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化學方向 學有機的人必看 關于安全 有機所大牛博士經驗總結(本站推薦)

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第一篇:化學方向 學有機的人必看 關于安全 有機所大牛博士經驗總結(本站推薦)

有機所大牛博士經驗總結:實驗室里的潛在危險分析(1)2010-04-02 23:20 實驗室操作經驗

(1)就在本周,我們所一天內連續(xù)發(fā)生兩起重大安全事故。某博士生在使用過氧乙酸的時候,沒有帶防護眼鏡,結果過氧乙酸濺到眼睛,致使雙眼受傷,腫得到現在還不能睜開,還不知道以后會怎樣。另一個博士生在使用三乙基鋁的時候,不小心弄到了手上,由于沒有帶防護手套,出事后也沒有立刻用大量清水沖洗,結果左手皮膚嚴重,需要植皮。

兩起事故都有一個共同點:麻痹大意,不按照安全規(guī)則操作。如果帶了防護眼鏡,手套的話,后果就不會這么嚴重。而且資料顯示,越是博士生,做實驗越不謹慎。總抱著僥幸心理,認為不會出事,結果河里面淹死的就是那些會游泳的。

在有機所的五年,耳聞目睹了很多安全事故,深感多一份細心,多一份保障。現將我所知道的實驗室里面的潛在危險總結如下:歡迎大家就自己知道的進行補充。

一、溶劑處理方面的潛在危險。

A、溶劑無水處理前,一定要預處理

對于低沸點的溶劑,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥劑預先干燥,然后再加入鈉絲進行回流,并且加熱不能過快過高。因為,一旦溶劑里面的含水量過大,那么生成氫氣很劇烈的話,溶劑極易沖出體系,然后遇見明火或正在加熱的電阻絲,發(fā)生爆炸。這一點在有機所是有先例的,當時的慘狀是,爆炸的沖擊波從三樓沖到頂樓,把通風裝置炸的粉碎。包括對面實驗室的整扇窗都被推倒。

對于醚類溶劑,如果生產時間較長,或者久置不用的話,一定不要震動,同時要加入還原劑,除掉生成的過氧化合物。也是一個博士生,在處理久置不用的處理THF的裝置的時候,剛一拔磨口活塞,就發(fā)生爆炸,滿臉血肉模糊。

用鈉處理的溶劑和鹵代烷溶劑處理裝置不能公用一個與大氣相連的裝置。有些同學為省事或節(jié)約空間,把所有溶劑處理裝置中保證與大氣相通的的裝置相連,這樣做的危險是很可能如果鹵代烷,特別是二氯甲烷,加熱的時候溫度較高,無法冷凝下來,這樣,有可能密度較大的鹵代烷就會順著相同的管道,進入用鈉絲干燥的溶劑的體系。一旦出現這樣的事情,肯定是爆炸。大家知道,鹵代烷在金屬鈉的作用下的偶聯(lián)反應非常劇烈。

B、廢溶劑的處理,絕對不要發(fā)生酸性液體和堿性液體,氧化性液體和還原性液體的混裝,這樣非常危險。在有機所,廢液桶爆炸不是一次兩次。對于SOCl2, PCl5, PCl3 絕對不能未經處理就放入廢液桶,后果也很危險。

二、實驗操作方面的潛在危險。

1、對于加熱、生成氣體的反應,一定要小心不要成了封閉體系。

2、應該小心滴加、冷卻的反應,一定要嚴格遵守,不要圖省事。

3、反應前,一定要檢查儀器有無裂痕。對于反應體系氣壓變化大的反應,大家一般都會注意。但是,有些問題就是在你想不到的時候出現。我在一次萃取的時候,量在2升左右,發(fā)現分液漏斗有一個裂痕,以為沒有問題。結果,在手中剛一搖晃時,就炸開了。20%的KOH溶液噴了我一臉,更可怕的是,溶液順著桌面進入插座,引起電源短路,然后引發(fā)火災。

4、對于容易爆炸的反應物,如過氧化合物,疊氮化合物,重氮化合物,無水高人鹽,在使用的時候一定要小心,加熱小心,量取小心,處理小心。不要因為震動引起爆炸。舉三個例子如下:

某副教授在有機所進修時,加壓蒸餾一容易分解的化合物,由于加熱沒有控制好,發(fā)生爆炸,場面極其血腥。胸口的洞縫了五十多針!

某研究生,在做關于過氧化合物的實驗時,用旋轉蒸發(fā)儀濃縮含有過氧化合物的溶液,完畢,不是小心地把空氣放入,而是一下子就通氣,結果由于空氣的撞擊引發(fā)爆炸,甲級甲等殘廢。我們今天看到的現場的照片是:一截手指頭血淋淋地沾在玻璃上。(這也是加壓蒸餾通氣時為什么要慢慢來的原因)

某工作人員,在做疊氮化合物的實驗室,反應都處理好了,他覺得反應容器要處理一下,結果在打開瓶塞的時候,一用力,爆炸。

最后是一句忠告,不清楚的實驗,不了解化合物性質的實驗,精神狀態(tài)不好時,一定要當心。

(2)配體的純度對于做不對稱催化的,以及利用配體來改進某些金屬催化反應的化學工作者來說,至關重要。但是,不同批次合成的配體,其純度由于采用原料的不同,或者純化時所用的硅膠等材料的性能有所不同,就會導致反應的結果不能重復。如果前后配體的純度有差異,或者溶劑等使用的不同,導致反應條件篩選前后不是在可比較的前提下進行,有可能導致一些好結果的埋沒。

我們在發(fā)表論文時,詳細寫清楚試驗的操作,試劑的純化方法,就是為保證別人按照相同的方法處理,可以重復試驗結果。因此,我們必須保證自己的實驗方法是在同一條件下進行。

我們在實驗過程中,確實也發(fā)現某些實驗數據較難重復,這個問題不少從事不對稱研究的小組都曾碰到。分析其原因,可能有以下幾點:

1、配體的純度不符合要求,所以反應的活性和對映選擇性與以前的結果不相吻合,特別是分離純化時用的溶劑和硅膠質量得不到保證,導致按照以前純化條件得不到符合研究工作的要求純度的配體;

2、反應的操作存在誤差:這突出表現在稱量這一環(huán)節(jié)。由于配體和金屬鹽的量均只有幾毫克,靜電的干擾在天氣干燥的時候尤為突出;

3、反應的溶劑多為丙酮,CH3CN和鹵代烷等難以檢測其含水量的溶劑,不同批次處理的溶劑,可能含水量不同,從而導致反應結果不能重復。

為了保證實驗數據的可重復性,我們摸索并建立一套配體純度檢驗的方法和標準的反應條件。特別是配體30a在幾個反應中展示了優(yōu)異的性質后,這一要求對于開展其他研究尤為關鍵。經過較長時間的實踐,我們總結得到以下經驗供參考:

A、標準反應條件的建立

1、配體合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照標準方法處理,再經小量反應證明合格后(能合成出配體),保存在活化后的分子篩中供使用。

2、條件實驗中所用的溶劑,如果不能通過指示劑顯色來確保其無水,則嚴格按照標準方法處理后,再經活化后的分子篩進一步處理后,蒸出使用;對于已經篩選出的最佳溶劑,每次新處理后,均用標準反應檢驗,ee值與以前的實驗符合后才能使用。

[ Last edited by gauss_ren on 2008-8-15 at 11:38 ] 相關回復:

作者: gauss_ren 發(fā)布日期: 2008-08-15

3、稱量過程中,盡可能避免靜電的干擾。

B、配體純度方法的建立

1、對于合成的新配體,在用磁氫譜和碳譜確定初步純度后,先用于某一反而得到一個關于反應速率和ee值的數據;然后,用不同的展開劑再次純化配體后并取其最純的部分,在相同的條件下重復與前相同的反應。如果反應情況(包括速率和ee值)變化不大,表明配體的純度已經合格;如果反應結果有明顯改善,這表明配體純度有了提高,這需要再次純化配體,直至反應結果的不同在誤差范圍內,才表明配體純度已經合格。舉例如下:對于配體30a, 先用石油醚和丙酮(4:1, v/v)的展開劑經柱層析得到一淡黃色的油狀液體,雖然此液體經核磁鑒定,純度已經很好,但是用囘f 啉配體最常用的模型反應-DA反應(eq 1)一檢驗, 在以Cu(OTf)2 為Lewis 酸,CH2Cl2為溶劑,-30oC的反應條件下,卻發(fā)現反應幾乎不進行。再用石油醚和乙酸乙酯(1:1, v/v)的展開劑進一步純化后,再在相同的條件下一試,反應在一小時內結束,ee值為36%。將配體再次純化后,重試反應,反應時間和反應的ee值不變。于是認為配體已經很純,可以用于反應的條件篩選。每次重新合成出來的配體,都在此反應條件下反應。當反應時間和ee值均與上述結果相符,表明配體純度合格后,才能將配體用于條件反應。

