第一篇：實驗報告

實驗報告

固體堿催化劑KF/CaO-MgO-Fe3O4的制備與表征

摘要：采用在制備復合物CaO—MgO的過程中加入一定量磁性基質Fe3O4來制備磁性復合物CaO—MgO—Fe3O4，再以等體積浸漬法負載KF，制備了負載型磁性固體堿催化劑KF／CaO—MgO—Fe3O4，并將其用于催化菜籽油與甲醇酯交換反應制備生物柴油。重點考察催化劑制備條件對酯交換反應的影響。實驗結果表明,在m(CaO)：m(MgO)=9:

1、KF負載量為載體質量的20％和500℃焙燒2h制備的催化劑具有較好的催化活性，酯化率達98.4％。磁性催化劑具有多孔結構，孔徑在100nm左右，催化劑粒徑(30—50)nm，是負載型磁性納米固體堿催化劑。

關鍵詞：磁性納米固體堿；生物柴油；復合氧化物催化劑；磁性納米復合氧化物催化劑

1.時代背景

生物柴油是一種典型的“綠色能源”，它是以植物油、動物油、餐飲廢油等為原料制成的液體燃料，是一種清潔的可再生能源，是優質的石油替代品。大力發展生物柴油，對經濟可持續發展，推進能源利用，控制城市空氣污染，減輕環境壓力具有十分重要的戰略意義。

能源是經濟社會發展的重要動力，面對全球經濟的迅速發展，人類對能源的需求日益增長，中國能源消耗每年以超過10%的速度增長。長期以來，石化燃料一直是人類消費的主要能源。石化能源不可再生，按照目前已探明的世界石油儲量和開采速度，全球石油的平穩供應只能維持40.6年。世界石油資源的日益枯竭和世界經濟高速發展對石油資源的需求急速膨脹，使得原油的價格日益飚升，厄瓜多爾石油部長預計09年全球原油均價為55一60美元/桶(中金在線，2009)，2009年原油均價或至75美元/桶(中證網，2008)。中國社會科學院2008年4月7日發布的《中國能源發展報告(2008)》藍皮書中預計，2007一2020年間，中國石油消費仍將保持較高的增長速度，其中2010年和2020年中國石油消費量將達4.07億噸和5.63億噸，分別比2006年提高17.42%和62.47%。報告預計，2007年至2010年石油需求年均增長率為4.5%，2010至2020年石油需求年均增長率為3.3%。其中柴油比重將繼續提高，由2006年的34%提高到2007年的36%;汽油所占比重將減少;煤油比重保持在3%至4%之間(中證網，2008)。近年來，中國石油消費逐年遞增，GDP和石油消費關聯度提高、交通運輸業迅速發展、企業擁有量快速增加等因素共同推動著中國的石油消費。根據中國石油和化學工業協會的統計，2008年我國原油表觀消費量為3.65億噸，其中進口原油1.79億噸，對外依存度達到49%。隨著農用柴油機械的發展，我國柴油市場的供需矛盾將不斷突出，預計到2010年，我國柴油的需求量將超過1.5億噸。同時，世界柴油需求量占燃料油總量的比例將會繼續上升，全球柴油供應量不足的矛盾將不斷激化，因此世界各國都把目光放到了石油替代能源—生物柴油的開發與應用上面。生物柴油是一種清潔的綠色能源。生物柴油和常規柴油的性能比較見表1(孫純和劉金迪，2006)。與普通柴油相比，生物柴油具有諸多優良的環保性能。使用生物柴油燃料，可降低90%的空氣毒性，降低94%的患癌率。由于生物柴油的含氧量高達10%，因此燃燒較為充分，排煙少，廢氣中只有少量一氧化碳和氮氧化合物，沒有苯并芘及二惡英等。排放的CO與礦物柴油相比減少約48%，有催化劑時減少約95%，排放的CO2比礦物柴油減少約50%，SO2和硫化物的排放可減少30%，有催化劑時可減少70%以上;燃燒后殘炭低，廢氣中微小顆粒物含量低(0.02%);具有良好的低溫發動啟動性能，無添加劑冷濾點達一20℃;具有較好的潤滑性能，降低了噴油泵、發動機缸體和連桿的磨損率，使用壽命更長;具有較好的安全性能，生物柴油閃點大于100℃，高于礦物柴油，在運輸、儲存、使用方面十分安全;具有良好的燃燒性能，其十六烷值超過50，燃燒性能優于礦物柴油，燃燒后殘留物呈微酸性，可延長催化劑和發動機的使用壽命;生物柴油的生物降解率高(3星期后降解率:生物柴油98%，礦物柴油70%);具有可再生性能，與礦物柴油不同，其原料來源為各種植物油或動物油，原料供應源源不斷;無須改動柴油機，即可直接添加使用生物柴油，并且無需另外添設加油設備、儲存設備及人員的特殊技能培訓;生物柴油以一定比例與石化柴油調和使用，可降低油耗、提高動力，且能減少尾氣污染，改善環境質量(邢英和郡怡佳，2006;張良波，2008)。

