第一篇：廢水中COD的測定微波消解法實驗報告

篇一：廢水中cod的測定實驗報告

廢水中cod的測試實驗報告

一、原理

在強酸性溶液中，加入一定量重鉻酸鉀作氧化劑，在專用復合催化劑存在下，于165℃恒溫加熱消解水樣10min，重鉻酸鉀被水中有機物質還原為三價鉻，在波長610nm處，測定三價鉻離子。根據三價鉻離子的量換算成水樣的質量濃度。郎伯比爾定律：吸光度（a）

a=?lgt 水中的化學需氧量同消解后樣品吸光度存在一定線性關系，y=b*x+a。通過最小二乘法原則確定待測液濃度。

二、實驗步驟： 1．標準曲線的繪制

（1）取專用反應管6只做好標記，分別加入0，0.1，0.5，1.0，2.0，3.0ml鄰苯二甲酸氫鉀標液，相應cod理論值為0，40，200，400，800，1200mg/l（2）用純水將各反應管依次補足至3ml；（3）每支反應管加氧化劑1ml；

（4）各反應管垂直快速加入配制后催化劑5.0ml，如發現溶液上下液色不均，可加蓋搖勻，否則將引起加熱過程濺飛！（5）將反應管置入儀器加熱，溫度升至164.5℃按下消解鍵；(消解指示燈亮)。10min恒溫消解，儀器發出蜂鳴，指示水樣已消解

充分；

（6）取出水樣，置于試管架上1-2min后放入冷水盆中冷卻至室溫；

（7）每支反應管加入純水3.0ml蓋塞搖勻，操作完成后，冷卻至室溫，準備進行光度測定； 2．待測樣

（1）吸取3ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至3ml）置于專用反應管中，加入1ml專用氧化劑，搖勻；垂直快速加入5ml催化劑，消解過程同上。3．光度測定

波長610nm處，30mm比色皿，以水為參比液，測定吸光度并做空白校正。

注意:

1、濃硫酸使用仔細

2、氧化劑是上次配制的，不能用試劑瓶中原液。

3、消解不加蓋。

三、實驗數據

表1.標準參考值

圖1.標準曲線

表2.污水測定值

四、思考題(1)為什么需要做空白實驗? 答：實驗試劑可能存在一定的雜質且蒸餾水不可能完全為純水，這些因素都會給實測吸光度帶來系統誤差，如果做一個空白實驗就能排出這些因素帶來的影響，提高了實驗的精度。

(2)化學需氧量測定時，有哪些影響因素? 答：1.由于微生物的作用，存放時間會影響污水的化學需氧量。

2.實驗標準曲線測定的精確度會影響后續對污水化學需氧量的測定。

3.實驗中需要多次量取液體，由于操作人員的操作差錯會影響污水化學需氧量的測定。

4.水中還原性物質氯離子、亞硝酸離子、鐵離子、硫離子等的存在會影響到cod的測定。這些還原性物質會跟重鉻酸鉀反應，使得測量誤差增大，使得結果變大。篇二：工業廢水cod測定微波消解滴定法

工業廢水codcr測定方法

（重鉻酸鉀微波消解法）

一、試劑 1、0.2000n（mol/l）重鉻酸鉀溶液（消解液）：精確稱取在120℃下烘干2h的基準或優級純重鉻酸鉀9.806g，溶于蒸餾水中，轉移至1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。

2、試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉（c12h8n2·h2o）與0.695g硫酸亞鐵（feso4·7h2o）溶于蒸餾水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶中。3、0.1n（mol/l）硫酸亞鐵銨標準溶液：稱取39.5g分析純硫酸亞鐵銨【feso4·(nh4)2so4·6h2o】溶于蒸餾水中，邊攪拌邊加入20ml濃硫酸，冷卻后用水稀釋至1000ml，使用前用重鉻酸鉀標定。標定方法：吸取5.0ml重鉻酸鉀標準溶液置于150ml錐形瓶中，稀釋至30ml左右，緩緩加入5ml硫酸，混勻。冷卻后加2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定至溶液由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

c [（nh4)2fe(so4)2 式中: 0.2000—重鉻酸鉀溶液（消解液）濃度（mol/l）

c——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/l）

v——硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）

4、濃硫酸

5、硫酸—硫酸銀溶液（催化劑）：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1~2天，不時搖動使其溶解。