(3)多交流與總結

首先,你從現在起,有時間就泡在實驗室,觀察你的師兄們是如何操作的,每一個細節(jié)都不要放過。仔細想一想,為什么要這樣操作,不懂就問,直到你弄清楚了為什么要這樣操作。你也可以想清楚原因后,再去和其他師兄交換意見,看看別人的想法。當然,剛進實驗室,你肯定要當當下手,多跑跑腿,這樣才能和師兄們套近乎,他們也才愿意和你多交流。

其次,進入實驗室后,失敗是經常的,但是你一定要弄清楚失敗的原因。不要在沒有弄清楚原因的情況下,盲目再進行相同的實驗操作。記住,分析好原因后,再做試驗,做一次試驗,就要排除一個可能的因素。不要因為怕導師說你反應開得少,就開一大堆試驗。這樣的結果是讓你陷于大量的體力勞動,沒有時間思考,總結提高。

在做每一個實驗之前,不要查到一篇文獻,就馬上按照文獻方法去試。反復調研文獻,看一看,要得到目標產物,有哪些方法,每種方法的優(yōu)點和缺點是什么,經過反復比較,選擇最方便的開始。這不但是提高工作效率的捷徑,而且是在培養(yǎng)你的判斷能力,也是在積累你的經驗和知識。你想,一個實驗你就可以積累一系列資料,一個學期下來,你將有多大的收獲?這種方法累,但是絕對有效。我相信,只要堅持,畢業(yè)的時候,你會脫胎換骨。

對于你所采用方法的文獻,實驗步驟的每一個細節(jié),要問問什么這么做?如果不這樣做,后果是什么?能不能用其他方法代替?參考其他合成相同產物的文獻,看看別人的實驗步驟又是如何?他們做了什么改動?為什么要這樣改動?因為實驗是相通的,這些問題你一旦掌握了,堅持一個月的時間,其他問題也就迎刃而解了。

在我的周圍,有很多人一直到要博士畢業(yè)了,這些問題都沒有解決,吾未見其明也。

(4)嚴格遵循試驗操作與處理

關于DMF的無水處理方法引起這么多爭議,實在出乎我的意料。不可否認,不同的實驗對試劑、溶劑的純度等各方面的要求不同。不需要嚴格無水的反應,你去進行嚴格的無水處理就是浪費時間;反之亦然。

我也承認,有時候試劑中的一些微量雜質的存在,往往會使反應有出人意料的結果。在我所知道的范圍(上海有機所)內,就有兩個這樣的例子:李安虎博士(戴立信小組)在首例通過葉立德途徑實現的高立體選擇性的氮雜環(huán)丙烷的反應中,使用的是未處理的國產分析純CH3CN溶劑。文章在Angew.Chem.Int.Ed上發(fā)表后,引起了一位法國科學家的注意,但是他在重復該試驗的過程中,發(fā)現直接使用商業(yè)化的分析純CH3CN溶劑不能重復反應結果,只有在反應體系添加一定量的水后才能重復試驗結果,于是專門撰文指正。我們分析原因,認為是國產試劑的含水量比進口試劑的要高;第二個例子是:袁宇博士(?嶺小組)在雜 DA反應中,發(fā)現試驗結果不能重復,而且所用的苯甲醛越純,反應結果越差。從而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸,進而發(fā)現使用酸為添加劑可以大大改善反應的結果(文章發(fā)表在Chem.Eur.J)。

但是,這并不意味著我們的試驗不需要嚴格按照標準方法。特別是當我們在進行未知領域的探索時,需要對反應成功(或者失敗)的原因進行總結。如果我們反應所使用的試劑或溶劑含有少量的雜質,那我們如何保證試驗的可重復性?我們又如何根據實驗結果來分析,設計下一步的實驗方案,改進試驗結果?

按照一套標準的實驗方法進行操作,對于新進實驗室的同學更為重要。因為失敗是新手們的常事,如果我們不能保證我們試驗試劑的純度以及無水要求是否滿足等等,那么一旦實驗失敗了,我們如何尋找原因?到底是操作失誤還是其他?

作為一名即將畢業(yè)的同學,在幾年試驗生涯中,深感按照標準方法試驗的重要性。可能是因為我從事的不對稱催化對雜質的敏感程度較高,所以我在幾年中,曾經花了很多時間來重復,尋找原因。

我很慶幸我剛進實驗室時,接受了一位師姐的忠告,即一切溶劑、試劑嚴格按照標準方法處理,哪怕他再繁瑣。這個方法就是我推薦給大家的書《Purification of Laboratory Chemicals》,Edited by W.L.F.Armarego and D.D.Perrin, 4th Edition,這也是我們上海有機所每個課題組的導師要求學生嚴格執(zhí)行的。因為這本書是不斷綜合文獻中的最新處理方法,和對各種方法的不足之處的最新發(fā)現而修訂的。

在我的第一篇文章(J.Am.Chem.Soc)發(fā)表半年后,有位韓國化學家到我們所交流的時候,專門提到在他們花了半年的時間合成了一個和我合成的一模一樣的配體的時候,卻非常失望發(fā)現我們的文章都已經發(fā)表了。我為什么感謝那位師姐?因為我接受她的忠告后,各種溶劑嚴格處理,所以只花了兩個星期就合成了該配體。而事實上,在我文章發(fā)表后,還有國內同行不能重復合成該配體,我們課題組的其他同學一開始的時候也不能重復合成,原因無他,他們的溶劑處理都有問題。

有同學提到,他們的處理方法是參照某某文獻的,事實上,很多文獻的處理方法是不完善的,也在不斷變化的。所以才會有專門的叢書來總結。我想進入實驗室時間較長的人,都會發(fā)現有些文獻的結果是很難重復的,仔細研究他們的實驗方法,你會發(fā)現有些操作是完全沒有必要的,有些是錯誤的,當然也有可能作者有所保留。

提高我們的化學素養(yǎng),其中之一就在于根據自己的知識,去判斷文獻的正確與否,而不是盲從。

作者: kunmingnxk 發(fā)布日期: 2008-08-15 萬分感謝 ,我受益匪淺!

作者: flypig878 發(fā)布日期: 2008-08-15 支持啊;)