2001年美國環保署頒布的生物柴油測試報告表明，與石油柴油相比，使用B20(20%生物柴油與80%柴油的混合物)的柴油混合燃料，可以使尾氣中的生物柴油催化劑—磁性納米固體堿的制備及應用煙塵含量降低10.1%，低碳烴降低21.1%，一氧化碳降低11.0%;若使用未摻雜的生物柴油，則可以使致癌物質多環芳烴減少80一90%，一氧化碳減少48%，二氧化硫減少30%一50%，煙度降低75%。生物柴油尾氣排放符合歐Ⅲ標準。

國外生物柴油發展現狀：能源危機和環境污染等問題的持續存在，越來越呼喚清潔能源的誕生。經科學家數十年的艱辛努力，新型替代能源—生物柴油得到了迅速發展，并己開始規模化使用。近年來，美國和歐盟紛紛制定優惠政策，鼓勵本國企業大力發展生物柴油產業，支持農民種植油料作物，并提供高額的財政補貼，對生物柴油給予稅收優惠，以提高生物柴油的市場競爭力，其發展勢頭十分強勁。

美國歷來都相當重視能源戰略，積極發展可替代能源是美國能源戰略中的重要組成部分，作為一種新型替代能源，生物柴油在美國已經發展了相當長的時間。自20世紀90年代初，美國就開始將生物柴油投入商業應用，目前生物柴油己成為該國增長最快的新能源產品。1992年美國制定的能源政策措施中計劃，到2010年，非石油的替代燃料要占到進口石油燃料總量的10%。2002年，美國材料試驗學會(ASTM)通過了生物柴油標準。

2006年，美國生物柴油產量達2.5億加侖，并計劃于2012年使美國的生物柴油消費量增加到4.62億升。截至2006年9月，美國共有81家生物柴油廠，另外還有82個項目正在投建或擴建當中。為了進一步鼓勵使用生物柴油，美國農業部決定今后兩年每年拿出1.5億美元用以補貼生物柴油等生物燃料的使用。2006年，歐盟生物柴油產能超過600萬噸，產量達到420萬噸。2007一2010年間，歐盟生物柴油產量將維持33.9%的年增長幅度，并計劃在2010年將生物

柴油占歐盟交通能源使用量的比例提高到5.8%，2020年提高到10%。為了增加生物柴油在燃料消費市場的需求量，歐盟于2008年1月提出了相應的議案，要求到2010年歐盟國家生物柴油消費量達到燃料消費市場的10%;另一項強制性目標要求歐盟國家到2012年生物柴油消耗量必須達到燃料總消耗量的6.5%，從而確保實施歐盟生物柴油的長期發展計劃，實現環境的可持續性發展。歐盟制定了多項優惠政策鼓勵開發和使用生物柴油，如免征生物柴油增值稅，并規定機動車使用生物燃料占動力燃料總額的最低比例。德國、法國、意大利、奧地利、比利時、丹麥、匈牙利、愛爾蘭、西班牙等國也紛紛開始研究和發展生物柴油，并制定了各自的發展戰略，在生物柴油研究開發和產業化方面取得了相當的進展。

