓力保持不變。（9）第二次壓力均衡升（簡稱二均升）

開啟程控閥KS204，繼續(xù)開啟閥KS215，吸附塔T201A與剛結(jié)束一均降步驟的吸附 塔T201C進行第二次壓力均衡升，均壓過程中吸附塔T201A的壓力升高。當(dāng)兩臺吸附塔 壓力基本相等時，關(guān)閉閥KS215，二均升步驟結(jié)束。10：隔離

此時與吸附塔T201A相連的程控閥均處于關(guān)閉狀態(tài)，吸附塔T201A壓力保持不變。11：第三次壓力均衡升（簡稱三均升）

開啟程控閥KS204和閥KS221，吸附塔T201A與剛結(jié)束吸附步驟的吸附塔T201D進 行第三次壓力均衡升，均壓過程中吸附塔T201A的壓力升高。當(dāng)兩臺吸附器壓力基本相 等時，關(guān)閉閥KS204，三均升步驟結(jié)束。12：最終升壓（簡稱終充）

開啟閥KS202，吸附塔T201A最后用產(chǎn)品氣通過手動調(diào)節(jié)閥限流，使其逐步達(dá)到吸

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附壓力。當(dāng)吸附塔T201A的壓力與吸附壓力基本一致時，關(guān)閉閥KS202，終充步驟結(jié)束。至此，塔T201A的吸附、均壓和再生過程全部結(jié)束，緊接著進行下一次循環(huán)。

過程敘述中的步驟執(zhí)行時間及過程壓力是說明性的，裝置在實際運行中可根據(jù)原料 氣流量、組成和壓力的變化隨時對時間和壓力進行調(diào)整。4.2.2 工藝指標(biāo)

吸附塔壓力控制范圍：-0.09 ～0.9MPa 真空罐壓力控制范圍：-0.09 ～-0.06MPa 氫氣罐壓力控制范圍：0.7～0.8 MPa 重整氣金屬轉(zhuǎn)子流量計：90～900NM/h 氫氣金屬轉(zhuǎn)子流量計： 80～800NM/h 氫氣純度：≥99.999% 氫氣中：CO+CO2≦≤30PPm s≤0.1 PPm 4.2.3 工藝控制 4.2.3.1 原始開車 1：現(xiàn)場清理

安裝完工后，對現(xiàn)場要進行一次徹底的清理，清除一切與設(shè)備無關(guān)的東西，如安裝的剩余物品，安裝時的設(shè)施、雜物等。2：現(xiàn)場檢查

按照圖紙，對全系統(tǒng)的安裝進行逐項檢查。

1：檢查設(shè)備、管道、閥門、儀表、電氣是否符合工藝要求。

2：檢查安全設(shè)施是否就位，性能完好。如安全閥、阻火器、放空管、電氣防爆設(shè)施、避雷針、消防栓、滅火器。3：施工資料整理

對施工所用圖紙、技術(shù)資料、修改方案、配套設(shè)備的說明書、合格證、產(chǎn)品樣本等進行整理、歸檔。4：設(shè)備、管道清洗

在設(shè)備制造、運輸和管道、閥門的安裝過程中，不可避免的會有雜物、油污進入設(shè)備管道內(nèi)部，因而必須進行清洗。5：系統(tǒng)吹掃

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系統(tǒng)吹掃應(yīng)先制定方案，明確吹掃位置和如何吹掃的方法。

不需吹掃或不能吹掃的有關(guān)閥門、儀表、物料、流量計、液位計等要用盲板堵死或拆除。

本裝置應(yīng)該逐步用儀表空氣或氮氣吹掃，吹掃壓力不能大于氣密試驗的壓力，吹掃時管內(nèi)流速最好能大于20m/s。

吹掃檢驗可采用貼有白布獲白紙的木板對著空氣排出口放置5分鐘，未發(fā)現(xiàn)板上有污點時為合格 6：試壓

試壓的目的是檢查整個裝置的氣密性是否達(dá)到要求。檢查的范圍包括設(shè)備、閥門、儀表、連接法蘭、焊縫（所有）。

試壓方法：采用壓縮空氣或氮氣加壓至最高壓力的1.15倍，在測定壓力下，保持1 小時壓力不下降為合格。試壓結(jié)束后，應(yīng)進行泄露率的測試，泄露試驗壓力為設(shè)計壓力，時間為24小時，泄露率≤0.5%為合格。試壓泄露率測試結(jié)束后的卸壓點為各設(shè)備的排 污口。7：單機試車