作者: gauss_ren 發(fā)布日期: 2008-08-15 實驗室里危險試劑太多了,但是科研就是如此都是頂著危險在奮斗!(1)Tris 吸入,攝入,皮膚吸收可造成傷害。戴好手套和護目鏡。(2)氨基乙酸:吸入,攝入,皮膚吸收可造成傷害。戴好手套和護目鏡。避免吸入塵埃。(3)X-半乳糖(X-gal):對眼睛和皮膚有毒性。使用粉劑時遵循常規(guī)注意事項。應注意的是,X-gal 溶液是在一種有機溶劑(DMF)中制備的。(4)β-半乳糖苷酶:有刺激性,可產生過敏反應。吸入,攝入,皮膚吸收可造成傷害。戴好手套和護目鏡。(5)苯二胺:吸入,攝入,皮膚吸收可造成傷害。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(6)苯酚:有劇毒性和高度腐蝕性,可致嚴重燒傷。吸入,攝入,皮膚吸收可造成傷害。戴好合適的手套和護目鏡,穿好防護服,在通風櫥內操作。若有皮膚接觸藥物,可用大量清水沖洗,并用肥皂和水清洗,不要用乙醇洗。(7)苯甲基磺酰氟化物(PMSF):為一有劇毒的膽堿酯酶抑制劑。對上呼吸道的黏膜、眼睛和皮膚有極大損害。戴好合適的手套和護目鏡,在通風櫥內操作。萬一眼睛或皮膚接觸到此藥品,立即用大量的水沖洗,丟棄被污染的衣物。(8)苯甲酸:有刺激性。吸入,攝入,皮膚吸收可造成傷害。戴好手套和護目鏡,不要吸入。(9)苯甲酸芐酯:有刺激性。吸入,攝入,皮膚吸收可造成傷害。避免接觸眼睛。戴好合適的手套和護目鏡。(10)苯乙醇:有刺激性。吸入,攝入,皮膚吸收可造成傷害。戴好手套和護目鏡,遠離火源、火花和明火。(11)丙烯酰胺(未聚合的):為一種潛在的神經毒素,可通過皮膚吸收(有累積效應)。避免吸入塵埃。稱量丙烯酰胺和亞甲基雙酰胺粉末時,戴好手套和面罩,在化學通風櫥內操作。聚合的丙烯酰胺是無毒的,但是使用時也應小心,因為其中可能喊有少量未聚合的丙烯酰胺。(12)蛋白酶K:有刺激性。吸入,攝入,皮膚吸收可造成傷害。戴好手套和護目鏡。(13)碘化丙錠:吸入,攝入,皮膚吸收可造成傷害。刺激眼睛、皮膚、黏膜和上呼吸道。可誘導突變并可能致癌。戴好手套和護目鏡,穿好防護服,在通風櫥內小心操作。(14)碘乙酰胺:能堿基化蛋白質上的氨基,從而影響抗原的氨基酸序列分析。有毒性。吸入,攝入,皮膚吸收可造成傷害。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作,勿吸入塵埃。(15)疊氮化鈉:有劇毒性,可阻斷細胞色素電子轉運系統(tǒng)。含此藥物的溶液要明確標記。吸入,攝入,皮膚吸收可造成傷害。戴好手套和護目鏡,并小心使用。此藥品為氧化劑,故保存時要遠離可燃物品。(16)多聚甲醛:有劇毒。易通過皮膚吸收,并對皮膚、眼睛、黏膜和上呼吸道有嚴重破壞性。避免吸入塵埃。戴好手套和護目鏡,在通風櫥內操作。多聚甲醛是甲醛的未解離形式。(17)3,3?-二氨基聯(lián)苯胺四氫氯化物:為一種致癌劑,操作時要非常小心。避免吸入氣體。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(18)二甲苯:可燃,高濃度有麻醉作用。吸入,攝入,皮膚吸收可造成傷害。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。始終遠離熱源、火花和明火。(19)二甲苯藍:見二甲苯。(20)二甲次胂酸鈉:可能為致癌劑,并含有砷,有劇毒性。戴好手套和護目鏡,只在通風櫥內操作。(20)二甲次胂酸鈉:可能為致癌劑,并含有砷,有劇毒性。戴好手套和護目鏡,只在通風櫥內操作。(21)N,N-二甲基酰胺(DMF):刺激眼睛、皮膚和黏膜。可通過吸入,攝入,和皮膚吸收發(fā)揮其毒性。慢性吸入可導致肝、腎損害。戴好手套和護目鏡,在通風櫥內操作。(22)二甲亞砜(DMSO):吸入,攝入,皮膚吸收可造成傷害。戴好手套和護目鏡,在通風櫥內操作。DMSO為可燃物保存于密封容器中。遠離熱源、火花和明火。(23)二硫蘇糖醇(DTT):為一強還原劑,有惡臭味。吸入,攝入,皮膚吸收可造成傷害。當使用固體形式或高濃度溶液時,戴好手套和護目鏡并在通風櫥內操作。(24)4ˊ,6-二脒基-2ˊ-苯基吲哚鹽酸(DAPI):可能為一種致癌劑。吸入,攝入,皮膚吸收可造成傷害。可引起刺激。避免吸入。戴好手套和護目鏡,在通風櫥內操作。(25)放射性物質:當計劃的一個實驗涉及放射性物質的使用時,應包括以下內容:同位素的理化性質(如半衰期,放射型,輻射能量),輻射物質的化學形式,其輻射度(具體的活性)總量,化學濃度,需要使用多少就預定多少,使用放射性物質時,要始終戴好手套和護目鏡,穿實驗室工作服。X和γ射線為由儀器產生放射性物質輻射出的短波電磁波,它們會叢放射源輻射出來或聚成光束。它們的潛在危險決定于暴露于其中的時間、強度和它的波長。(26)放線菌素D:是一種畸胎劑和致癌劑,有劇毒。吸入,攝入,皮膚吸收可造成傷害,甚至是致命的。應避免吸入。戴好手套和護目鏡,并始終在化學通風櫥內操作,放線菌D見光分解。(27)高壓玻璃器皿時要格外小心。高壓鍋和金屬容器中的玻璃器皿,宜放入金屬網中或蒲氏隔板中。在真空狀態(tài)下使用玻璃器皿,如真空收集器、干燥設備或氬氣條件下的反應器等,要謹慎操作。戴好護目鏡。(28)過二硫酸銨:對黏膜組織、上呼吸道、眼睛和皮膚有極大的破壞性。吸入可致命。戴好手套和護目鏡,穿好防護服。必須在化學通風櫥內操作。操作后要徹底清洗。(29)過氧化氫:有腐蝕性、毒性,對皮膚有強損害性。吸入,攝入,皮膚吸收可造成傷害。戴好手套和護目鏡,只在化學通風櫥內操作。(30)環(huán)乙酰亞胺:吸入,攝入,皮膚吸收可造成傷害。戴好手套和護目鏡,只在化學通風櫥內操作。(31)磺基蓖麻酸(二水合物);對黏膜和呼吸系統(tǒng)有極大破壞性。不要吸入粉塵,戴好手套和護目鏡,在化學通風櫥內操作。(32)甲氨蝶呤(MTX):為一種致癌劑和致畸胎劑。吸入,攝入,皮膚吸收可造成傷害。暴露于其中可導致胃腸反應,骨髓抑制,肝或腎損害。戴好手套和護目鏡,在化學通風櫥內操作。(33)甲醇:有毒,可致失明。吸入,攝入,皮膚吸收可造成傷害。要有足夠的通風以減少揮發(fā)氣。不要吸入這些氣體。戴好手套和護目鏡,在化學通風櫥內操作。(34)甲基磺酸乙酯(EMS):為一種可誘導機體突變和突變和致癌的揮發(fā)性有機溶劑。吸入,攝入,皮膚吸收可造成傷害。(35)甲醛:有劇毒性和揮發(fā)性。也是一種致癌劑。可通過皮膚吸收,對皮膚、眼睛、黏膜和上呼吸道有刺激或損傷。避免吸入氣體。戴好手套和護目鏡。始終在通風櫥內操作。遠離熱源、火花和明火。(36)甲酸:有劇毒,對黏膜組織、上呼吸道、眼睛、皮膚有極大的損傷。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(37)甲酰胺:可導致畸胎。其揮發(fā)的氣體刺激眼睛、皮膚、黏膜和上呼吸道。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。操作高濃度甲酰胺時要在通風櫥內操作。盡可能將反應的溶液蓋住。(38)焦磷酸鈉:有刺激性。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。不要吸入粉塵。(39)焦碳酸二乙酯(DEPC):是一種潛在的蛋白質變質劑,且為可疑的致癌劑。開啟時瓶口不要指向操作者或其他人。瓶內壓可導致噴濺。戴好手套并穿實驗室工作服,在通風櫥內操作。(40)聚丙烯酰胺:無毒性,但仍應謹慎使用,因為其中可能含有少量未聚合的物質。(41)聚乙二醇(PEG):吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。避免吸入粉末。戴好手套和護目鏡。(42)菌種(運輸):健康教育福利部門根據運輸器具將各種細菌劃分為不同的類別。大腸桿菌的非病原種(K12)和枯草芽孢桿菌為第一類,正常運輸條件下是無危害或危害性很微小的。但是沙門菌、嗜血桿菌、鏈霉菌和假單孢菌的一些菌種為第二類。第二類細菌為“一般潛在危害劑:能造成不同嚴重程度的疾病,但在普通實驗室技術下可操作。”(43)抗淬滅劑:見苯二胺。(44)考馬斯亮藍:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。(45)聯(lián)結劑(DMP):刺激眼睛、皮膚和黏膜。可通過吸入,攝入,皮膚吸收發(fā)揮其毒性。不要吸入氣體,戴好手套、面罩和護目鏡。(46)鏈霉素:有毒性,懷疑為致癌劑和突變誘導劑。可導致過敏反應。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。(47)亮肽素;吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(48)鄰苯二甲酸二丁酯:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。不要吸入氣體。(49)磷酸二氫鈉:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(50)磷酸:高腐蝕性。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。(51)磷酸鉀:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。不要吸入粉塵,在通風櫥內操作。(52)磷酸鈉:刺激眼睛和皮膚。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。不要吸入粉塵。(53)磷酸氫鈉:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(54)硫氰酸胍:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。(55)硫氰酸胍鹽;見硫氰酸胍。(56)硫酸:劇毒性,對黏膜組織、上呼吸道、眼睛和皮膚有極大的損傷。可造成燒傷,與其他物質(如紙)接觸可能引發(fā)火災。戴好手套和護目鏡,在通風櫥內操作。(57)硫酸鎂:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(58)氯仿:刺激眼睛、呼吸道、皮膚和黏膜。為一種致癌劑。有肝、腎毒性。有揮發(fā)性。避免吸入蒸汽。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(59)氯化銨:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(60)氯化鈣:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(61)氯化鉀:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(62)氯化鋰:刺激眼睛、呼吸道、皮膚和黏膜。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(63)氯化鎂:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(64)氯化錳:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(65)氯化鐵:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(66)氯化鋅:有腐蝕性,對胎兒有潛在危險。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(67)3-(N-嗎啉)-丙磺酸:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。刺激眼睛、呼吸道、皮膚和黏膜。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(68)沒食子酸丙酯(NPG0:見苯甲酸。(69)檸檬酸鈉:見檸檬酸。(70)檸檬酸:有刺激性。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。(71)硼酸:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。(72)羥胺:有腐蝕性和毒性。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(73)氫氧化銨:為氨的水溶液。具有腐蝕性。操作時要小心。氨氣可從氨水中揮發(fā)出來,具有腐蝕性、毒性和爆炸性。戴好手套。必須在通風櫥內操作。(74)氫氧化鉀:劇毒性。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。溶液為強堿性,當心使用。戴好手套。(75)氫氧化鈉:溶液有劇毒,強堿性,當心使用。戴好手套。其他所有高濃度堿溶液都應以類似方式操作。(76)秋水仙堿:有劇毒,可致命,可導致癌癥和可遺傳的基因損害。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。不要吸入粉塵。(77)β-巰基乙醇:吸入或皮膚吸收可致命,攝入有害。高濃度溶液對黏膜、上呼吸道、皮膚和眼睛有極大損害。β-巰基乙醇有難聞氣味。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(78)去氧膽酸鈉:刺激黏膜和呼吸道。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。使用粉末時,戴好手套和護目鏡。不要吸入粉塵。(79)溶劑;謹慎操作。(80)溶菌酶:對黏膜有腐蝕性。戴好手套和護目鏡。(81)三氯乙酸:有很強的腐蝕性。戴好手套和護目鏡。(82)三乙胺:有劇毒,易燃。對皮膚、眼睛、黏膜和上呼吸道有強腐蝕性。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。始終在通風櫥內操作。遠離熱源、火花和明火。(83)三乙醇胺:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。始終在通風櫥內操作。(84)十二烷基磺酸鈉(SDS):有毒性和刺激性,有嚴重損傷眼睛的危險。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。不要吸入粉塵。(85)雙丙烯酰胺:是一種潛在的神經毒素,可通過皮膚吸收,避免吸入,在稱量時,戴好手套和護目鏡。5樓 yqxue 發(fā)表于:2007-4-4 20:26:00(86)四環(huán)素:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(87)N,N,N?,N?-四甲基乙二胺:對皮膚、眼睛、黏膜和上呼吸道有極大損傷。吸入可致命,長時間接觸可產生嚴重刺激或燒傷。戴好手套和護目鏡。穿防護服,必須在通風櫥內操作。使用完畢要徹底清洗。易燃性,其揮發(fā)氣體可到達一定距離,形成引燃源,瞬間發(fā)生火災。遠離熱源、火花和明火。(88)四水合乙酸鎂:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。(89)四唑氮藍;有危險性,小心操作。(90)碳酸鈉:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。(91)同位素125I;在甲狀腺,為一潛在的健康殺手。無論何種形式的同位素都用鉛板遮擋。操作同位素時,要戴一到兩副手套,著取決于同位素的用量和所進行的操作難度。(92)胃酶抑素:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(93)胃酶抑素:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(94)硝酸:具有揮發(fā)性,操作時要小心。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。遠離熱源、火花和明火。(95)硝酸銀:強氧化劑,小心操作。皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。與其他物質接觸會發(fā)生爆炸。(96)溴酚藍:皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(97)5-溴-4-氯-3-吲哚-β-D-半乳糖苷:對眼睛和皮膚有毒性。皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。(98)5-溴-4-氯-3-吲哚-磷酸酯:有毒性。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。(99)5-溴-2?-脫氧脲苷;為致畸胎劑。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。有刺激性。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(100)溴乙啡啶:為一種強致突變劑,有毒性。避免吸入粉塵。操作含此染料的溶液時,戴上手套。(101)血(人類)和血產品和愛普斯坦病毒:其中可能含有隱藏的傳染性物質,如乙型肝炎病毒、HIV,可能造成實驗上室傳染。戴一次性手套,使用吸槍式吸管,在生物安全櫥中、操作,防止形成懸浮和污染。污染的塑料器皿在丟棄前要高壓處理;污染的液體高壓處理或丟棄前用漂白粉處理至少30min。(102)N,N?-亞甲基丙烯酰胺:為毒藥,作用于中樞神經系統(tǒng)。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。有刺激性。戴好手套和護目鏡。(103)亞精胺:有腐蝕性。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。有刺激性。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(104)亞鐵氰化鉀:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。有刺激性。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內相當謹慎地操作。遠離強酸。(105)鹽酸:有揮發(fā)性。吸入,攝入,皮膚吸收可致命。對皮膚、眼睛、黏膜和上呼吸道有極大損害。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(106)鹽酸胍:刺激黏膜、上呼吸道、皮膚和眼睛。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。(107)鹽酸胍鹽:見鹽酸胍。(108)乙醇:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。(109)乙基亞硝基脲:見N-乙基-N-亞硝基脲(110)N-乙基-N-亞硝基脲(ENU):有致癌性,為潛在的突變誘導劑。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。用 1ml/LNaOH溶液清洗所有接觸過ENU的物品。(111)乙酸銨:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(112)乙醇胺:有毒性。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。具有高腐蝕性,并可與酸發(fā)生強烈反應。(113)乙酸:使用時要非常小心。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(114)乙酸鈉:見乙酸。(115)乙酸鈾酰:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。在通風櫥內操作。(116)異丙基-β-D-硫代半乳糖苷(IPTG):吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。(117)異丁烯酸酯:有毒。吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。不要吸入其氣體。(118)異硫氰酸胍鹽:見硫氰酸胍鹽。(119)抑肽酶:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷還可導致過敏反應。暴露其中可引起胃腸反應,肌肉疼痛,血壓改變或支氣管痙攣。戴好手套和護目鏡。不要吸入粉塵,必須在通風櫥內操作。(120)月桂酰基氨酸鈉:吸入,攝入,皮膚吸收可造成損傷。戴好手套和護目鏡。不要吸入粉塵。

