第一篇：卷煙商標紙揮發性有機化合物檢測方法培訓試卷參考答案

揮發性有機化合物：熔點低于室溫而沸點在50-260℃之間的揮發性有機化合物的總稱。

檢出限：指某特定分析方法在給定的置信度內可從試樣中檢出待測物質的最小濃度或最小量。

重復性：是用同一方法在正常和正確操作情況下，由同一操作人員，在同一實驗室內，使用同一儀器，并在短期內，對相同試樣所獲得的一系列結果之間的一致程度。

加標回收率：指在測定試樣的同時，在同一試樣的子樣中加入一定量的標準物質進行測定，并將其測定結果扣除試樣的測定值，以此來計算回收率。

保留時間：樣品從進樣開始到柱后出現峰極大值所需的時間。相當于樣品到達柱末端檢測器所需要的時間，保留時間是色譜定性的基本依據。

外標法：是所有定量分析中最通用的一種方法，即所謂的校準曲線法。將含有已知質量的各純樣配成不同含量的標準樣品，通過在相同的色譜條件下，進相同體積的不同濃度樣品繪制各組分響應值（一般選擇峰面積）與其含量的校正曲線，然后進相同量的待測樣品，從色譜圖上的峰面積即可測得組分的含量。1.5 將下列數據修約為兩位有效小數。

10.502%；5.001；0.0000150；2.50×10-10 答：10.50%5.000.002.50×10-10 將下列數據修約為四位有效數字。

4.32750；15.4546；4.50150；6.35054 4.32815.464.5026.351 2.1 簡述YC 263的判定規則。

答：測定結果出現下列情況之一，則判該批產品不合格。——苯含量≥0.01 mg/m2；

——測定結果不符合式（1）要求：

?

(xi/yi?1)＜15.0（1）

式中：

i——代表不同揮發性有機化合物的序號，i=1,2,3,??，15 xi——測定值，“未檢出”時取值為0； yi——指標值；

xi /yi-1——超標比值，當其＜0取值為0。2.2 簡述靜態頂空分析原理。

答：靜態頂空分析法是指對液體或固體中揮發性成分的蒸氣相進行分析的一種簡潔測定方法，它是在熱力平衡的蒸氣相與被分析樣品共存于同一密閉系統中進行的。頂空分析法是通過分析樣品基質上方的氣體組分（稱作頂空）來測定這些組分在樣品中的含量。在密閉容器中以及一定溫度下，樣品中的揮發性組分在氣相和樣品基質（液相或固相）之間存在分配平衡，氣相的組成能夠反映出樣品中相同組分的原有組成。達到兩項平衡時，將氣相部分導入氣相色譜進行分離和分析，經基質校正后就可以測定出各個揮發性組分在樣品中的原有含量。

2.1 簡述煙用紙張（條盒、小盒、內襯紙、接裝紙）揮發性有機化合物檢測制樣方法。

答：取一張條盒或者硬盒包裝紙樣品，裁取面積為22.0 cm*5.5 cm（121.0 cm2）的試樣，取一張軟盒包裝紙，裁取面積為15.5 cm×10.0 cm，快速準確裁切內襯紙面積為170 cm2（即相當于普通卷煙軟盒包裝所采用的內襯紙面積），快速準確裁切煙用接裝紙長200 mm、寬40 mm的試樣（應包含一個單邊），試樣應包含主包裝面，將所裁試樣印刷面朝里卷成筒狀，立即放入頂空瓶中，加入1000 μL基質校正劑，密封后待測。

2.2 簡述VOCs的GC-MS分析方法中定性分析要點。

答：GC/MS儀器上SIM模式有檢出成分的定性確證需要同時滿足三方面要求：

保留時間：試樣待測液和標準品的色譜峰在相同保留時間處(±0.2 min)出現；（從進樣開始到某個組分在柱后出現濃度極大值的時間）。特征離子個數：試樣待測液對應特征離子個數與標準品一致；

特征離子豐度：試樣待測液對應特征離子豐度比與標準品相比應符合：相對豐度＞50%時，允許±10%偏差；相對豐度20%～50%時，允許±15%偏差；相對豐度10%～20%時，允許±20%偏差；相對豐度≤