德國是目前全球最大的生物柴油生產國，主要采用純態生物柴油(B100)作為車用燃料，實施免征燃油稅政策(邢英和都怡佳，2006)。德國政府大力提倡使用生物柴油，對德國的生物柴油生產企業全額免除稅收，使得生物柴油的價格低于普通柴油。2004年德國已有 1800個加油站供應生物柴油，并已頒布了德國生物柴油標準(DIN V51606)。法國對生物柴油的稅率也為零，市場上

使用BS生物柴油，在排放控制嚴格的地區，使用B30生物柴油作為公共交通燃料。在歐洲，意大利是生物柴油使用最廣泛的國家，基本上使用純態生物柴油作為車用燃料，主要用于柴油車輛和農業機械方面。意大利對生物柴油的稅率也為零，在國內已普及使用，使用標準是BS。在奧地利，生物柴油的稅率為石化柴油的4.6%，目前有3個生物柴油生產廠，總生產能力超過14萬噸/年。

葡萄牙的生物柴油生產主要使用菜籽油、大豆油和棕擱油，目前約有6家工廠，生產能力超過30萬噸/年。近年來，西班牙也開始大力發展生物柴油產業，目前在建和己建設完成的生物柴油企業約10家，產能約40一60萬噸/年，所有這些生物柴油項目建成后，西班牙有望擠入歐洲生物柴油生產四強。芬蘭富騰能源公司在芬蘭南部城市波爾沃興建了1家生物柴油廠，于2007年夏季完工并投產，產量約為17萬噸/年。拉脫維亞Bio一Venia公司也計劃在波羅的海沿岸的文茨皮爾斯建造該國首座大型生物柴油總廠，產量約10萬噸/年(段煉，2009)。近年來，阿根廷生物柴油出口量巨大。根據阿根廷農業部的統計資料顯示，2007年阿根廷生物柴油出口量達31.9萬噸的，其中76%出口給美國，23.7%出口給歐洲;2008年，阿根廷生物柴油產量突破150萬噸，生物柴油協會預計，到2010年生物柴油產量將達到220萬噸。目前阿根廷約有生物柴油生產廠8家，產能約60萬噸/年。阿根廷政府鼓勵企業投建生物柴油廠，為生物柴油企業提供優惠的稅收措施，希望到2010年可以開始使用5%生物柴油。

在世界市場上，馬來西亞逐步上升為生物柴油的主要出口國(段煉，2009)。馬來西亞的生物柴油工業興起于2006年，2006年7月，GoldenHope成立了第一個產能3萬噸/年的工廠，2007年上半年，與馬來西亞棕櫚油委員會(MPOB)又合作興建了第二個6萬噸/年的的分廠。據市場統計，2007一2008年，已經投入運營的生物柴油工廠約12一巧家。到2007年底，這些工廠生產量達到約60一70萬噸，到2008年中期約有200一2400萬噸。在馬來西亞生產的燃料作為Enffue(環境友好型燃料)的品牌被出口到世界各國，如美國、歐盟以及亞太國家。日本從1995年開始研究生物柴油，1999年建立了以煎炸油為原料日產259噸的生物柴油工業化生產實驗裝置，2003年生物柴油年產量達40萬噸，并實施了生物能源“陽光計劃”(全球品牌網，2009)。此外，印度有“綠色能源工程計劃”(全球品牌網，2009)。加拿大驚呼本國生物能源行業落后于美歐和日本，大力調整政策迎頭趕上;目前，瑞士正準備種植10萬公頃生物柴油植物，借此解決每年50%左右的石油需求量;南美的巴西、阿根廷、哥倫比亞和亞洲的韓國以及俄羅斯等國也正積極發展生物柴油。

