第一篇：代用法測定水泥中氧化鎂含量的試驗(yàn)分析及控制要點(diǎn)

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代用法測定水泥中氧化鎂含量的試驗(yàn)分析及控制要點(diǎn)

代用法測定水泥中氧化鎂含量的試驗(yàn)分析及控制要點(diǎn)

摘要 代用法，即EDTA滴定差減法[1]，是測定水泥中氧化鎂含量的一種重要方法。本文講述了代用法的試驗(yàn)原理、過程分析及控制要點(diǎn)。

關(guān)鍵詞 代用法 氧化鎂含量 過程分析 控制要點(diǎn)

中圖分類號：C33 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：

1試驗(yàn)原理

代用法測定水泥中氧化鎂含量的原理是：

在PH10的溶液（水泥試樣溶液）中，以酒石酸鉀鈉、三乙醇胺為聯(lián)合掩蔽劑，KB為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，得出鈣鎂總量所消耗的EDTA的體積量V1； 在PH13的溶液中，以三乙醇胺為掩蔽劑，以CMP為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，得出鈣所消耗的EDTA的體積量V2，然后用差減法求得氧化鎂所消耗的EDTA的體積量V（V=V1-V2），從而根據(jù)公式求出水泥中氧化鎂的含量。

2試驗(yàn)過程

2.1試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作

2.1.1試劑：試劑的準(zhǔn)備見GB/T 176-2008

2.1.2制備水泥試樣溶液A：采用氫氧化鈉熔樣-鹽酸硝酸分解，詳見GB/T 176-2008之12.2

2.2 具體步驟

用移液管依次吸取25.00ml溶液A，分別放入兩個(gè)300ml的燒杯中。其中一個(gè)燒杯加入7ml氟化鉀溶液，攪勻并放置2-3min，然后用水稀釋至約200ml，待用；取另一只燒杯（未加氟化鉀），加水稀釋至約200ml，加入1ml酒石酸鉀鈉溶液，攪拌，然后加入5ml三乙醇胺(1:2)，攪拌。之后加25mlPH10的氨-氯化銨緩沖溶液及適量的KB指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢滴定至溶液呈純藍(lán)色，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積V1；

向放置約3min且已用水稀釋至約200ml的待用燒杯中加入5ml

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三乙醇胺（1:2）及適量的CMP指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5ml-8ml，此時(shí)溶液的PH值應(yīng)≥13（用PH試紙檢驗(yàn)）。及時(shí)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光完全消失并呈現(xiàn)紅色，記錄此時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2，由此可得水泥中氧化鎂的含量。氧化鎂含量按下式（公式一）計(jì)算：

WMgO=TMgO×V ×K×100/(M×1000)（公式一）

= TMgO×V /M（簡化式，當(dāng)K=10時(shí)）

其中：

WMgO為水泥中氧化鎂的含量，%；

TMgO為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鎂的滴定度，mg/ml； V為滴定氧化鎂時(shí)消耗EDTA的體積量ml，V= V1-V2，V1為滴定鈣鎂總量時(shí)消耗的EDTA的體積量ml，V2為滴定氧化鈣時(shí)消耗的EDTA的體積量ml；K為移取系數(shù)，K=250/V3=250/V4,V3、V4是兩次移取的試樣溶液的體積（理論上為 25.00ml），當(dāng)忽略移取誤差時(shí)，V3=V4=25.00ml，K=10；M為測定溶液A中水泥試樣的質(zhì)量g。

注: 公式一的適用條件是水泥中的氧化錳的含量不大于0.5%；當(dāng)水泥中的氧化錳的含量大于0.5%時(shí)，要扣掉氧化錳的影響，按下式進(jìn)行。同時(shí)三乙醇胺應(yīng)加到10 ml，并在滴定前加入0.5g～1g的鹽酸羥胺。其余步驟同測定氧化鎂的試驗(yàn)步驟。

WMgO=TMgO×V ×K×100/(M×1000)-0.57WMnO，WMnO 為水泥中氧化錳的含量，%；0.57為氧化錳對氧化鎂的換算系數(shù)。過程分析[2]及控制要點(diǎn)

1）氟化鉀的加入及量

在測定氧化鈣的過程中，酸性溶液A中加入氟化鉀的目的是消除硅酸對試驗(yàn)的干擾，即消除硅酸對氧化鈣的吸附。而且氟化鉀的加入一定要在酸性條件下進(jìn)行且要放置2-3min，使硅酸和氟化鉀能充分反應(yīng)，生成穩(wěn)定的氟硅酸,反應(yīng)方程式如下：

H2SiO3+6H++6F_ ―H2SiF6+3H2O

同時(shí)應(yīng)注意，在滴定氧化鈣時(shí)，當(dāng)PH調(diào)到13時(shí)應(yīng)立即滴定，防

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止H2SiF6與OH-反應(yīng)再生成H2SiO3，反應(yīng)式如下:

H2SiF6+6OH-―H2SiO3+6F-+3H2O

此反應(yīng)緩慢，所以只要在硅酸鈣沉淀生成前滴定完溶液中的鈣離子,就可避免硅酸的干擾。

再者，KF的加入量一定要準(zhǔn)確足量，量太少則H2SiO3生成H2SiF6的反應(yīng)就不完全，造成氧化鈣測定值偏低，致使氧化鎂測定結(jié)果偏高；同樣，氟化鉀加入量太多,氟離子就會與鈣離子反應(yīng)生成二氟化鈣CaF2，也會造成氧化鎂測定結(jié)果的偏高。

2）PH值的控制

PH值的控制是整個(gè)試驗(yàn)過程的關(guān)鍵，直接關(guān)系到測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

測定氧化鈣時(shí)，溶液的PH一定要控制在 PH≥13。這時(shí)Mg2+與OH-反應(yīng)生成Mg(OH)2沉淀,不被EDTA滴定；如果PH＜13，則會有溶液的Mg2+被EDTA滴定，從而使得氧化鈣含量偏高，進(jìn)而影響到氧化鎂測定結(jié)果的偏低。所以試驗(yàn)中為了減少M(fèi)g(OH)2對指示劑的吸附，試驗(yàn)中規(guī)定先把水泥試樣溶液稀釋至約200ml，從而降低Mg2+的濃度。而且在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)充分?jǐn)嚢瑁贡籑g(OH)2沉淀吸附的Ca2+能充分游離出來與EDTA進(jìn)行反應(yīng)。

在測定鈣鎂總量時(shí),溶液的PH要求控制在10，而不能使PH大于10。因?yàn)楫?dāng)PH大于1O的時(shí)候，溶液中會有一部分Mg2+與OH-反應(yīng)生成Mg(OH)2沉淀，從而使鈣鎂總量的測定結(jié)果偏低；而且在用酒石酸鉀鈉與三乙醇胺聯(lián)合掩蔽鐵、鋁、鈦時(shí)，必須在酸性溶液中先加酒石酸鉀鈉，再加三乙醇胺，這樣掩蔽的效果好。在實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)有試驗(yàn)人員不按規(guī)范操作的情況，他們先加三乙醇胺，,然后再加酒石酸鉀鈉，造成掩蔽效果的不好，從而影響滴定及終點(diǎn)的判斷。

3）指示劑的加入

指示劑的加入也是過程控制的一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)：指示劑的加入應(yīng)緩慢，必要時(shí)要邊加邊攪拌；同時(shí)指示劑的量要適宜，這樣終點(diǎn)顏色突變明顯。實(shí)踐中測定氧化鈣時(shí)，CMP混合指示劑加到溶液呈淡黃綠色（較適宜的綠色熒光）就可以了，否則溶液底色過深，不利于終點(diǎn)的判定。測定Ca2+、Mg2+總量時(shí)，KB混合指示劑需加到溶液呈紅色，最新【精品】范文 參考文獻(xiàn)

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否則溶液顏色很淡（指淺紅色）也不利于滴定終點(diǎn)的確定。另外值得注意的是在使用KB指示劑時(shí)，酸性鉻藍(lán)K和萘酚綠B的配比一定要合適，萘酚綠B的比例不宜過大，否則溶液綠色背景加深，會使終點(diǎn)提前。反之，終點(diǎn)拖后且不明顯。

4）滴定速度的影響

滴定速度也是影響試驗(yàn)的重要因素之一。EDTA與Mg2+反應(yīng)速度較慢，所以在滴定過程中滴定速度一定要慢，尤其是在近終點(diǎn)的時(shí)候更要控制好速度，在充分?jǐn)嚢璧臈l件下緩慢滴定溶液至純藍(lán)色。滴定過程中如果滴速過快，將使結(jié)果偏高。原因是滴定速度過快會增加EDTA的消耗量，同時(shí)近終點(diǎn)時(shí)EDTA會奪取酸性鉻藍(lán)K中的鎂離子。

5）結(jié)果的修正

當(dāng)氧化錳含量大于0.5%時(shí)，要注意修正，扣除掉氧化錳的含量。

6）移液的過程控制

在用移液管分別移取25.00ml溶液A進(jìn)行試驗(yàn)滴定時(shí),一定要正確且準(zhǔn)確地移取，盡量減少試驗(yàn)誤差,使K值取10(實(shí)際上移取的過程中肯定存在誤差，V3很難等于V4，K值也很難取到10)；當(dāng)移取誤差比較大時(shí)，K≠10，此時(shí)不能用簡化式進(jìn)行計(jì)算，對此這里不再詳述。

以上是對代用法測定氧化鎂含量整個(gè)試驗(yàn)過程的分析及對試驗(yàn)控制要點(diǎn)的闡述。希望從業(yè)人員能抓住這些要點(diǎn)，減小誤差，努力提高試驗(yàn)精度。對于試驗(yàn)過程中的其它環(huán)節(jié)，如融樣過程分析，稱量過程分析等，這里不再贅述。希望大家多多總結(jié)并指正。

【參考文獻(xiàn)】

[1]水泥化學(xué)分析方法 GB/T 176-2008

[2]分析化學(xué) 李發(fā)美主編 人民衛(wèi)生出版社 1986-11-1

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