10%時，允許有±50%偏差，此時可定性確證目標分析物。2.4 煙用紙張中揮發性有機化合物檢測的指標（20種）有哪些？ 答：5種苯及苯系物：苯、甲苯、乙苯、（鄰、間、對）二甲苯、苯乙烯

5種醇：甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇 4種酮：丙酮、丁酮、4-甲基-2-戊酮、環己酮

4種酯：乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丙酯 2種醚：1-甲氧基-2-丙醇和1-乙氧基-2-丙醇

2.4 測定不同基質的商標紙為什么用相應的基質制作工作曲線？

答：在測定不同基質的商標紙，“基質效應”較為明顯，定量時必須進行基質校正，必須考慮樣品基質的影響，否則，誤差將會很大，失去定量分析的意義；為保證測定不同基質的商標紙與標準工作曲線的一致性，減少標準曲線數據處理的誤差，需要使用相應的基質制作標準曲線。

2.5 簡述揮發性有機化合物標準工作曲線繪制的步驟及要點。

答：步驟：以相應原紙為樣品基質，按“試樣制備”制取試樣，分別加入1000μL第1－5級標準溶液，進行分析。每級標準溶液重復測定2次，取平均值。

根據目標化合物的峰面積及其濃度（已換算為單位面積包裝紙中所含化合物的質量數，mg/m2），建立相應工作曲線，工作曲線強制過原點。

要點：

1、在煙用接裝紙VOCs測試中，“基質效應”較為明顯，定量時必須進行基質校正，必須考慮樣品基質的影響，即不同基質的商標紙應選用相應的基質制作工作曲線；

2、進行基質校正所用的原紙必須不含有相關的VOCs成分；

3、移取每級標準溶液應在通風櫥內進行，應快速、準確。

2.6 簡述為什么在頂空氣相色譜分析過程中樣品環、傳輸線溫度是逐漸升高的。

答：當頂空樣品瓶的平衡溫度高于環溫度、傳輸線溫度時,樣品會被冷凝在樣品環和傳輸線內，造成系統的污染。所以，樣品瓶溫度范圍指標高，而其他部件溫度指標低的設計，在用戶操作時無實際意義。因此，樣品平衡溫度、環溫度、傳輸線溫度應逐步升高。

2.5 卷煙條與盒包裝紙揮發性有機化合物限量的數據結果判定規則是什么？ 答：

當樣品所分析的色譜圖中出現了檢測方法規定的VOCs指標之外的新的色譜峰時，我們應該如何處理？

答：首先用全掃描得到的是化合物的全譜，可以用來進行譜庫檢索，已知純物質與未知樣品對照比較進行定性分析，看能不能確認是什么東西。然后選擇離子監測，用于目標化合物檢測和復雜混合物中雜質的定量分析。最后根據分析判斷新的色譜峰是由何物引起的，該物質是否在允許的范圍之內。若不在允許的范圍之內，要檢查其毒性。若在10mg以內，可忽略；若遠大于10mg，則屬違規。

淺談在進行煙用紙張中揮發性有機化合物測定時，應從哪些方面著手以提高檢測準確性避免實驗誤差？

答：人---操作者。人員的能力、意識、操作，可以經過培訓有限提高。

機---機器設備。應考慮：儀器檢定、設備保養、及時維修維護。料----物料。應使用合格的或經過處理后能夠滿足產品要求的原料，避免因原料問題造成產品不合格。

法----檢驗標準，各種操作規程、作業指導書等。嚴格按照規程作業，是保證數據質量一個條件。

環----操作環境。通過對環境的監控，可以避免交叉污染。

第二篇：《檢驗檢測機構資質認定管理辦法》和培訓考試試卷答案(201507)

2015年《檢驗檢測機構資質認定管理辦法》和 《食品檢驗機構資質認定管理辦法》培訓考試試卷 單位

姓名

成績

一、名詞解釋（10分）1．檢驗檢測機構：

檢驗檢測機構是指依法成立，依據相關標準或者技術規范，利用儀器設備、環境設施等技術條件和專業技能，對產品或者法律法規規定的特定對象進行檢驗檢測的專業技術組織。

2．資質認定：

資質認定是指省級以上質量技術監督部門依據有關法律法規和標準、技術規范的規定，對檢驗檢測機構的基本條件和技術能力是否符合法定要求實施的評價許可。

二、填空題（15分）

1．國家質檢總局、國家認監委新修訂了《檢驗檢測機構資質認定管理辦法》（以下簡稱《辦法》）,并于2015年4月2日以質檢總局令第163號發布，自2015年8月1日起正式實施;《國家質量監督檢驗檢疫總局關于修改<食品檢驗機構資質認定管理辦法>的決定》已經2015年4月27日國家質量監督檢驗檢疫總局局務會議審議通過，自2015年10月1日起施行。