目的是檢查各主要設(shè)備性能及組裝質(zhì)量。此項工作按設(shè)計要求，使用說明書進行，包括以下主要內(nèi)容：

? 真空泵的運轉(zhuǎn)情況，檢測是否能達(dá)到標(biāo)定壓力。

? 各調(diào)節(jié)系統(tǒng)的安裝質(zhì)量、控制、調(diào)節(jié)檢測能力及調(diào)節(jié)特性是否完好。

? 所有儀表的安裝及指示控制性能，必要時進行刻度檢驗，包括：溫度、壓力、流量。? 檢查所有閥門的開關(guān)性能，檢查完畢全部處于關(guān)閉狀態(tài)。? 測定各儲料罐液面計刻度對應(yīng)的體積。? 各安全閥調(diào)節(jié)。8：初次開車前的準(zhǔn)備工作

在裝置安裝完畢，吸附塔裝填了吸附劑，完成了整個裝置的吹掃和氣密性試驗后，應(yīng)對自控系統(tǒng)進行嚴(yán)格的檢查及調(diào)試，以保證整個裝置可隨時投入工作。但在投入原料氣前還必須用干燥、無油的氮氣對整個裝置的設(shè)備和管道進行置換，使含氧量降到0.5%（體積）以下，因為本裝置的原料和產(chǎn)品以及解吸氣均含有大量氫，如果不預(yù)先將裝置內(nèi)的氧置換掉，那么在開車初期容易形成爆炸混合物而引起爆炸燃燒。以上工

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作完畢后應(yīng)將全部閥門處于關(guān)閉狀態(tài)。9：正常開車

(1)打通整個流程，變壓吸附所有程控閥處于關(guān)閉狀態(tài)。關(guān)閉氫氣進氫氣儲罐手動閥，打開氫氣放空手動閥，將氫氣罐的壓控調(diào)節(jié)閥設(shè)于0.8MPa。

(2)制氫重整造氣部分已投料并處于穩(wěn)定產(chǎn)氣狀態(tài)，重整緩沖罐手動放空，維持前系統(tǒng)壓力0.8～0.85 MPa。

(3)啟動真空泵，手動打開程控閥KS233，將真空罐壓力降至-0.08～0.09 MPa。關(guān)閉KS233。

(4)檢查各吸附塔壓力是否與吸附步驟第一步壓力相同，否則手動調(diào)節(jié)各吸附塔壓力與第一步相同?；?qū)?個吸附塔壓力均壓至0.2MPa左右。

(5)將變壓吸附程控閥處于自動狀態(tài)，開啟變壓吸附，關(guān)閉重整氣放空手動閥，將重整器緩沖罐壓控調(diào)節(jié)閥PV201設(shè)置為自動狀態(tài)，壓力控制值設(shè)置為0.85MPa.(6)將新氫氫分儀投用。

(7)變壓吸附投入運行一個大循環(huán)后通知化驗室取新氫樣，氫氣中CO+CO2≦≤30PPm 后將氫氣改進氫氣儲罐，關(guān)閉氫氣放空手動閥。

(8)系統(tǒng)剛開車后新氫應(yīng)每一小時取樣復(fù)檢，穩(wěn)定運行后可每班取樣一次檢測。(9)氫氣罐壓力升至0.7MPa時，開新氫壓縮機給加氫系統(tǒng)升壓。4.2.3.2 正常停車

停車前確保氫氣罐壓力大于0.75MPa,以便前系統(tǒng)及加氫系統(tǒng)壓力較低時給系統(tǒng)補壓。1：吸附步驟在第一步時停止變壓吸附系統(tǒng)，重整氣手動放空。2：將重整氣緩沖罐壓控調(diào)節(jié)閥PV201設(shè)置為手動狀態(tài)并關(guān)閉。3：停真空泵

4：關(guān)閉新氫去氫分儀手動閥門，將新氫氫分儀切出。

5：關(guān)閉氫氣進氫氣儲罐手動閥門，關(guān)閉氫氣罐壓控調(diào)節(jié)閥前后手動閥門。6：關(guān)閉變壓吸附抽真空及放空手動閥。7：檢查各吸附塔壓力。4.2.3.3 崗位巡檢