[ Last edited by gauss_ren on 2008-8-15 at 11:31 ]

作者: gauss_ren 發(fā)布日期: 2008-08-15 有易潔納米涂層的玻璃:排水、排油和排臟;由于水自動結成水珠,所以臟物難以粘附在表面,這可延長物品使用周期。有納米涂層的汽車擋風玻璃,當雨水落在涂層玻璃上時,就像雨水落到荷葉上,形成一串串水珠,尤其在車輛高速行駛過程中,水珠會被迅速吹離玻璃,大大增加了行車的安全性,也可大大減少雨刮器的使用次數……“納米”,在很多領域都可以給我們帶來意想不到的驚喜。

自從有了納米概念的引入,科研者們就在想著不同的辦法讓“納米”能夠為百姓帶來更多福音。然而,任何事物都是利弊相長,納米技術給我們的生活帶來便利的同時,其存在的潛在危險也不容人們忽視。

空氣中“納米”在增多

最近研究表明,城市空氣中的超細顆粒物對居民的發(fā)病率和死亡率的影響,比看得見的大顆粒物要嚴重得多。在歐洲的研究結果顯示,近十年來城市里大顆粒物濃度在下降,但是超細顆粒物濃度卻在上升。這可能與大量使用各種涂料及各種產品涂層顆粒的不斷脫落釋放等有關。人們還提出了原因不明疾病與空氣里納米顆粒的影響及傳播的關聯(lián)問題。

釋放到空氣中的納米顆粒物,其表面吸附物質與尺寸大小都隨時間不斷在動態(tài)改變。目前只有從結構明確、成分明確、劑量明確的人造納米顆粒入手研究,首先建立具有共性的納米生物效應模型,分析納米顆粒在生物體內的行為以及不同成分的協(xié)同效應產生的生物安全性問題。

由于納米顆粒僅為細胞的千分之一,因此可能比較容易進入細胞。國家納米科學中心———高能物理研究所納米生物效應與安全性聯(lián)合實驗室主任、“人造納米材料的生物安全性研究及解決方案探索”973項目首席科學家趙宇亮說:“納米顆粒可能會產生的負面影響表現為:1.對人們心理的影響,由于人們對于?納米?的不了解,所以無法預知其可能產生的后果。2.納米顆粒性質和常規(guī)物質差別大,進入身體可能會引起不同的生物反應,作用于生物體。3.直接用于人體納米藥物,更需要進行大量的研究。”