6、硫酸汞（掩蔽劑）：結晶或粉末。

二、測定方法

微波消解法： a)、準確吸取均勻水樣5.00ml于消解罐中（每批水樣在測試的同時需做空白），加入1g掩蔽劑（硫酸汞）（不含氯離子的水樣可不加），充分搖勻使ci—與hg++完全絡合（若掩蔽劑很快全被溶解，即ci—的含量過高，需補加掩蔽劑，直至仍有掩蔽劑不溶為止），5.00ml消解液（重鉻酸鉀溶液）5.00ml催化劑（硫酸—硫酸銀溶液），搖勻。

b)、旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉盤周邊，關好爐門。依次按暫停/取消、codcr、分、秒、啟動

c)、消解完畢，依次將消解罐從爐中取出，待罐內液體冷卻至室溫時（如需速冷可豎放入冷水盆中）。

三、待冷卻后，將樣液轉移到150ml錐形瓶中，用20ml水分三次沖洗消解罐及蓋的內壁，沖洗液并入錐形瓶中，加2～3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定（注）至溶液由黃色經藍綠色至紅褐色（紅蘭色）即為終點。記錄硫酸亞鐵銨標準溶液ml數（v1）。同時作空白實驗（步驟同樣品操作）。記錄消耗硫酸亞鐵銨標準溶液ml數（v0）。

【計算】: codcr（mg/l）

×1000 試中：v0 — ml）v1 — 水樣消耗硫酸亞鐵銨標準液量（ml）

c — 硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/l）

— 氧（1/20）摩爾質量（g/mol)v2— 水樣體積（ml）

注：

工業廢水codcr測定方法

（重鉻酸鉀微波消解法）

測定方法

a)、準確吸取均勻水樣5.00ml于消解罐中（每批水樣在測試的同時需做空白），加入1g掩蔽劑（硫酸汞）（不含氯離子的水樣可不加），充分搖勻使ci—與hg++完全絡合（若掩蔽劑很快全被溶解，即ci—的含量過高，需補加掩蔽劑，直至仍有掩蔽劑不溶為止），5.00ml消解液（重鉻酸鉀溶液）5.00ml催化劑（硫酸—硫酸銀溶液），搖勻。

b)、旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉盤周邊，關好爐門。依次按暫停/取消、codcr、分、秒、啟動

c)、消解完畢，依次將消解罐從爐中取出，待罐內液體冷卻至室溫時（如需速冷可豎放入冷水盆中）。

三、待冷卻后，將樣液轉移到150ml錐形瓶中，用20ml水分三次沖洗消解罐及蓋的內壁，沖洗液并入錐形瓶中，加2～3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定（注）至溶液由黃色經藍綠色至紅褐色（紅蘭色）即為終點。記錄硫酸亞鐵銨標準溶液ml數（v1）。同時作空白實驗（步驟同樣品操作）。記錄消耗硫酸亞鐵銨標準溶液ml數（v0）。

【計算】: codcr（mg/l）

×1000 試中：v0 — ml）

v1 — 水樣消耗硫酸亞鐵銨標準液量（ml）

c — 硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/l）

— 氧（1/20）摩爾質量（g/mol)v2— 水樣體積（ml）

注： 篇三：微波消解法測定_cod 實驗六 微波消解法測定 cod 1.實驗目的

掌握cod測定儀裝置測量污水中cod（cr）的辦法。

2.原理

微波消解cod測定儀，采用硫酸—重鉻酸鉀消解體系，利用微波作用于反應內部引起分子間產生高摩擦作用所產生的熱量來消解產品。

3.儀器的主要技術性能及結構

本儀器由主機、密封消解罐組成。

密封法測量范圍：cod（cr）：10~800mg/l, cod（cr）>800mg/l(稀釋測定)； 消解時間：能同時消解數個水樣（3~9個任意），耗時不超過30分鐘。