4.2.3.3.1 定時巡檢各壓力、液位、溫度、流量是否正常，尤其各吸附塔的壓力的上限及下限是否為正常值，各吸附塔產(chǎn)氫氣量是否正常。

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4.2.3.3.2 定時巡檢新氫壓縮機的油壓、油溫、循環(huán)水壓力、進氣及排氣壓力、排氣溫度是否正常，壓縮機運轉(zhuǎn)是否有雜音。

4.2.3.3.3 定時巡檢各機泵的出口壓力是否正常，運轉(zhuǎn)時是否有雜音。4.2.3.3.4 定時巡檢氫氣分析儀的純度是否正常。

4.2.3.3.5 定期檢查泵的地腳螺栓堅固情況。4.2.4 正常運行調(diào)節(jié)

為了獲得良好的運行性能，在運行其間要檢查和調(diào)整下列項目： ● 吸附步驟

為了使裝置達(dá)到設(shè)計要求，吸附塔在設(shè)計壓力下運行是很重要的，吸附壓力的穩(wěn)定 主要取決于吸附壓力自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)的調(diào)節(jié)，即重整器緩沖罐壓控調(diào)節(jié)閥PV201的壓力設(shè) 定值，一般設(shè)定壓力為0.85MPa,使處于吸附狀態(tài)的吸附塔壓力穩(wěn)定在給定值上。要改變 吸附壓力只需改變給定值即可達(dá)到目的。原料氣流量波動過大也會影響吸附壓力的穩(wěn)定?！?均壓步驟

由于存在阻力的原因，兩個塔之間均壓后的壓力不完全一樣，要求均壓后的壓差在 0.05MPa以內(nèi)，設(shè)定的均壓時間只要滿足實際均壓達(dá)到平衡所需的時間即可。● 逆放步驟

逆放終壓力越接近常壓，對減少真空泵的負(fù)荷就越有利，如要將吸附塔內(nèi)壓力完全 放至常壓需要很長的時間。逆放時間太長，影響正常工況，因此逆放終壓力只要能達(dá)到 比常壓高0.02MPa左右即可。● 最終升壓步驟

最終升壓終的壓力應(yīng)該在切換時正好基本上達(dá)到吸附壓力。如果終充量過小，終充 終時塔壓力未達(dá)到吸附壓力，在該塔轉(zhuǎn)為吸附步驟初期將有一短時間需要升壓而使原料 氣流量猛增，并引起吸附壓力波動。如果終充流量過大，那么在吸附步驟初期又將有大 量的產(chǎn)品被用于終充而致使短時間內(nèi)無產(chǎn)品輸出?！?抽空步驟

抽真空步驟壓力要求達(dá)到-0.08MPa，如果抽真空步驟壓力與要求相比相差太大，則 可考慮裝置是否有較大的泄漏點，或真空泵需要檢修。● 產(chǎn)品質(zhì)量

一個吸附塔具有固定的負(fù)載雜質(zhì)能力，因此在一個吸附、再生循環(huán)里只能處理一 定數(shù)量的原料氣，如果循環(huán)時間過長，由于導(dǎo)入的原料氣過多會造成氫氣質(zhì)量的降低； 而吸附時間過短，會造成吸附劑的利用率降低和氫的回收率降低。循環(huán)時間的調(diào)整必 須謹(jǐn)慎地進行，因為氫氣濃度的變化要滯后一段時間才能反應(yīng)出來。

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4.3 設(shè)備維護與保養(yǎng)

4.3.1 經(jīng)常檢查緊固件的緊固情況，定期檢查軸承的潤滑及真空泵皮帶磨損情況。4.3.2 生產(chǎn)中盡量避免設(shè)備的頻繁啟動。

4.3.3 開停真空泵及壓縮機時應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)程操作，以免損壞設(shè)備，冬天停機時應(yīng)將設(shè)備內(nèi)循環(huán)水放凈。

4.3.4 設(shè)備運轉(zhuǎn)時觀察運轉(zhuǎn)狀況，如有異常及時處理，4.3.5 打掃設(shè)備衛(wèi)生，保持設(shè)備本色。4.4 安全防護注意事項：

4.4.1 工作中，一定要穿工作服、工作鞋，佩戴工作帽，女工要把頭發(fā)置入工作帽內(nèi)。4.4.2 遠(yuǎn)離蒸汽管道，在開啟蒸汽閥門時，應(yīng)側(cè)身操作，避免蒸汽泄出燙傷。4.4.3 嚴(yán)禁用身體任何部位接觸各運轉(zhuǎn)設(shè)備，防止發(fā)生人身安全事故。4.5 應(yīng)急異常情況處理：