科學家關注“納米”

早在3年前,就有幾份報告讓人們對“納米”這個極具發(fā)展前景的新興技術感到迷惑。在2003年美國化學學會年會上,有3個研究小組發(fā)表了納米材料具有特殊毒性的報告。

也許大部分納米材料對人體無害,但是,由于它們比細胞還小上千倍,某些納米顆粒也許可能導致意外的毒性,特別是那些與人體和生命直接相關的材料。萊斯大學科學家進行的一項很有前景的研究表明,有可能重新設計納米顆粒,使其制造起來毒性較少。為此,趙宇亮解釋說:“對于可控性方面,現在人們有很多辦法控制納米反應的性質,通過表面化學修飾———改變納米顆粒表面的性能。換句話說,通過改變納米表面性質來控制它的性能、減少它的毒性,是可行的。萊斯大學科學家通過化學修飾重新設計納米顆粒,將毒性降低了10的6次方。”

中科院高能所國家納米科學中心的“納米生物效應與納米安全性聯(lián)合實驗室”在研究碳納米材料n顆粒在小鼠體內的行為時發(fā)現,它們在小鼠血管內誘發(fā)嚴重的血栓。但是,當對這些納米顆粒進行表面修飾以后,它不僅不再誘發(fā)血栓,反而大大增強小鼠免疫力,僅100萬分之一摩爾的劑量,比目前臨床使用的抗腫瘤藥物順鉑具有更加顯著的抑制肝腫瘤生長的效果,而且無毒性。該結果引起很大的國際反響,美國和挪威的專家評論:“腫瘤的無毒治療是人類的夢想,這項發(fā)現為實現這個夢想提供了希望。”

“納米”探索的春天 在今年召開的全國科學技術大會上,納米研究被列為《國家中長期科學和技術發(fā)展規(guī)劃綱要(2006—2020年)》重大科學研究計劃,并將重點研究納米材料的可控制備、自組裝和功能化,納米材料的結構、優(yōu)異特性及其調控機制,納加工與集成原理,概念性和原理性納器件,納電子學,納米生物學和納米醫(yī)學,分子聚集體和生物分子的光、電、磁學性質及信息傳遞,納米材料和納米技術在能源、環(huán)境、信息、醫(yī)藥等領域的應用。

世界衛(wèi)生組織最近呼吁要優(yōu)先研究超細顆粒物,尤其是納米尺度顆粒物的生物機制。在前不久召開的第293次香山科學會議上,來自美國和中國的納米科學、生物、醫(yī)學、化學、環(huán)境等多個領域的專家一致呼吁要加強納米材料的生物環(huán)境安全性研究。

趙宇亮說:“納米產品的安全性問題正在成為發(fā)達國家限制?市場準入?的策略。而中國正在成為納米材料的生產大國。因此,能否搶先制定、提出各種納米材料的安全指標,率先獲得國際認可,事關巨大國家利益。要實現這一點,就必須率先獲取充分的基礎研究數據,迅速與國際接軌,培養(yǎng)和建立我國在納米安全領域的專業(yè)隊伍。納米的研究必須要在數據的基礎上才能建立標準、檢驗方法等,所以需要設立相應機構,推動納米科技全方位的發(fā)展,包括基礎研究到產品生產過程的安全以及產品的安全。”(記者蔣秀娟實習生張剛銀)

作者: gauss_ren 發(fā)布日期: 2008-08-15 實驗(室)中應注意的諸多問題

在酸性或堿性條件下做的反應,如果可能的話,產品后處理的時候,盡量中和一下。否則,產品放久之后可能會分解。

我們這兒用完重氮甲烷后,總會加點酸去破壞剩余的重氮甲烷。有位哥們膽子大直接用濃鹽酸(應該用稀的鹽酸或醋酸),結果和殘余的堿劇烈放熱,重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就這樣把他征服爆炸了還有一位老師就是分液漏斗的塞子上沒涂真空脂,一摩擦就把乙醚給燒起來了好恐怖呀

大家用重氮甲烷時一定要千萬注意,第一次最好有個有經驗的人在旁指導,不要自己隨便做,量也不要太大,亞硝基甲基脲最多25克別貪多,要是需要量大就分幾批去做

夏天用乙醚的時候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取,只在分液漏斗里輕搖了一下,正要準備放氣,炸了,還好沒傷到我。我的產品阿!!

有一次我做分液萃取,先是用50ml HCl洗滌有機相(含產品),然后再用50ml 5% NaHCO3洗滌產品,結果振搖的時候,塞子被沖開了,產品全部噴出來了。原因是沒有放氣。大家洗滌產品的時候一定要小心,如果洗滌會生成氣體的話,一定要注意放氣。

作者: gauss_ren 發(fā)布日期: 2008-08-15 還有最不能讓我理解的是竟有很多研究生能把沒有任何處理的鈉扔到垃圾桶里,我對面那組的實驗室具我老師將已經發(fā)生過兩次火了,都是剛著了我們組的老師看到了,幫他們滅了(他們實驗室竟沒有人)這種低級錯誤可能是很少有人犯吧。

實驗中如果要用酸度計,務必遵守酸度計的使用條件如溫度/濕度等

我記得我就在實驗中吃了虧,分析結果不對,我從緩沖液—試劑一路找來,最后竟發(fā)現只是天氣變冷了而已

一定要牢記溫度的概念,每一步反應的溫度都要準確記錄,不要記錄籠統(tǒng)性的室溫,甚至后處理的溫度都要記錄。許多技術交到工廠之后,重復不出來,就有可能是溫度的原因。

我有一個項目,夏天做的好好的,到了冬天,突然就不行了。后來我改了反應條件和重結晶條件,才搞出來了。嚇人啊,100萬的項目,如果出問題,偶就只有下課了。

高壓反應釜一定要安裝防爆片;

易燃爆氣體,試漏一定要嚴格(用?電子筆?);

用電設備不要自己檢修(我們單位就有人差點送命);

有毒的實驗環(huán)境一定要通風良好,戴防毒用具;

實驗室要有良好的實驗習慣,嚴格的操作規(guī)程,問責制度

大家在蒸餾或精餾過程中不要忘了開冷凝水,是嚴重一些不起眼的錯誤可能導致不可挽回的損失!

我見過有人在做無水乙醇與金屬鈉反應的實驗之后,把殘余物隨手倒到水槽中,結果沒有反應完全的金屬鈉正好碰到水槽中殘余的酸,發(fā)生爆炸性的反應,一個火球飛出來,幸好沒有傷到人!!

用CaCl2干燥管之前,務必檢查一下干燥管是否是通的。

我就是因為沒有檢查,好幾次回流,溫度上去后,干燥管被上升的熱空氣頂飛,炸裂。

我一個師弟出力高氯酸銀的時候,瓶口殘留的一點,塞子一磨就爆炸了,還好瓶子里面幾克的東西沒炸,不然他就飛了

大家使用三氯化鋁的時候一定要小心,遇水會強烈反應,甚至爆炸!

做NaH的時候,攪拌不小心,瓶子破了,臺面上又有水,一下子就爆炸了,真的是很危險。

用雙氧水、間氯過氧苯甲酸等氧化劑的時候,后處理一定要加還原劑處理徹底,然后是非常容易爆炸的。

一次做實驗時不小心沾到苯酚,燒掉一層皮,教訓啊!當時還用稀NaOH洗來著。另一次忘了關水,結果第二天發(fā)水了。

說起來很慚愧,我也經歷一個差點出事的實驗.我有一次借用別人的懸掛式酒精噴燈時,由于用的時間較長,輸酒精的塑料管(應該是橡膠管的)與噴燈的接口處著火,好在酒精不多了,一邊在管的一端夾死(不讓酒精流出),一邊用一塊大的濕抹布按滅著火處.盡管事故被及時排除,我仍然被嚇出一身冷汗.做高壓反應實驗的時候,一定不能夠帶壓操作!在動閥門和螺釘時一定檢查放空管是否開啟,不然,可能會飛起來的,十分危險!

大家做實驗一定要仔細,不可麻痹,有次我做減壓蒸餾,沒把冷凝系統(tǒng)固定牢,結果哦,溶劑從瓶口噴了出來,嗚嗚,產品也被噴出去了!