2．資質認定有效期由3年延長為6年，減輕機構因許可有效期短帶來的頻繁評審負擔。

3．檢驗檢測機構資質認定工作應當遵循統一規范、客觀公正、科學準確、公平公開的原則。

4．檢驗檢測機構及其人員從事檢驗檢測活動，應當遵守國家相關法律法規的規定，遵循客觀獨立、公平公正、誠實信用原則，恪守職業道德，承擔社會責任。

5．檢驗檢測機構及其人員應當對其在檢驗檢測活動中所知悉的國家秘密、商業秘密和技術秘密負有保密義務，并制定實施相應的保密措施。

三、單項選擇題：（15分）

1．檢驗檢測機構未依法取得資質認定，擅自向社會出具具有證明作用數據、結果的，由縣級以上質量技術監督部門責令改正，處（A）萬元以下罰款。

A.3 B.2 C.5 D.1

2.檢驗檢測機構有下列哪種情形之一的，資質認定部門不應當撤銷其資質認定證書（C）

A.未經檢驗檢測或者以篡改數據、結果等方式，出具虛假檢驗檢測數據、結果的；

B.違反本辦法第四十三條規定，整改期間擅自對外出具檢驗檢測數據、結果，或者逾期未改正、改正后仍不符合要求的； C.違反本辦法和評審準則規定分包檢驗檢測項目的； D.以欺騙、賄賂等不正當手段取得資質認定的。

3.評審組在技術評審中發現有不符合要求的，應當書面通知申請人限期整改，整改期限不得超過（B）個工作日。逾期未完成整改或者整改后仍不符合要求的，相應評審項目應當判定為不合格。A.20 B.30 C.45 D.60 4．資質認定證書內容不包括（D）。