事故緊急停車包括以下幾個原因造成的。

1、停電：

（1）停電后，暫停變壓吸附順控。

（2）注意系統(tǒng)壓力，現(xiàn)場專人在重整氣緩沖罐放空閥處根據(jù)系統(tǒng)壓力放空，維持系統(tǒng)壓力0.8～0.85MPa。放空人員未到位之前可從重整氣緩沖罐處調(diào)節(jié)閥緊急放空。

（3）將重整氣緩沖罐壓控調(diào)節(jié)閥PV201設(shè)置為手動狀態(tài)并關(guān)閉。（4）停真空泵。

（5）關(guān)閉新氫去氫分儀手動閥門，將新氫氫分儀切出。

（6）關(guān)閉氫氣進氫氣儲罐手動閥門，關(guān)閉氫氣罐壓控調(diào)節(jié)閥前后手動閥門。（7）關(guān)閉變壓吸附抽真空及放空手動閥。（8）檢查各吸附塔壓力。

若短時間停電后來電，變壓吸附開車時吸附順控繼續(xù)運行即可，若長時間停電，將各塔壓力均壓至正壓，防止負(fù)壓塔由于密封不嚴(yán)造成進氧。

2、循環(huán)水故障：按照停電處理。

第三篇：兩塔常壓蒸餾工段操作規(guī)程

兩塔常壓蒸餾工段操作規(guī)程

1.范圍

本規(guī)程規(guī)定了蒸餾工段的任務(wù)、工藝、操作要點及事故處理方法

本規(guī)程適用于本廠蒸餾工段的工藝控制及操作。

2.任務(wù)

通過加熱蒸餾的過程，把發(fā)酵成熟醪中不同沸點、比重、揮發(fā)性的物質(zhì)分離出來，從而得到規(guī)定指標(biāo)的酒精。

3工藝流程及設(shè)備一覽表

3.1 工藝流程

蒸汽蒸汽

↓↓

成熟發(fā)酵醪→預(yù)熱器→除雜器→粗餾塔→精餾塔→成品冷卻器

→成品酒精→計量罐↓↓

廢糟液冷卻器

↓↓

污水工段雜醇油

3.2 工藝流程簡述：

發(fā)酵成熟醪由電動往復(fù)泵自發(fā)酵中間計量罐輸送到醪液預(yù)熱器與精餾塔氣體換熱后，依次進入排雜器、粗餾塔，糟液從粗塔塔底部排出，粗餾塔頂粗酒汽進入精餾塔中部，精餾塔頂酒汽又依次進入醪液預(yù)熱器和五級冷凝器冷凝液流入回流罐，經(jīng)過第五冷凝器的氣體進入醛酒冷凝器，冷凝液進入發(fā)酵中間計量罐，不凝氣體排入大氣?；亓鞅脤⒏骼淠鞯睦淠狠斔偷骄s塔頂。在精塔上部采出成品酒精經(jīng)冷卻器進入計量罐。從精塔中上部取出雜醇油進入貯罐。精塔底部排出廢水液。.3設(shè)備一覽表

序 號設(shè) 備 名 稱規(guī) 格 型 號單 位數(shù) 量備注 1粗 餾 塔套1

2閃 蒸 罐個2

3螺旋板換熱器臺1

4醪液預(yù)熱器個1

5精 餾 塔套1

6精塔臥式冷凝器個1

7精塔一二冷凝器個2

8精塔三四冷凝器個2

9精塔五冷凝器個1

10精塔醛酒冷凝器個1

11冷凝液回流貯罐個1

12回流泵臺2

13成品冷卻器套1

14雜醇油分離器套1

15清 水 泵臺2

16精塔排水器個1

4.工藝指標(biāo)

4.1粗餾塔底溫：110---113℃

4.2粗餾塔頂溫：98---100℃

4.3粗餾塔進汽壓力0.12—0.15 Mpa。

4.4醪液入塔溫度：70-75℃

4.5精餾塔底溫：108—110℃

4.6精餾塔中溫：92—94℃

4.7精餾塔頂溫：79—80℃

4.8精餾塔進汽壓力：0.06—0.10 Mpa。

4.9排醛溫度：≤ 35℃

4.10 成品質(zhì)量符合GB10343—2002食用普級標(biāo)準(zhǔn)