國內生物柴油發展現狀：與國外相比，我國生物柴油的研發起步較晚，但發展迅速。目前我國生物柴油各方面的研究都取得了階段性成果，一部分科研成果已達到國際先進水平，研究內容包括油脂植物的分布、篩選、培育、遺傳改良及其加工工藝和設備。海南正和生物能源公司、湖南天源清潔燃料有限公司、四川古杉油脂化工公司和福建卓越新能源發展公司都己開發出擁有自主知識產權的生物柴油生產技術，并相繼建成規模超過萬噸的生物柴油生產廠，這標志著生物柴油產業在中國大地的蓬勃發展(武彤等，2008)。

我國對可再生能源生產企業也逐漸采取各種采取優惠措施，如減半征收增值稅。隨著《可再生能源法》的頒布，國家對可再生能源生產的政策也逐步確立，并出臺了其他一系列配套細則，如2006年1月國家發改委頒布的《可再生能源產業發展指導目錄》、《可再生能源發電有關管理規定》等法律;2006年6月財政部出臺的《可再生能源發展專項資金管理暫行辦法》;國務院常務會議審議并原則通過的《可再生能源中長期發展規劃》等。從“十一五”起，國家和地方就開始在資金和財稅兩個方面大力支持可再生能源生產企業的發展。我國“十一五”綱要提出要發展各種石油替代品，將發展生物基液體燃料確定為國家產業的發展方向。2007年9月4日，國家發展和改革委員會向全社會公布了我國《可再生能源中長期發展規劃》，提出到2010年生物柴油年利用量達到20萬噸，2020年生物柴油年利用量達到200萬噸。

2001一2004年是我國生物柴油企業發展的起始階段。2003年，四川古杉油脂化學公司在河北邯鄲建成了3萬噸/年的生物柴油工廠，這是當時我國建成的最大的生物柴油工廠。截至2003年，我國共有5家生物柴油生產工廠，年生產能力約9萬噸，年產量達到4一5萬噸，主要以餐飲和食品企業回收的廢油為生產原料。2004年我國新建生物柴油項目明顯增多，當年開工建設的生物柴油項目主要有:河南星火生物工程公司的5萬噸/年項目、福建源華能源科技公司的3萬噸/年項目、四川古杉集團本部的3萬噸/年項目、山東綠諾新能源公司的2萬噸/年項目。此外，還有許多小型生物柴油項目開工建設。

從2005年開始，我國生物柴油產業進入高速發展階段。到2005年底，我國已有8家生物柴油生產廠，年生產能力超過20萬噸，較上年增長一倍多。其中，四川古杉油脂化工公司旗下的三個生物柴油工廠合計年生產能力達到7萬噸，成為我國最大的生物柴油生產企業;河南星火生物工程公司的生物柴油年產能達到5萬噸，位居全國第二位。2005一2006年我國生物柴油產業發展速度超出市場預期，新開工建設的生物柴油項目共有20多個，其中出現了一批年產5萬噸以上的大型生物柴油項目。2006年部分大型生物柴油項目陸續竣工投產，使得我國生物柴油產能迅速增加。國家糧油信息中心統計數據顯示，到2006年底，我國已有25家生物柴油生產企業，年生產能力達到120萬噸，是2005 年的6倍。2006年我國建成投產的主要生物柴油項目有:安徽國風集團和江蘇清江生物能源科技公司年產20萬噸的生物柴油項目，這兩個企業是目前我國單廠生產規模最大的生物柴油企業;四川古杉集團和山東華鶩集團年產10萬噸生物柴油項目;浙江東江能源科技有限公司年產5萬噸的生物柴油項目;江蘇丹陽河海植物油廠年產4萬噸的生物柴油項目;中國生物柴油國際控股有限公司、河南天冠燃料乙醇公司及石家莊金谷生物制品廠年產3萬噸的生物柴油項目。