4.測試方法與步驟 4.1 試劑的選用與配置

（1）重鉻酸鉀溶液

重鉻酸鉀消解液（用于密封消解法）：0.25n，稱取經過120度烘干2小時的分析純重鉻酸鉀12.259克，溶于約500ml蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入濃硫酸100ml,冷卻后移入1000ml容量瓶中，加入30克固體硫酸汞（用于測定低氯離子或無氯離子時可不加），并用蒸餾水稀釋至刻度。

重鉻酸鉀標準液，0.25n（用于非密封微回流法和標定）：稱取經過120度烘干2小時的基準純或分析純12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度。

（2）試亞鐵靈指示溶液：分別稱取1.485克鄰菲羅玲和0.695克硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶內。

（3）硫酸亞鐵銨標準溶液，約0.1n，準確濃度應在使用的當天用重鉻酸鉀標準液標定。

配制方法：取39.5克分析純的六水硫酸亞鐵銨溶于蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，并稀釋至刻度。

標定方法：量取5.00ml重鉻酸鉀標準溶液，稀釋至大約45毫升。加入10毫升濃硫酸，冷卻后，加入2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏

色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

c=（0.250x5.00）/v 式中：c——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（n）;v——硫酸亞鐵銨標準溶液的滴定用量（ml）

（4）硫酸銀—硫酸催化劑：于1000毫升濃硫酸中加入10克硫酸銀。放置一至兩天使之完全溶解。

硫酸汞：結晶或粉末。

4.2 測試步驟

（1）本儀器采用智能化的集成控制系統，若使用密封消解罐來消解樣品，將“方法選擇”撥至“0”處；使用非密封微回流消解瓶消解樣品，將“方法選擇”撥至“1”處。本儀器可同時消解3~9個樣品，應根

據爐腔內樣品的數目，將“樣品數目”撥至對應數量位置。再將時間

選擇（time）旋鈕撥至“15”（密封法）處，儀器會自動地完成整個

消解過程。

（2）將試劑和水樣搖勻。用移液管吸取10.00毫升水樣（或少許，但必須

用蒸餾水稀釋至10毫升）加入消解罐中，分別加入5.00毫升重鉻酸

鉀消解液和10毫升硫酸銀—硫酸催化劑，旋緊密封蓋，使消解罐密

封良好，搖勻，將消解罐均勻放入爐腔中。儀器會自動地完成整個消

解過程。

（3）消解后，反應液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5~4/5為宜。對于

cod濃度小于50mg/l的水樣，可改用0.05n重鉻酸鉀標準溶液進行

消解，滴定時用0.01n硫酸亞鐵銨標準溶液。

每次滴定完畢后，若消解罐內或玻璃消解瓶內無固態殘留物，應盡量避免使用洗衣粉等有機洗滌劑來沖洗消解罐或玻璃消解瓶內壁，只需要用水沖洗干凈即可。因為殘留的有機洗滌劑會影響到下次的測定結果。

（4）消解后的滴定

消解結束后的消解罐，由于內部反應液溫度較高，應置冷或水冷卻后，才能打開，當打開密封消解罐后，將反應液轉移到200毫升錐形瓶中，用蒸餾水沖洗消解罐帽2~3次，沖洗液并入錐形瓶中，控制體積約

60毫升。最后，加入2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液

滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

計算

cod（mg/l）=[(v0-v1)xcx8x1000]/v2 式中：v0——空白消耗硫酸亞鐵銨的量（ml）

v1——水樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的量（ml）

v2——水樣體積（ml）v2=10.00ml c——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/l）

8——氧（1/2）摩爾質量（g/mol）

注意：消解后，反應液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5~4/5為宜。每次吸取試劑和水樣前，應先將試劑和水樣搖勻，以免影響測定結果。