5.操作要點

5.1 開機前后準(zhǔn)備工作

5.1.1 詳細(xì)檢查設(shè)備和各管道閥門，將閥門開關(guān)調(diào)整在正確位置。

5.1.2 與儀表工聯(lián)系，對蒸餾室的所有儀表、微機檢查核對。

5.1.3 聯(lián)系有關(guān)部門，按作業(yè)計劃時間工汽、供電、供水。

5.1.4聯(lián)系發(fā)酵工段，按作業(yè)計劃時間送成熟發(fā)酵醪。

5.2 試機

5.2.1 開水向各冷凝器供水，觀察流量。

5.2.2 將粗塔、精餾塔底的液位調(diào)整在玻璃管的1/2高度。

5.2.3 調(diào)節(jié)好粗餾塔、精餾塔的進汽閥門。

5.2.4 放掉分汽盤及管道的冷卻水，徐徐開啟總器門向各塔內(nèi)供汽，開始溫塔，并逐步將汽壓力調(diào)節(jié)在0.1-0.3 Mpa.5.2.5當(dāng)粗餾塔頂升到98--100℃時，開始蒸水保持粗餾塔頂溫102--104℃.5.2．6 視各冷凝器有回流液、粗餾塔、精餾塔底部并能正常排出廢水時，再進行設(shè)備、儀表、管道、閥門全面檢查，是否運行正常，有無跑漏現(xiàn)象，即可開始投料。

5.3 投料

5.3.1 經(jīng)試機正常后，用泵將發(fā)酵醪經(jīng)預(yù)熱器送入排雜器，然后進入粗餾塔。當(dāng)粗餾塔頂溫度由102--104℃降到98-100℃時，裝入正常操作，并要求確定好各塔用汽量，逐步調(diào)整冷凝器回流液溫度。

5.3.2 粗餾塔底部溫度降到110--113℃，精餾塔底部溫度降到108-110℃時，可轉(zhuǎn)入正常操作。

5.3.2.1 粗餾塔的操作

5.3.2.1.1蒸汽用量控制;蒸汽分配盤的壓力0.12-0.15 Mpa.，蒸汽由塔底進入，采用直接蒸汽加熱，蒸汽用量和壓力的高低根據(jù)操作計劃可以隨時變動，以塔底廢液不跑酒為準(zhǔn)。

5.3.2.1.2 進醪;：發(fā)酵醪進入排雜器前，預(yù)熱溫度到70--75℃，排雜器的醛酯成分送排雜器冷卻器進行冷卻，冷凝的酒液送發(fā)酵中間計量罐。

5.3.2.1.3 粗餾塔進醪量，根據(jù)計劃作業(yè)量而定，在保證各塔溫度不變的情況下，調(diào)整進醪和進汽量。

5.3.2.1.4 粗餾塔頂溫度：98--100℃

5.3.2.1.5 粗餾塔底穩(wěn)定在玻璃管液位的1/2—1/3的高度。

5.3.2.2 精餾塔的操作

5.3.2.2.1進 汽：精餾塔用汽量0.06-0.10 Mpa.5.3.2.2.2液 位：精餾塔底液位穩(wěn)定在玻璃管液位計的1/2—1/3的高度。

5.3.2.2.3半成品的濃度：精餾塔拿油段半成品控制在45—50%（V）。

5.3.2.2.4 精餾塔中溫穩(wěn)定在92--94℃。

5.3.2.2.5 成品酒精的提?。?/p>

5.3.2.2.5.1 由精餾塔第一---六個閥門液相提取送入成品冷卻器先進行冷卻，然后輸送到成品計量罐，成品酒精度控制在95—95.5%（V）為宜，成品溫度不得超出28℃。

5.3.2.2.5.2 提取成品量的多少，以精餾塔中溫（92--94℃）為參考依據(jù)，若高出此溫度，則少取成品，反之則多取成品。

5.3.2.2.5.3 成品酒精自產(chǎn)自用時，取成品開啟上部第1-2個閥門采取，且不要再提取酒頭。

5.3.2.2.5.4 成品外銷時，取成品位置應(yīng)下移至第5-6個閥門采取，同時向精餾塔內(nèi)加堿或高錳酸鉀，為降低酒精成品中的酸、酯含量，酒頭提取量占成品酒精的1.5-2%，該成品酒精質(zhì)量應(yīng)符合GB10343—2002食用普級標(biāo)準(zhǔn)。

5.3.2.2.6 精餾塔底內(nèi)壓力控制在0.02-0.025 Mpa..5.3.2.2.7第二、三冷凝器的酒汽溫度控制在65--70℃.5.3.2.3雜醇油的提取