A.資質認定標志 B.檢驗檢測能力范圍

C.獲證機構名稱和地址 D.技術評審時間 5.下列哪種情況檢驗檢測機構不須向資質認定部門申請辦理變更手續（C）

A.機構名稱、地址、法人性質發生變更的； B.技術負責人發生變更的； C.質量負責人發生變更的；

D.檢驗檢測標準或者檢驗檢測方法發生變更的。

四、判斷題（10分，答題時在（）內打√或打×）

1、檢驗檢測機構應當在其官方網站或者以其他公開方式，公布其遵守法律法規、獨立公正從業、履行社會責任等情況的自我聲明，并對聲明的真實性負責。（√）

2、被撤銷資質認定證書的檢驗檢測機構，二年內不得再次申請資質認定。（×）

3、檢驗檢測機構應當對檢驗檢測原始記錄和報告歸檔留存，保證其具有可追溯性。原始記錄和報告的保存期限不少于5年。（×）

4、檢驗檢測機構不得轉讓、出租、出借資質認定證書和標志；不得偽造、變造、冒用、租借資質認定證書和標志；不得使用已失效、撤銷、注銷的資質認定證書和標志。（√）

5、檢驗檢測機構對其出具的檢驗檢測數據、結果負責，并承擔相應法律責任。（√）

（6、食品檢驗機構應當符合國家質檢總局規定的資質認定條件。×）

7、食品檢驗人員出具虛假檢驗報告的，依照《中華人民共和國食品安全法》第一百三十八條的規定予以處罰。（√）

8、食品檢驗機構資質認定證書有效期為3年。（×）

9、食品檢驗機構以廣告或者其他形式向消費者推薦食品的，依照《中華人民共和國食品安全法》第一百四十條第四款的規定予以處罰。（√）

10、食品檢驗報告應當加蓋食品檢驗機構公章，并有檢驗人（授權簽字人）的簽名或者蓋章。食品檢驗機構和檢驗人對出具的食品檢驗報告負責。（√）

五、問答題（50分）

1.檢驗檢測機構從事哪些活動應當取得資質認定? 答：第三條 規定:檢驗檢測機構從事下列活動，應當取得資質認定：

（一）為司法機關作出的裁決出具具有證明作用的數據、結果的；

（二）為行政機關作出的行政決定出具具有證明作用的數據、結果的；

（三）為仲裁機構作出的仲裁決定出具具有證明作用的數據、結果的；

（四）為社會經濟、公益活動出具具有證明作用的數據、結果的；

（五）其他法律法規規定應當取得資質認定的。

2.申請資質認定的檢驗檢測機構應當符合哪些條件？

答: 第九條規定: 申請資質認定的檢驗檢測機構應當符合以下條件：

（一）依法成立并能夠承擔相應法律責任的法人或者其他組織；

（二）具有與其從事檢驗檢測活動相適應的檢驗檢測技術人員和管理人員；

（三）具有固定的工作場所，工作環境滿足檢驗檢測要求；

（四）具備從事檢驗檢測活動所必需的檢驗檢測設備設施；

（五）具有并有效運行保證其檢驗檢測活動獨立、公正、科學、誠信的管理體系；

（六）符合有關法律法規或者標準、技術規范規定的特殊要求。

3.對檢驗檢測機構監督管理主要有哪些內容？

答：一是建立檢驗檢測機構誠信檔案，實施分類監管制度。資質認定部門根據檢驗

檢測專業領域風險程度、檢驗檢測機構自我聲明、認可機構認可以及監督檢查、舉報投訴等情況，建立檢驗檢測機構誠信檔案。根據機構的信用等級，實施分類監管，公布“紅名單”和“黑名單”，鼓勵先進，鞭策落后，引導檢驗檢測市場健康發展，扶持優秀檢測機構做強做大。二是完善建立資質認定信息公開制度。資質認定部門應當在其官方網站上公布取得資質認定的檢驗檢測機構信息，并注明資質認定證書狀態。國家認監委建立全國檢驗檢測機構資質認定信息查詢平臺，以便公眾查詢和社會監督。三是建立告誡制度，資質認定部門可以根據監管需要，就有關事項詢問檢驗檢測機構負責人和相關人員，發現問題的，予以告誡。四是嚴格法律責任，過罰相當。針對檢驗檢測活動出現的新問題、新情況，現行法律法規尚無處罰規定的，該辦法在部門規章權限內予以補充完善。對違反本辦法規定的各項違法行為，設定了警告、罰款、撤銷其資質認定證書等行政處罰，使處罰于法有據，為監管工作提供了法律支撐，對規范和促進檢驗檢測市場良性發展將會產生積極影響。

4.說說檢驗檢測機構從業規范的具體要求主要有哪些？

答：一是強化檢驗檢測機構從業規范要求，突出客觀獨立、公平公正、誠實信用行

業屬性。落實機構主體責任，促進機構嚴格自律。檢驗檢測機構應當在其官方網站或者以其他公開方式，公布其遵守法律法規、獨立公正從業、履行社會責任等情況的自我聲明，并對聲明的真實性負責。二是檢驗檢測機構應當健全質量內控體系、逐步建立各類風險防范體系，加強對檢驗檢測人員和檢驗檢測全過程的管控，保證對外出具的數據和結果的真實、準確。三是積極參與有關政府部門、國際組織、專業技術評價機構組織的能力驗證和比對，不斷提升自身技術能力。

5.檢驗檢測機構在哪些情況下經縣級以上質量技術監督部門責

令改正，但逾期1個月未改正或者改正后仍不符合要求的，可處1萬元以下罰款？

答：第四十二條規定：

（一）違反本辦法第二十五條、第二十八條規定出具檢驗檢測數據、結果的；

（二）未按照本辦法規定對檢驗檢測人員實施有效管理，影響檢驗檢測獨立、公正、誠信的；

（三）未按照本辦法規定對原始記錄和報告進行管理、保存的；

（四）違反本辦法和評審準則規定分包檢驗檢測項目的；

（五）未按照本辦法規定辦理變更手續的；

（六）未按照資質認定部門要求參加能力驗證或者比對的；

（七）未按照本辦法規定上報報告、統計數據等相關信息或者自我聲明內容虛假的；

（八）無正當理由拒不接受、不配合監督檢查的。