儀器管理及安全注意事項

安裝：儀器安裝在空氣流通的地方，兩側及背面與周圍壁面至少有5厘米的通風間隙，切勿將儀器安置于潮濕、高溫、易濺水的地方。

安全注意事項：

（1）爐腔內空載時，請勿啟動裝置。

（2）使用時，請勿遮蓋裝置，以免阻塞其通風口。

（3）若出現異常情況，請將時間按鈕撥回“0”的位置，并拉斷電源，請勿當即打開主機門。

（4）保持爐腔干凈，勿將金屬物品放入主機腔中。

（5）使用消解罐來處理樣品時，在加熱過程中會產生較高的溫度和

壓力。因而在打開消解罐過程中，應避免將消解罐頂部分的泄

壓孔對準任何人。

（6）為防止主機內無消解罐而被偶然啟動時，可將時間撥至“0”位

置，停止其所有操作。平時可在腔內放一杯水，以便主機被偶

然啟動時，吸收微波能。或將“方法選擇”撥至“2”位置，關

閉微波加熱系統，即使裝置被啟動，微波加熱系統也不會工作。篇四：廢水中cod測定方法的改進

廢水中cod測定方法的改進

作者：熊梅英

來源：《科技創新與應用》2013年第17期

摘 要：對重鉻酸鉀法測定化學需氧量進行了分析，提出了采用hba-100型標準cod消解器代替原加熱回流冷凝裝置，將原回流時間由120分鐘縮短為90分鐘達到快速、準確的目的。關鍵詞：化學需氧量；重鉻酸鉀法；cod消解器

煉油化工排出的廢水中溶解大量的有機物和部分還原性無機物，有機物在水體中分解時，消耗大量的氧，破壞了水體中的氧的平衡，使魚類等水生動物因缺氧而受到影響。而厭氧微生物的繁殖會使水體發黑發臭，對水環境造成嚴重損害。為了對廢水進行有效治理，就需準確測算出水體中的化學需氧量，化學需氧量是評價水質有機物污染的一個重要指標。目前我們采用的是國家標準方法重鉻酸鉀法（gb11914-89）。該方法測定有結果準確，重現性好等優點，但存在著回流時間長，水電消耗大，需要專門的回流裝置，占用場地大，不適合批量測定等不足。

本文就重鉻酸鉀法測定，重點分析回流時間對測定結果的影響，確定采用hba-100型標準cod消解器代替gb11914-89標準分析方法中的加熱回流冷凝裝置來縮短回流時間。1 測定方法原理

在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在濃硫酸的條件下，以硫酸銀作催化劑，經沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀。根據消耗的硫酸亞鐵銨的量，換算成消耗氧的質量濃度，以氧的mg/l表示。

實驗步驟

2.1 取10ml試樣置于磨口的250ml錐形瓶中，準確加入0.2500mol/l重鉻酸鉀標準溶液5ml和幾顆防爆玻璃珠，搖勻，置于冷凝管下端，從冷凝管上端緩慢加入15ml硫酸銀-硫酸試劑，不斷搖動錐形瓶使之混勻，至溶液開始沸騰時計時。

2.2 回流結束冷卻后，用50ml蒸餾水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶用水稀釋。

2.3 溶液冷卻至室溫后，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經黃綠色至紅褐色即為終點。記錄硫酸亞鐵銨標準溶液用量（v2）。

2.4 與樣品同時取10ml蒸餾水進行空白試驗，所消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液用量（v1）。

其計算公式：

c[（nh4）2fe（so4）2°6h2o]=5.00×0.2500/v=1.2500/v。

2.5 測定結果的計算：以mg/l計的水樣化學需氧量

cod（mg/l）=c（v1-v2）×8000/v0 3 結果和討論 3.1 回流的溫度和時間對測定結果的影響

回流時的溫度和時間對測定結果影響比較明顯。實驗溫度可調節電爐控制試樣剛好沸騰，控制好溫度后對回流時間進行討論。回流時間過長，溶液逸出損失未反應的k2cr2o7，使分析結果偏高。回流時間過短，氧化不完全，使分析結果偏低。而原標準方法中回流時間為120分鐘。3.2 采用cod消解器后回流時間的影響