做過貯氫試驗的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶,因為顆粒極細容易氧化燃燒,我們試驗室我就見過幾回,還好有人在,不然后果不堪設想,最好用濕紙包住。

需要控制PH的時候,一定要用酸度計,不要用試紙,我做過一個實驗,兩者差了3-4,哈哈,結果可想而知

格式反應需無水四氫呋喃,用金屬鈉去水。蒸出來后把燒瓶放置了幾天,誤以為鈉已經全反應,就沒加醇直接加水進去,開始也沒什么異常,過一會,開始冒煙......爆了!幸好只小傷。心有余悸啊!

過氧化鈉與水反應,用帶火星木條檢驗。由于平時個人的化學實驗素養(yǎng)不怎么樣。都是貪多!我取了三藥匙的過氧化鈉,但是只加入幾滴的水,用帶火星木條檢驗,成功。后來好奇新心起作用,我把帶火星木條伸到試管底部,結果——爆炸!幸好我取試管的時候取的是硬質大試管。否則小命都沒了!原因是:試管底部還有大量的過氧化鈉和少量的氧氣。把帶火星木條伸到試管底部,首先生成二氧化碳,而二氧化碳又與過氧化鈉反應生成氧氣,帶火星木條再與氧氣反應生成二氧化碳……這樣一下子產生大量氣體就爆炸。

所以我們在做實驗的時候,一定要嚴格按照用量去做。

[ Last edited by gauss_ren on 2008-8-15 at 11:46 ] 作者: gauss_ren 發(fā)布日期: 2008-08-15 本來是非常簡單的中學實驗,但是由于用量問題,幾乎要了一個大學生的命!

新的砂芯漏斗使用前必須處理好,否則你就等著聽響吧!

我來說說把,反應液用酸洗以后,如用NaHCO3中和,應先用水洗,不然分液時產生大量的氣體。

在處理干燥劑時一定要小心,不要忙目的通過外觀下結論,一定要弄清楚具體是什么,有一次我處理時看見是失效的氧化鈣,結果里面有鈉,乖乖,差點把小命給賠了。小心,小心,尤其是別人留下的。丙烯酸也挺危險,上次一個師妹用磨口瓶裝了半瓶,放在了陽光比較強的地方,爆了,差點毀容。

緩慢升溫時切記不要離人,不知毀了我多少實驗!分液漏斗分離熱液旋塞很容易卡死,上個月我捏碎一只,只得在手上貼上多處創(chuàng)口貼,再奮斗三天!我也獻丑說上幾句吧,在做有機合成時,有時候最后季銨化階段,總是做不成,因為酸堿中和迅速放熱,產生泡沫,后來中和初期加入消泡劑,效果良好。

加壓過柱時,要注意防止因壓力過大淋洗劑沖出來。尤其是添加淋洗劑時

加氫還原是,鈀炭或雷尼鎳一定要當心,不要放在空氣中,我有一次做辛弗林合成時,鈀碳用乙醇保護時有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒,爆炸。多虧當時救的及時,否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中,后果將不堪設想。各位一定要小心

減壓蒸餾結束后,最好冷卻后去真空。

有個廠就是因為沒冷卻發(fā)生暴炸,我也有次著火。

硝化處理食品樣品也要注意,一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化,消化時一定不要求快,不然處理大量的淀粉類樣品時會發(fā)生爆炸。

以無水三氯化鋁作催化劑進行付-克反應,使用回流水吸收放出的氯化氫.一次,反應完成后進行冷卻,溫度從80度降到40度,由于沒有及時排空,水倒流到物料中,結果物料都沖到天花板上了,好嚇人!想起來就害怕.各位要注意產生負壓的情況。

最近我做合成實驗兩個星期了,照著文獻上做的,可是文獻上在產物后處理上只用了四個字(乙醇沉析)解釋就完了,將業(yè)產物從ph14以上和NaCl除去,我只好先做上一次試驗性的實驗了,開始的時候以為只用乙醇就可以了,所以拼命去加乙醇,累死了,浪費了5-6瓶無水乙醇,還是不能把PH值降下來,當然到后來NACL也是不能的了,后來我想了想呀,不是用乙醇沉析嗎,沉就是沉下來的意思,用什么析呢,當然是無水乙醇了,那得在溶解在什么溶液當中才能起沉析作用呀?所以我一下想到了,還得不斷地加水然后再加乙醇呀,這樣才能得到最后的結果呀,對可溶性B-環(huán)糊精產物在水中有強溶解性在乙醇中馬上會析出來變得很粘,可是再加點乙醇時再攪拌上一會就會不粘了,再攪拌時還會出現一點粘性也沒有的顆粒,正好可以抽濾出來得到產物。所以得要點兒耐心重復文獻實驗,和反復推敲其中包涵或隱藏的一些細節(jié)和注意事項及條件,這樣的話你才能把你的實驗做好呀。

今天我見到了氨基鈉,手冊上說是綠的,可見到的是白的(表面吸潮變成了氫氧化鈉,又跟二氧化碳反應生成了碳酸鈉),硬得跟石頭一樣,我用鐵架臺砸了半天才砸碎。由于表面積變大,又跟空氣里的水分反應,燙死我了。一開始我沒帶手套,手上沾了不少,不過馬上撥下去,沒什么事。即使如此也夠嚇人的,那可是強堿!!

三氯化鋁(無水)后處理的時候,遇水生成的氣體是HCL,大家要注意啊,我那一次急著回去,加水加急了,好在在通風櫥里,噴的防護玻璃上全是粘呼呼的

在化學實驗室里,安全是非常重要的,它常常潛藏著諸如發(fā)生爆炸、著火、中毒、灼傷、割傷、觸電等事故的危險性,如何來防止這些事故的發(fā)生以及萬一發(fā)生又如何來急救.

第二篇:有機所大牛博士經驗總結

有機所大牛博士經驗總結:實驗室里的潛在危險分析(轉帖,來自中華康網)

沒找到原帖作者,不過從信息來看,應該是上海有機所的一名同仁,可能是CANL78(實驗室社區(qū)ID),在這里對原帖作者表示感謝!

實驗室操作經驗

(1)就在本周,我們所一天內連續(xù)發(fā)生兩起重大安全事故。某博士生在使用過氧乙酸的時候,沒有帶防護眼鏡,結果過氧乙酸濺到眼睛,致使雙眼受傷,腫得到現在還不能睜開,還不知道以后會怎樣。另一個博士生在使用三乙基鋁的時候,不小心弄到了手上,由于沒有帶防護手套,出事后也沒有立刻用大量清水沖洗,結果左手皮膚嚴重,需要植皮。

兩起事故都有一個共同點:麻痹大意,不按照安全規(guī)則操作。如果帶了防護眼鏡,手套的話,后果就不會這么嚴重。而且資料顯示,越是博士生,做實驗越不謹慎。總抱著僥幸心理,認為不會出事,結果河里面淹死的就是那些會游泳的。

在有機所的五年,耳聞目睹了很多安全事故,深感多一份細心,多一份保障。現將我所知道的實驗室里面的潛在危險總結如下:歡迎大家就自己知道的進行補充。

一、溶劑處理方面的潛在危險。

A、溶劑無水處理前,一定要預處理

對于低沸點的溶劑,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥劑預先干燥,然后再加入鈉絲進行回流,并且加熱不能過快過高。因為,一旦溶劑里面的含水量過大,那么生成氫氣很劇烈的話,溶劑極易沖出體系,然后遇見明火或正在加熱的電阻絲,發(fā)生爆炸。這一點在有機所是有先例的,當時的慘狀是,爆炸的沖擊波從三樓沖到頂樓,把通風裝置炸的粉碎。包括對面實驗室的整扇窗都被推倒。

對于醚類溶劑,如果生產時間較長,或者久置不用的話,一定不要震動,同時要加入還原劑,除掉生成的過氧化合物。也是一個博士生,在處理久置不用的處理THF的裝置的時候,剛一拔磨口活塞,就發(fā)生爆炸,滿臉血肉模糊。

用鈉處理的溶劑和鹵代烷溶劑處理裝置不能公用一個與大氣相連的裝置。有些同學為省事或節(jié)約空間,把所有溶劑處理裝置中保證與大氣相通的的裝置相連,這樣做的危險是很可能如果鹵代烷,特別是二氯甲烷,加熱的時候溫度較高,無法冷凝下來,這樣,有可能密度較大的鹵代烷就會順著相同的管道,進入用鈉絲干燥的溶劑的體系。一旦出現這樣的事情,肯定是爆炸。大家知道,鹵代烷在金屬鈉的作用下的偶聯(lián)反應非常劇烈。

B、廢溶劑的處理,絕對不要發(fā)生酸性液體和堿性液體,氧化性液體和還原性液體的混裝,這樣非常危險。在有機所,廢液桶爆炸不是一次兩次。對于SOCl2, PCl5, PCl3 絕對不能未經處理就放入廢液桶,后果也很危險。

二、實驗操作方面的潛在危險。

1、對于加熱、生成氣體的反應,一定要小心不要成了封閉體系。

2、應該小心滴加、冷卻的反應,一定要嚴格遵守,不要圖省事。

3、反應前,一定要檢查儀器有無裂痕。對于反應體系氣壓變化大的反應,大家一般都會注意。但是,有些問題就是在你想不到的時候出現。我在一次萃取的時候,量在2升左右,發(fā)現分液漏斗有一個裂痕,以為沒有問題。結果,在手中剛一搖晃時,就炸開了。20%的KOH溶液噴了我一臉,更可怕的是,溶液順著桌面進入插座,引起電源短路,然后引發(fā)火災。

4、對于容易爆炸的反應物,如過氧化合物,疊氮化合物,重氮化合物,無水高人鹽,在使用的時候一定要小心,加熱小心,量取小心,處理小心。不要因為震動引起爆炸。舉三個例子如下:

某副教授在有機所進修時,加壓蒸餾一容易分解的化合物,由于加熱沒有控制好,發(fā)生爆炸,場面極其血腥。胸口的洞縫了五十多針!