到2006年底，我國生物柴油產能達到300萬噸/年，生物柴油產能繼續增加，生產企業近50家。其中，江蘇碧路生物能源飼料蛋白公司投資建設的年產25萬噸生物柴油項目于2007年底建成投產，成為我國最大的生物柴油工廠。2007年我國建成投產的年產5萬噸以上的其他大型生物柴油項目主要有:江蘇宜興四海公司巧萬噸/年項目;遼寧瑞聯科技發展公司、河北富寬油脂集團公司、河南星火生物工程公司、河南天冠燃料乙醇公司上海公司、江蘇無錫華宏生物燃料公司、廣西柳州明慧生物燃料公司、內蒙古天宏生物能源科技公司及四川古杉集團北京分公司10萬噸/年項目;吉林植物油公司和金鷹集團福建莆田公司6萬噸/年項目;河北東安實業公司、聞仁德上海環保能源公司及中國生物柴油國際控股有限公司5萬噸/年項目。此外，還有許多年產5萬噸以下的生物柴油項目建成投產。2007年全國生物柴油產能已達300萬噸，但實際產量只有30萬噸，增產空間較大。隨著我國生物柴油產能快速擴張，生物柴油產量也隨之增加。但由于2007年10月份以來國內外食用植物油價格大幅上漲，伴隨著廢棄油脂的價格也一路攀升，原料競爭加大，生物柴油生產成本提高，導致目前國內已建成的大型生物柴油企業開工率都保持較低水平，國內企業對生物柴油產業的投資熱情降低，在一定程度上制約了國內生物柴油產業的發展。2008年新開工建設的生物柴油項目已明顯減少，而停建和緩建的生物柴油項目卻在不斷增加，許多原計劃今年擴大產能的企業也大都暫停了改擴建工作。盡管如此，近年我國生物柴油生產能力仍將會繼續保持增加的趨勢，只是增速開始放緩。2008年國家發改委批準了中石油南充煉油化工總廠6萬噸/年、中石化貴州分公司5萬噸/年和中海油海南6萬噸/年3個小油桐生物柴油產業化示范項目，中國生物柴油的產業化得到逐步推進。四力l古杉、海南正和、福建卓越、重慶華正、北京清研等數十家企業參與生物柴油產業的開發與生產，并取得了一定的成果。到2008年底我生物柴油催化劑—磁性納米固體堿的制備及應用國生物柴油生產能力至少增加100萬噸，達到400多萬噸。

近年來，我國相繼建成了許多年產量過萬噸的生物柴油廠。計劃到2010年，我國年生產生物柴油100萬噸;到2020年，年產生物柴油將達到900萬噸。預計到2010年，我國生物柴油需求量將達2000萬噸。面對著巨大的需求缺口，投資我國生物柴油的時機己經出現。