本塔采用液相拿油法生產(chǎn)流程，具體操作分為：試油、提油、壓油、拿油、放油等五個階段，每八小時提取一次，也可以采用間接拿油和連續(xù)拿油兩種操作方法，由精塔的第18—25板提出。（自下向上）

5.3.2.3.1 試油：試油前兩小時，要穩(wěn)定操作，在各指定控制點不變的情況下，開啟第20板油閥1/3圈，引出半成品，經(jīng)冷卻后取250毫升加水250毫升觀察含油量，當(dāng)含油量占取出半成品的50%(V)時，可適當(dāng)關(guān)小取成品閥門，穩(wěn)定中溫開始拿油。

5.3.2.3.2壓油;：為了使上升的油層集中道拿油段，當(dāng)精餾塔中溫偏高時，可適當(dāng)少取成品，采取壓油的方法，在壓油的操作過程中，要繼續(xù)穩(wěn)定操作，可隨時拿油。

5.3.2.3.3 提油：精餾塔中溫低于92--94℃.時，油層下移，穩(wěn)定操作，適當(dāng)多取成品，提高精餾塔中溫，將油層提升到拿油段，經(jīng)試油后達(dá)到要求時，即可開始拿油。

5.3.2.3.4 拿油： 經(jīng)過試油、壓油及提油操作后，含油量達(dá)到要求時，即可確定油門開關(guān)和開啟大小，將酒油液半成品直接引出送入半成品冷卻器，經(jīng)半成品檢驗罩送入雜醇油分離器，加水洗滌，低濃度酒水液控制在20%（V）,然后送入中間計量罐復(fù)蒸，上浮的雜醇油送雜醇油貯罐，取油量可按成品0.4%掌握。

5.3.2.4冷凝器的操作

5.3.2.4.1 第1#—2# 冷凝器的出水溫度控制在65--70℃

5.3.2.4.2 第3#—4# 冷凝器的出水溫度控制在60--65℃，熱水去粉碎工序拌料。

5.3.2.4.3 第5# 冷凝器的出水溫度控制在55--60℃，然后送熱水槽。

5.3.2.4.4 第6# 冷凝器為排醛冷卻器，出水溫度為自然溫度，在回流液中提取酒頭，去中間計量罐。

5.3.2.4.5預(yù)熱器和各冷凝器的總回流液溫度控制在60-65℃，然后回強制回流罐，用泵輸送到精餾塔頂部，強制回流罐的液位高度控制在液位計的2/5--3/5高度，液位高度通過揚程管的閥門控制。

5.3.2.5臨時停機操作

因設(shè)備出現(xiàn)原因和電、水、汽等突然停止供給，則采取臨時停機措施和操作，處理如下；

5.3.2.5.1 降低進汽壓力，由0.13 Mpa-0.16 Mpa降到0.01 Mpa—0.04 Mpa.5.3.2.5.2 中間計量罐停止供醪，開始加水進行緩慢蒸水，使粗餾塔頂溫由98-100℃上升到102—103℃時，可停止蒸水。

5.3.2.5.3 此時可以適當(dāng)多取成品，酒精度達(dá)95%(V)時為止，關(guān)閉取成品閥門。

5.3.2.5.4 降低總進汽閥門，停止向精餾塔頂供給回流液，精餾塔每層塔板酒分用蒸汽托住，防止下墜，冷凝器不見回流液為準(zhǔn)。

5.3.2.5.5 關(guān)閉粗餾塔和精餾塔的排水排糟閥門。

5.3.2.5.6將預(yù)熱器和各冷凝器的回流液放入回流罐。

5.3.2.5.7 當(dāng)各冷凝器的回流液停止時，各冷凝器停止供水。

5.3.2.6 臨時停機后的開機操作

當(dāng)設(shè)備、水、電、汽等恢復(fù)后，按作業(yè)計劃準(zhǔn)備開機，操作如下：

5.3.2.6.1 緩慢開啟分汽包總汽閥，徐徐使汽壓升到正常的工作壓力，待粗餾塔頂溫升到101--103℃時，開始蒸水。

5.3.2.6.2 向各冷凝器送水，緩慢將汽壓、溫度、液位開關(guān)調(diào)整至正常操作位置（切不可瞬間到位）

5.3.2.6.3 待各冷凝器回流正常，回流罐液位正常時，方可啟動回流泵，向精餾塔頂部輸送回流液。

5.3.2.6.4 精餾塔底部廢液邊進行蒸餾邊緩慢向醪池內(nèi)排放，并流加適當(dāng)數(shù)量的水，酒度控制在15—20%（V）為宜。

5.3.2.6.5 精餾塔底溫緩慢上升到要去時，經(jīng)化驗廢水中不在跑酒，可由蒸水改為蒸醪，并停止向中間計量罐排放廢水和加水，此時可轉(zhuǎn)為正常操作。