某研究生,在做關于過氧化合物的實驗時,用旋轉蒸發(fā)儀濃縮含有過氧化合物的溶液,完畢,不是小心地把空氣放入,而是一下子就通氣,結果由于空氣的撞擊引發(fā)爆炸,甲級甲等殘廢。我們今天看到的現場的照片是:一截手指頭血淋淋地沾在玻璃上。(這也是加壓蒸餾通氣時為什么要慢慢來的原因)

某工作人員,在做疊氮化合物的實驗室,反應都處理好了,他覺得反應容器要處理一下,結果在打開瓶塞的時候,一用力,爆炸。

最后是一句忠告,不清楚的實驗,不了解化合物性質的實驗,精神狀態(tài)不好時,一定要當心。

(2)配體的純度對于做不對稱催化的,以及利用配體來改進某些金屬催化反應的化學工作者來說,至關重要。但是,不同批次合成的配體,其純度由于采用原料的不同,或者純化時所用的硅膠等材料的性能有所不同,就會導致反應的結果不能重復。如果前后配體的 純度有差異,或者溶劑等使用的不同,導致反應條件篩選前后不是在可比較的前提下進行,有可能導致一些好結果的埋沒。

我們在發(fā)表論文時,詳細寫清楚試驗的操作,試劑的純化方法,就是為保證別人按照相同的方法處理,可以重復試驗結果。因此,我們必須保證自己的實驗方法是在同一條件下進行。

我們在實驗過程中,確實也發(fā)現某些實驗數據較難重復,這個問題不少從事不對稱研究的小組都曾碰到。分析其原因,可能有以下幾點:

1、配體的純度不符合要求,所以反應的活性和對映選擇性與以前的結果不相吻合,特別是分離純化時用的溶劑和硅膠質量得不到保證,導致按照以前純化條件得不到符合研究工作的要求純度的配體;

2、反應的操作存在誤差:這突出表現在稱量這一環(huán)節(jié)。由于配體和金屬鹽的量均只有幾毫克,靜電的干擾在天氣干燥的時候尤為突出;

3、反應的溶劑多為丙酮,CH3CN和鹵代烷等難以檢測其含水量的溶劑,不同批次處理的溶劑,可能含水量不同,從而導致反應結果不能重復。

為了保證實驗數據的可重復性,我們摸索并建立一套配體純度檢驗的方法和標準的反應條件。特別是配體30a在幾個反應中展示了優(yōu)異的性質后,這一要求對于開展其他研究尤為關鍵。經過較長時間的實踐,我們總結得到以下經驗供參考:

A、標準反應條件的建立

1、配體合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照標準方法處理,再經小量反應證明合格后(能合成出配體),保存在活化后的分子篩中供使用。

2、條件實驗中所用的溶劑,如果不能通過指示劑顯色來確保其無水,則嚴格按照標準方法處理后,再經活化后的分子篩進一步處理后,蒸出使用;對于已經篩選出的最佳溶劑,每次新處理后,均用標準反應檢驗,ee值與以前的實驗符合后才能使用。

3、稱量過程中,盡可能避免靜電的干擾。

B、配體純度方法的建立

1、對于合成的新配體,在用磁氫譜和碳譜確定初步純度后,先用于某一反而得到一個關于反應速率和ee值的數據;然后,用不同的展開劑再次純化配體后并取其最純的部分,在相同的條件下重復與前相同的反應。如果反應情況(包括速率和ee值)變化不大,表明配體的純度已經合格;如果反應結果有明顯改善,這表明配體純度有了提高,這需要再次純化配體,直至反應結果的不同在誤差范圍內,才表明配體純度已經合格。舉例如下:對于配體30a, 先用石油醚和丙酮(4:1, v/v)的展開劑經柱層析得到一淡黃色的油狀液體,雖然此液體經核磁鑒定,純度已經很好,但是用囘f 啉配體最常用的模型反應-DA反應(eq 1)一檢驗, 在以Cu(OTf)2 為Lewis 酸,CH2Cl2為溶劑,-30oC的反應條件下,卻發(fā)現反應幾乎不進行。再用石油醚和乙酸乙酯(1:1, v/v)的展開劑進 一步純化后,再在相同的條件下一試,反應在一小時內結束,ee值為36%。將配體再次純 化后,重試反應,反應時間和反應的ee值不變。于是認為配體已經很純,可以用于反應的條件篩選。每次重新合成出來的配體,都在此反應條件下反應。當反應時間和ee值均與上述結果相符,表明配體純度合格后,才能將配體用于條件反應。

(3)多交流與總結

首先,你從現在起,有時間就泡在實驗室,觀察你的師兄們是如何操作的,每一個細節(jié)都不要放過。仔細想一想,為什么要這樣操作,不懂就問,直到你弄清楚了為什么要這樣操作。你也可以想清楚原因后,再去和其他師兄交換意見,看看別人的想法。當然,剛進實驗室,你肯定要當當下手,多跑跑腿,這樣才能和師兄們套近乎,他們也才愿意和你多交流。

其次,進入實驗室后,失敗是經常的,但是你一定要弄清楚失敗的原因。不要在沒有弄清楚原因的情況下,盲目再進行相同的實驗操作。記住,分析好原因后,再做試驗,做一次試驗,就要排除一個可能的因素。不要因為怕導師說你反應開得少,就開一大堆試驗。這樣的結果是讓你陷于大量的體力勞動,沒有時間思考,總結提高。

在做每一個實驗之前,不要查到一篇文獻,就馬上按照文獻方法去試。反復調研文獻,看一看,要得到目標產物,有哪些方法,每種方法的優(yōu)點和缺點是什么,經過反復比較,選擇最方便的開始。

這不但是提高工作效率的捷徑,而且是在培養(yǎng)你的判斷能力,也是在積累你的經驗和知識。你想,一個實驗你就可以積累一系列資料,一個學期下來,你將有多大的收獲?這種方法累,但是絕對有效。我相信,只要堅持,畢業(yè)的時候,你會脫胎換骨。

對于你所采用方法的文獻,實驗步驟的每一個細節(jié),要問問什么這么做?如果不這樣做,后果是什么?能不能用其他方法代替?參考其他合成相同產物的文獻,看看別人的實驗步驟又是如何?他們做了什么改動?為什么要這樣改動?因為實驗是相通的,這些問題你一旦掌握了,堅持一個月的時間,其他問題也就迎刃而解了。

在我的周圍,有很多人一直到要博士畢業(yè)了,這些問題都沒有解決,吾未見其明也。

(4)嚴格遵循試驗操作與處理

關于DMF的無水處理方法引起這么多爭議,實在出乎我的意料。不可否認,不同的實驗對試劑、溶劑的純度等各方面的要求不同。不需要嚴格無水的反應,你去進行嚴格的無水處理就是浪費時間;反之亦然。

我也承認,有時候試劑中的一些微量雜質的存在,往往會使反應有出人意料的結果。在我所知道的范圍(上海有機所)內,就有兩個這樣的例子:李安虎博士(戴立信小組)在首例通過葉立德途徑實現的高立體選擇性的氮雜環(huán)丙烷的反應中,使用的是未處理的國產分析純CH3CN溶劑。文章在Angew.Chem.Int.Ed上發(fā)表后,引起了一位法國科學家的注意,但是他在重復該試驗的過程中,發(fā)現直接使用商業(yè)化的分析純CH3CN溶劑不能重復反應結果,只有在反應體系添加一定量的水后才能重復試驗結果,于是專門撰文指正。我們分析原因,認為是國產試劑的含水量比進口試劑的要高;第二個例子是:袁宇博士(?嶺小組)在雜DA反應中,發(fā)現試驗結果不能重復,而且所用的苯甲醛越純,反應結果越差。從而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸,進而發(fā)現使用酸為添加劑可以大大改善反應的結果(文章發(fā)表在Chem.Eur.J)。

但是,這并不意味著我們的試驗不需要嚴格按照標準方法。特別是當我們在進行未知領域的探索時,需要對反應成功(或者失敗)的原因進行總結。如果我們反應所使用的試劑或溶劑含有少量的雜質,那我們如何保證試驗的可重復性?我們又如何根據實驗結果來分析,設計下一步的實驗方案,改進試驗結果?