2.磁性納米固體堿

2.1 磁性納米固體堿的制備設想：通過一定的方法，將固體堿材料多功能化，即將系列堿土金屬氧化物的負載型固體堿催化劑與磁性基質組合制備成系列磁性固體堿催化劑(KF/XO一Fe3O4，X=Mg，Ca，Sr)，賦予固體堿催化劑以磁性，制備出磁性納米固體堿雙功能催化劑，比較該系列催化劑的催化性能，篩選出催化效果較好的催化劑，并研究其在生物柴油制備中的應用。由于氧化鋇(BaO)會溶解在甲醇中，并且有毒，因此一般很少研究氧化鋇催化制備生物柴油。主要研究內容如下:(l)磁性固體堿催化劑的制備采用等體積浸漬法，研究了催化劑(KF/XO一Fe3O4,X=Mg，Ca，Sr)制備條件的優化(KF/XO的質量比、焙燒溫度和焙燒時間)，并采用透射電鏡(TEM)、低溫從吸附一脫附、X一射線粉末衍射(XRD)、拉曼(Raman)、Hanunett指示劑和振動樣品磁強計(VSM)等手段對催化劑進行表征。(2)篩選出催化效率較好的催化劑，進一步研究其在生物柴油制備中的應用，包括優化酯交換反應條件(催化劑用量、醇/油摩爾比、反應溫度和反應時間)，催化劑耐酸耐水性能和催化劑回收、重復使用和再生。初步探討催化反應機理。(3)初步設計生產工藝流程和磁性分離管。2.2 磁性納米固體催化劑的制備：以共沉淀法、等體積浸漬法和焙燒法制備催化劑。以n(Na2CO3)：，n(NaOH)=3：1的溶液為底液和沉淀劑，稱取一定比例的無水CaCl2和MgCl2·6H20，混合加人蒸餾水，攪拌至完全溶解，置于恒壓滴液漏斗。400 r/min進行攪拌，控制滴液速率為l滴/s。滴加完畢后，60℃陳化6h，停止攪拌，靜置1h，抽濾，洗滌至無雜質離子，馬弗爐900℃焙燒4 h，得到鈣鎂復合氧化物載體。取一定量的載體粉末，以一定比例的KF溶液等體積浸漬，一定溫度下焙燒一定時間，即得負載型KF／CaO—MgO固體堿催化劑。

2.3 磁性納米固體堿的研究結論：采用共沉淀法，以鈣和鎂氧化物為復合載體，制備負載型納米固體堿催化劑KF/CaO—MgO，在m(CaO)：m(MgO)=9：

1、KF負載量為載體質量的25％、焙燒溫度600℃和焙燒時間3 h的條件下，制備的催化劑催化活性最高，酯化率達到95％以上。因此，磁性固體催化劑制備生物柴油是成功可行的。磁性固體催化劑是一種高效的環境友好催化材料，是在固體催化劑上負載磁性基質，使其不僅具有磁性功能而且具有堿性的催化功能的雙重功能。這種催化劑具有較高的催化活性；易與反應體系分離回收，具有可再生能力；對環境友好，對反應設備沒有腐蝕。

3.復合氧化物固體堿催化劑的研究

水滑石經煅燒后形成的復合氧化物中二價金屬離子和三價金屬離子分散均勻，可形成與無水碳酸鈉堿強度相當的固體堿；通過調節水滑石中所含雙金屬離子的種類以及配比可對其堿強度和孔徑分布實現有效調節。據報道，以水滑石煅燒制得的復合氧化物作為非均相催化劑可用于催化制備生物柴油，如David G Cantrell等用醇油物質量比為30：1，反應時間為3 h，在60℃下油脂轉化率最高為74．8％；Wenlei Xie等。在催化劑用量為油重的7.5％，醇油物質量比為15：l，反應9 h后，油脂轉化率為67％；陳和等在230℃，醇油物質量比12：1，催化劑用量為棉籽油油重的2％條件下，反應3 h后甲酯收率達到90％以上；Chawalit N等以Ca—Zn復合氧化物為催化劑，在60℃，101.325 kPa，醇油物質量比30：1，催化劑用量為油重的10％，反應1h后甲酯收率達94％；顏姝麗等將Zn／A1類水滑石的煅燒產物用于菜籽油一甲醇酯交換反應，發現具有較好的催化活性；齊濤等通過調節Zn／Al類水滑石中Zn／Al物質的量比，在200℃，2.5 MPa，醇油物質的量比為42：1，催化劑用量為油重的1.4％條件下用于催化菜籽油甲醇酯交換反應，菜籽油轉化率達到80％。以水滑石煅燒制備的復合氧化物作為堿催化劑應用于生物柴油酯交換反應具有較高活性，但較大醇油比和較長反應時間限制了其在工業的應用。在前期研究基礎上，通過共沉淀法，合成Zn／Al=4的復合氧化物，考察并優化了該固體催化劑在亞臨界條件下催化菜籽油一甲醇酯交換反應的工藝條件以及高FFA和水含量對其催化反應的影響。Zn／A1復合氧化物催化生物柴油酯交換反應（齊濤 魯厚芳 蔣煒 梁斌；四川大學化工學院）所得結論：1.用共沉淀法合成了Zn／A1為4的LDH，XRD分析表明樣品具有較好的單一類水滑石結構。樣品于400℃煅燒處理8 h后，對亞臨界條件下菜籽油一甲醇的酯交換反應具有較好的催化活性。2.以Zn／A1復合氧化物為催化劑，在反應溫度200℃，醇油物質量的比為24：1，攪拌轉速為400 r／min，壓力為2.5 MPa，催化劑用量為菜籽油油重的1.4％條件下，反應90min，菜籽油轉化率可達84.25％。在催化酯交換反應中，該催化劑對FFA和水分具有一定的耐受能力。在FFA含量為油重的6％，水質量分數為10％時，油脂轉化率仍在80％以上。