5.3.2.7正常停機操作

5.3.2.7．1成熟發(fā)酵醪全部蒸完后，向中間計量罐連續(xù)加水沖洗罐底，將罐底蒸完后，繼續(xù)緩慢蒸水，同時降低進汽壓力。

5.3.2.7．2 粗餾塔頂溫逐步上升到102-104℃，酒精濃度降到95%（V）以下時，停止取成品，逐漸將總進汽閥門關(guān)閉，待各冷凝器回流液停止后，即可停止向各冷凝器供水。

5.3.2.7．3 精餾塔底部和回流罐的低度酒精放入中間計量罐，待下次開機回蒸。

5.3.2.7．4 向預(yù)熱器和各冷凝器加水沖洗，直至加滿為止，然后放人回流罐。

5.3.2.7．5 啟動回流泵，將罐內(nèi)存放的水送入精餾塔頂部內(nèi)沖涮精餾塔，一直沖涮到無酒味為止，沖涮水由精餾塔底部排出。

5.3.2.7．6 各塔、汽包、冷凝器、拿油設(shè)備，各料泵打開排空閥和排污閥，防止冬天凍壞設(shè)備。

6．工藝衛(wèi)生

6.1 每班清理本工段場地，保持地面和設(shè)備清潔衛(wèi)生，為了防止漏電不得用水沖洗設(shè)備和地面。

6.2消防器材、用品用具齊全無缺。

6.3生產(chǎn)場地嚴(yán)禁煙火、非工作人員嚴(yán)禁進入蒸餾工段。

7.不正?，F(xiàn)象處理

異 常 現(xiàn) 象原因處 理 方 法

一．粗餾塔廢液跑酒1.進醪量過大，塔底溫度偏低1.減慢蒸餾速度

2.塔底進汽量小，加熱程度不足2.增大塔底進汽量

3.進醪量不均勻3.穩(wěn)定進醪速度

4.兩塔間壓力不平衡，精塔壓力過大，精塔壓力偏小，產(chǎn)生倒壓3.控制兩塔進汽均勻，使壓力、溫度穩(wěn)定

5.負(fù)荷大，塔內(nèi)壓力過大，蒸發(fā)性差5.減少進醪量，穩(wěn)定進汽量

6.塔底有漏損，汽液接觸不良6.視情況決定停車檢修

7.塔底液位太低，排出時液少汽多，塔底液位高，加熱蒸汽不能充分發(fā)揮。塔板有異物，被堵7.控制塔底液位在正常位置，清除異物。

二．粗餾塔堵塞1.醪液中泥沙或纖維雜物堵板1.停車進塔清除

2.排糟器、閥門失靈或管道堵塞2.檢查排糟器、管道和閥門

三．粗餾塔頂溫低1.進汽量小，進醪量大，醪液加溫溫度不高1.調(diào)整進醪量，加大進汽量，提高塔底溫度

2，精塔內(nèi)壓高于粗塔內(nèi)壓2.調(diào)整兩塔進汽壓力至規(guī)定范圍

3.塔底液位偏低或偏高3.控制塔底至正常液位

四．精餾塔廢液跑酒1.塔底進汽量不足，底溫偏低1.加大進汽量，提高底溫

2.回流比過大，成品采出量過小2.減少回流量，加大成品采出量

3.塔底液位過高或過低3.調(diào)整至正常液位

第四篇：四查十對操作規(guī)程

四查十對操作規(guī)程

1.發(fā)藥人員

查對藥名、規(guī)格、劑量、用法與處方內(nèi)容是否相符；查對標(biāo)簽（藥袋）與處方內(nèi)容是否相符；查對藥品有無變質(zhì)，是否超過有效期；查對姓名、年齡，并交代用法及注意事項。

1.1查對藥名、規(guī)格、劑量、用法與處方內(nèi)容是否相符

逐個查對藥名、規(guī)格、劑量、用法與處方上所顯示的內(nèi)容是否相符。1.2查對標(biāo)簽（藥袋）與處方內(nèi)容是否相符 1.3查對藥品有無變質(zhì)，是否超過有效期