采用cod消解器代替原標準分析方法中的加熱回流冷凝裝置要通過試驗確定合理的回流時間，而原標準方法中回流時間為120分鐘若能縮短為90分鐘，就能節省時間，降低成本及時指導生產。

3.3 不同回流時間測定結果

下面比較回流時間為90分鐘和120分鐘時在不同濃度cod標準溶液中的測定結果。取500mg/l的cod標準溶液，分別配制成不同濃度250mg/l和50mg/l的cod標準溶液，測定結果見表1。

從表1中的測定結果看出，90分鐘回流時間測定的cod值，在標準范圍內，表明其有較好的準確性，滿足分析測定的準確度要求。回流時間為120分鐘的標準偏差為0-2.91，相對標準偏差為0-1.18，回流時間為90分鐘的標準偏差為0-2.35，相對標準偏差為0-0.96。兩種回流時間的相對標準偏差均小于10%，滿足中國環境監測總站規定的精密度要求。

3.4 檢驗回流時間改進前后廢水cod測定結果：

為了檢驗回流時間為90分鐘的可行性，我們選擇外排口和部分裝置廢水進行對比分析，測定結果見表2。

從表2可以看出，90分鐘回流時間和120分鐘回流時間所測的cod的值相近，在允許誤差范圍內。說明采用cod消解器代替原標準分析方法中的加熱回流冷凝裝置，將加熱回流時間縮短為90分鐘是完全可行的。

結束語

4.1 對標準樣品和實際樣品的測定結果表明，在避免其它影響的因素后，控制好回流時間，便可以得到準確度高、精密度高、穩定的測定結果。

4.2 采用cod消解器代替原標準分析方法中的加熱回流冷凝裝置，加熱回流時間能縮短為90分鐘，完全可以準確測量出廢水中cod。同原標準重鉻酸鉀氧化法相比，耗時短，工藝簡單，節約水電，達到了節能高效、快速準確的目的。

參考文獻

[1]國家環保總局，水和廢水監測分析方法[m].（第四版）.北京：中國環境科學出版社2002.12.作者簡介：熊梅英（1967，1-），女，湖北省武漢市，助理工程師 學歷：大專，研究方向：環境監測工作單位。篇五：廢水中cod的測定方法

一 廢水中cod的測定

1國標法 1.1試劑

除另有說明，實驗室所有試劑均為符合國家標準的分析純試劑，試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。

1.1.1 硫酸銀（ag2so4），化學純；

1.1.2 硫酸汞（hg2so4），化學純；

1.1.3 硫酸（h2so4），?=1.84 g/ml；

1.1.4 硫酸銀-硫酸試劑：向1 l硫酸（1.1.3）中加入10 g硫酸銀（1.1.1），放置1-2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動。

1.1.5 重鉻酸鉀標準溶液： 1濃度為c(k2cr2o7)=0.250 mol/l的重鉻酸鉀標準溶液：將12.258 g在6 105℃干燥2 h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000 ml。

11.1.6 濃度為c(k2cr2o7)=0.0250 mol/l的重鉻酸鉀標準溶液：將1.1.5條的6 溶液稀釋10倍而制成。

1.1.7 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液

a）濃度為c??nh4?2fe?so4?2?6h2o??0.10 mol/l的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液：溶解39 g硫酸亞鐵銨??nh4?2fe?so4?2?6h2o?于水中，加入20 ml硫酸（1.1.3），待其溶液冷卻后稀釋至1000 ml。b）每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標準溶液（1.1.5）準確標定此溶液的濃度。取10.00 ml重鉻酸鉀標準溶液（1.1.5）置于錐形瓶中，用水稀釋至約100ml，加入30 ml硫酸（1.1.3），混勻，冷卻后，加3滴（約0.15 ml）試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色，即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量（ml）。

c）硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度的計算：

c??nh4?2fe?so4?2?6h2o??10.00?0.2502.50? vv 式中：v—滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積，ml。

d）濃度為c??nh4?2fe?so4?2?6h2o??0.010 mol/l的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液：將濃度為0.10 mol/l的該溶液稀釋10倍，用1.1.5的重鉻酸鉀標準溶液標定，其滴定步驟和計算分別與0.10 mol/l的該溶液相同。