按照一套標準的實驗方法進行操作,對于新進實驗室的同學更為重要。因為失敗是新手們的常事,如果我們不能保證我們試驗試劑的純度以及無水要求是否滿足等等,那么一旦實驗失敗了,我們如何尋找原因?到底是操作失誤還是其他?

作為一名即將畢業(yè)的同學,在幾年試驗生涯中,深感按照標準方法試驗的重要性。可能是因為我從事的不對稱催化對雜質的敏感程度較高,所以我在幾年中,曾經花了很多時間來重復,尋找原因。

我很慶幸我剛進實驗室時,接受了一位師姐的忠告,即一切溶劑、試劑嚴格按照標準方法處理,哪怕他再繁瑣。這個方法就是我推薦給大家的書《Purification of Laboratory Chemicals》,Edited by W.L.F.Armarego and D.D.Perrin, 4th Edition,這也是我們上海有機所每個課題組的導師要求學生嚴格執(zhí)行的。因為這本書是不斷綜合文獻中的最新處理方法,和對各種方法的不足之處的最新發(fā)現而修訂的。

在我的第一篇文章(J.Am.Chem.Soc)發(fā)表半年后,有位韓國化學家到我們所交流的時候,專門提到在他們花了半年的時間合成了一個和我合成的一模一樣的配體的時候,卻非常失望發(fā)現我們的文章都已經發(fā)表了。我為什么感謝那位師姐?因為我接受她的忠告后,各種溶劑嚴格處理,所以只花了兩個星期就合成了該配體。而事實上,在我文章發(fā)表后,還有國內同行不能重復合成該配體,我們課題組的其他同學一開始的時候也不能重復合成,原因無他,他們的溶劑處理都有問題。

有同學提到,他們的處理方法是參照某某文獻的,事實上,很多文獻的處理方法是不完善的,也在不斷變化的。所以才會有專門的叢書來總結。我想進入實驗室時間較長的人,都會發(fā)現有些文獻的結果是很難重復的,仔細研究他們的實驗方法,你會發(fā)現有些操作是完全沒有必要的,有些是錯誤的,當然也有可能作者有所保留。

提高我們的化學素養(yǎng),其中之一就在于根據自己的知識,去判斷文獻的正確與否,而不是盲從。

第三篇:中科院有機所實驗室安全注意事項

實驗室安全注意事項

一.實驗準備工作

1.實驗態(tài)度。所有人員在實驗過程中,應克服盲目自大的情緒,虛心接受他人合理的批評、意見和建議,使自己的實驗操作不斷趨于合理。對于不熟悉的危險操作應請教高年級同學之后再進行。

2.實驗著裝。進入實驗室,必須穿戴必要的工作服和防護器具(防護口罩、防護手套、防護眼鏡)。長發(fā)及松散衣服應妥善固定。不能穿涼鞋進行實驗操作。二.基本實驗操作

3.實驗臺。實驗臺前禁止放置溶劑桶和廢液桶。稱量完畢及時清理桌面。洗針頭用緩沖瓶滿應及時清空。

4.通風櫥。通風櫥內應保持整潔。禁止儲存溶劑,試劑,大量原料、中間體及產物。通風櫥玻璃窗平時盡量拉低。

5.溶劑通風櫥。使用鈉絲回流的溶劑時應有人看守,用前檢查冷凝水是否開啟。溶劑取用量合適,避免鈉絲大量暴露于氮氣氣氛中。溶劑取用結束后將多余溶劑放回圓底瓶,氮氣氣流量調回正常流速。夏天使用乙醚時應用魚泵冷凝,并應避免水汽在水管上凝結。乙醚用完后及時停止加熱。

6.原料購買及存放。嚴禁在實驗室大量儲存溶劑。丁烷氣一次購買不超過五瓶,不用時放在儀器室。所有溶劑、產物、原料均應儲存于相應的柜中。

7.加熱實驗。一切加熱實驗均應時常監(jiān)控,禁止長時間無人照看。油浴加熱及抽烤瓶子時溶劑盡量遠離,油禁止過滿。壞掉的變壓器及時標記。嚴禁使用電熱套加熱低沸點溶劑。回流及蒸餾時,應確保冷凝管水管無老化漏水。出水管應確保插入水槽下水孔中,以免水溢出。水不宜開得過大。回流實驗保持尾氣暢通。8.魚泵的使用。當通風櫥出水口壞掉或回流、蒸餾低沸點溶劑時,應使用魚泵。使用過程中確保魚泵工作正常并及時更換冰塊;魚泵水管不能靠近變壓器;不在過夜實驗中使用魚泵。

9.堿金屬的使用。制備鈉鉀合金時應備好沙子以防止意外,平時不用應置于安全柜中并上鎖。干燥溶劑時每次補加鈉鉀合金不超過1 mL。溶劑瓶應置于無人做實驗的通風櫥,攪拌時應支撐牢固,同時周圍禁止存放易燃物質。溶劑瓶過夜時應放置于安全柜中并上鎖。10.有機金屬試劑的使用。使用有機金屬試劑(如丁基鋰、叔丁基鋰、甲基鋰、烷基鋁、烷基鎂等)時,應佩戴手套和護目鏡,同時確保針頭針筒連接緊密。操作時實驗臺確保沒有衛(wèi)生紙和溶劑等易燃物質。有大量氣體放出的實驗應保持尾氣暢通。稱量LiAlH4時應使用燒杯;投料或淬滅時不可滴加太快。

11.疊氮及重氮的使用。疊氮或重氮化合物(尤其是疊氮鈉)不能用鐵勺稱,也不能接觸其它金屬碎屑。

12.濃縮溶劑。濃縮大量溶劑時應及時更換冷肼。冷肼中揮發(fā)性或刺激性液體應及時倒入廢液桶,以防止實驗室內揮發(fā)。從液氮罐中取出冷肼前應先拔去橡膠管以防止液氧室溫迅速氣化導致冷肼爆炸。

13.手套箱廢棄物處理。從手套箱中取出的廢棄物,如滴管、稱量瓶、過濾用的滴管等,應先放置在通風櫥中一段時間;禁止立即倒入垃圾桶中,以免引燃垃圾桶中的易燃物。同理,含有敏感物質的廢液禁止直接倒入廢液桶中。三.作息安排

14.值班。嚴格執(zhí)行實驗室輪流值班制度。負責當日值班的人員必須注意實驗室有無異常情況,對溶劑回流裝置和加熱實驗應尤其注意。如有隱患,應立即提醒當事者并適當處理。

15.過夜。過夜實驗(常溫及 <80 oC的加熱實驗)應填寫過夜單。嚴禁高于80 oC的加熱反應及低沸點溶劑(乙醚、正戊烷、二氯甲烷等)的加熱過夜反應。每日最后離室人員要負責水(冷凝水、飲水機、旋蒸加熱)、電(油泵、通風櫥、手套箱、離心機)、門、窗等的安全檢查。

16.節(jié)假日。法定假日期間加熱反應停止、電源插座拔掉。寒暑假的前一天打掃實驗室衛(wèi)生、處理溶劑通風櫥的溶劑,并安排專人定期查看手套箱。處理廢棄金屬時,應去操場進行,保證多人同往以互相協(xié)助。四.火災預防及應對

17.消防器材準備。實驗室內的消防器材(沙桶及滅火器)應放置在顯著位置,禁止擅自挪動。使用完后應放回。沙土應保持足量儲備。

18.意外情況處理。萬一著火,應冷靜判斷情況,在保持人身安全的前體下采取適當措施滅火。可根據不同情況,選用沙土或干粉滅火器滅火。如果下層樓發(fā)生火災,迅速關掉加熱實驗及用電器,用濕毛巾(或濕口罩)捂住口鼻后有序撤離。

2014年9月

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