1.3.1逐個察看藥品的外觀質(zhì)量，察看藥品有無變質(zhì)。

1.3.2逐個察看藥品的有效期，防止將過期失效的藥品發(fā)給患者。

1.3.3如藥品效期較近或患者取藥量較多時，要計算清楚藥品到效期時患者能否將藥用完，并將藥品效期向患者說明。

1.3.4如患者取的同一藥品有兩個或以上效期時，要向患者交待先用效期較近的藥品。1.4查對姓名、年齡，并交代用法及注意事項

1.4.1清楚呼喚患者姓名，收取患者取藥小票，與處方上內(nèi)容相符時方能發(fā)藥。1.4.1將每一種口服、外用藥品的用法用量寫在專用標(biāo)簽并粘在藥品外包裝上。字跡應(yīng)清晰易辨、通俗易懂，如一日三次、一次一片等。避免使用tid、bid、mg等專業(yè)性較強的術(shù)語。

1.4.2粘貼標(biāo)簽時應(yīng)盡量粘貼于藥品外包裝的空白處，盡可能使患者得到原包裝上最多的信息；不可將藥品名稱等重要信息遮蓋。

2.配方人員

查處方→對科別、姓名、年齡→查藥品→對藥名、規(guī)格、數(shù)量、標(biāo)簽→查配伍禁忌→對藥品性狀、用法用量→查用藥合理性→對臨床診斷 2.1查處方

2.1.1處方內(nèi)容書寫完整性是否符合《處方管理辦法》規(guī)定。包括：科別、日期、患者姓名、性別、年齡、臨床診斷、藥品名稱、劑型、規(guī)格、數(shù)量、單位、使用劑量、給藥方法、醫(yī)師簽名或蓋章等內(nèi)容。

2.1.2處方書寫格式是否符合《處方管理辦法》規(guī)定。

2.1.3處方權(quán)限。包括：無處方權(quán)醫(yī)師開具的處方；處方簽字與藥學(xué)部備案不符的處方；實習(xí)醫(yī)師開具但未經(jīng)帶教醫(yī)師簽字蓋章的處方；超越權(quán)限開具的特殊藥品處方；越級開具抗菌藥物的處方等。

2.2對科別、姓名、年齡

查看所用藥品與開方的科室、年齡是否一致。2.3查藥品 調(diào)配前檢查藥品外觀質(zhì)量，包括失效期、包裝。2.4對藥名、規(guī)格、數(shù)量、標(biāo)簽

將藥品與處方中所開的藥品核對，核對內(nèi)容包括藥名、規(guī)格、數(shù)量、標(biāo)簽。2.5查配伍禁忌 仔細(xì)審查處方中是否有潛在臨床意義的藥物相互作用和配伍禁忌。2.6對藥品性狀、用法用量

核對藥品的性狀，審查處方中用法用量是否符合相關(guān)規(guī)定 2.7查用藥合理性

2.7.1規(guī)定必須做皮試的藥品，處方醫(yī)師是否注明過敏試驗及結(jié)果的判定； 2.7.2處方用藥與臨床診斷的相符性； 2.7.3劑量、用法的正確性； 2.7.4選用劑型與給藥途徑的合理性； 2.7.5是否有重復(fù)給藥現(xiàn)象；

2.7.6是否有潛在臨床意義的藥物相互作用和配伍禁忌； 2.7.7其它用藥不適宜情況。2.8對臨床診斷

審查臨床診斷書寫是否規(guī)范以及所選藥物是否與臨床診斷相符

第五篇：四柱液壓機安全操作規(guī)程

四柱液壓機安全操作規(guī)程

1.不了解機器結(jié)構(gòu)性能或操作程序者不應(yīng)擅自開動機器。

2.機器在工作過程中，不應(yīng)進行檢修和調(diào)整模具。

3.當(dāng)機器發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重漏油或其他異常（如動作不可靠、噪聲大、振動等）時應(yīng)停車分析原因，設(shè)法排除，不得帶病投入生產(chǎn)。

4.不得超載或超過最大偏心距使用。

5.嚴(yán)禁超過滑塊的最大行程，模具閉合高度最小不得小于600mm。

6.電氣設(shè)備接地必須牢固可靠。

7.每天工作結(jié)束，將滑塊放至最低位置。