1.1.8 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液，c?kc8h5o4??2.0824 mmol/l：稱取105 ℃時干燥2 h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251 g溶于水，并稀釋至1000 ml，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的cod值為1.176 g氧/克（指1 g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176 g）故該標準溶液的理論cod值為500 mg/l。

1.1.9 1,10-菲繞啉指示劑溶液：溶解0.7 g七水合硫酸亞鐵（feso4?7h2o）于50 ml的水中，加入1.5 g1,10-菲繞啉，攪拌至溶解，加水稀釋至100 ml。1.1.10 防爆玻璃珠。

1.2 儀器

實驗室常用儀器和下列儀器。

1.2.1 回流裝置

帶有24號標準磨口的250 ml錐形瓶的回流冷凝管長度為300-500 mm。若取樣量在30 ml以上，可采用帶有500 ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。

1.2.2 加熱裝置。1.2.3 50 ml酸式滴定管。

1.3樣品采集 1.3.1水樣要采集于玻璃瓶中，盡快分析。如不能立即分析時，應加入硫酸至ph＜2，置于4 ℃下保存。但保存時間不多于5天。采集水樣體積不得少于100 ml。

1.3.2將試樣充分搖勻，取出20.0 ml作為試料。

1.4 分析步驟

1.4.1 對于cod值小于50 mg/l的水樣，應采用低濃度的重鉻酸鉀標準溶液（1.1.6）氧化，加熱回流以后，采用低濃度的硫酸亞鐵銨標準溶液（0.010 mol/l）回滴。

1.4.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700 mg/l，超過此限時必須經稀釋后測定。

1.4.3對于污染嚴重的水樣，可選取所需體積1/l0的試料和1/10的試劑，放入10×150 mm硬質玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸數分鐘，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適當少取試料，重復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。

1.4.4 取試料(1.3.2)于錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0ml。

1.4.5 空白試驗：按相同步驟以20.0 ml水代替試料進行空白試驗，其余試劑和試料測定相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵錢標準溶液的毫升數v1。

1.4.6 校核試驗：按測定試料（1.4.8)提供的方法分析20.0 ml鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液(1.1.8)的cod值，用以檢驗操作技術及試劑純度。

該溶液的理論cod值為500 mg/l，如果校核試驗的結果大于該值的96%，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復實驗，使之達到要求。

1.4.7 去干擾試驗：無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加，將其需氧量作為水樣cod值的一部分是可以接受的。

該實驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞(1.1.2)部分地除去，經回流后，氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。

當氯離子含量超過1000 mg/l時，cod的最低允許值為250 mg/l，低于此值結果的準確度就不可靠。

1.4.8 水樣的測定：于試料(1.4.4)中加入10.0 ml重鉻酸鉀標準溶液(1.1.5)和幾顆防爆沸玻璃珠(1.1.10)，搖勻。

將錐形瓶接到回流裝置(1.2.1)冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30 ml硫酸銀—硫酸試劑（1.1.4),以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時。

冷卻后，用20—30 ml水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用

水稀釋至140 ml左右。

溶液冷卻至室溫后，加入3滴1，10—菲繞琳指示劑溶液（1.1.9），用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定。溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的消耗毫升數v2。1.5 結果計算

以mg/l計的水樣1）：

cod(mg/l)?c(v1?v2)?8000??????????（1）v0 式中：

c—硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度，mol/l；

v1—空白試驗所消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，ml；

v2—試料測定所消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，ml；

v0—試料的體積，ml；

18000—o2的摩爾質量以mg/l為單位的換算值。