除此之外，下面有兩例有關“復合氧化物催化劑”的研究進展。

Ca／Al復合固體堿催化劑用于生物柴油的制備(孫廣東 李瑞嬌 吳謀成；華中農業大學生物質能研發中心，食品科學技術學院)所得結論: 1.采用菜籽油為原料．自制固體堿催化劑制備生物柴油的試驗條件為醇油摩爾比為12：1。催化劑用量為原料油質量的10％。反應時間9h，反應溫度65℃，在此條件下收率90％以上。2.由于采用固體催化劑，非均相反應所需時間比傳統采用液體酸或堿的時間長．但后處理大大簡化．副產物甘油極易分離．避免了環境污染和有用化學品的流失。3.自制固體堿催化劑經過簡單的處理后可重復使用。其生物柴油的主要指標達到了相關標準。

固體堿SrO—La203催化大豆油合成生物柴油(淳宏 謝文磊；河南工業大學化學化工學院)的研究：用共沉淀法制備了SrO—La2O3，復合氧化物固體堿催化劑，用于催化大豆油與甲醇的酯交換反應，并考察了催化劑制備方法及制備條件對大豆油轉化率的影響。結果表明，采用共沉淀法、以氨水為沉淀劑，催化劑中Sr與La摩爾比1.5：1，催化劑焙燒溫度973 K條件下顯示出固體堿催化劑的最佳催化活性和穩定性。考察了酯交換反應條件對大豆油轉化率的影響，結果表明，在甲醇沸點溫度下，醇油摩爾比15：

1、催化劑用量占反應物總量3％、反應時問4 h的最佳條件下，大豆油轉化率最高達92.63％。考察了SrO—La203，固體堿催化劑重復使用性能，結果表明，當催化劑重復使用3次后，再用773 K溫度活化2h，催化劑活性仍保持90％以上，經5次重復利用后大豆油轉化率仍能保持在90％左右。SrO—La203固體堿催化劑用于催化大豆油酯交換反應合成生物柴油，考察了反應條件、催化劑制備方法對大豆油轉化率的影響，最后還考察了催化劑的穩定性能、在極性溶劑中活性組分的流失以及失活原因等方面問題。而且還考察了金屬鍶與鑭摩爾比對固體堿催化劑的催化活性有較大影響。鍶與鑭摩爾比由0增大到2.0時，SrO—La203，固體堿催化大豆油酯交換反應的催化活性呈先增大后減小的趨勢。在Sr／La摩爾比為1.5：1時，SrO—La203，催化劑對大豆油的轉化率達到最大，為87.42％。原因是在SrO—La203系列固體堿中，金屬鍶與鑭摩爾比較低時，經高溫焙燒后形成的活性中心能夠裸露在催化劑表面，并且隨摩爾比增加有越多的堿性中心形成，催化活性不斷增加；但過多增加鍶含量，高溫煅燒后不但不能完全分解形成的堿性中心，而且聚集在擔體的表面和孔道內，堵塞孔道，使催化劑比表面積下降，固體堿催化活性降低。實驗結果表明，SrO—La203，固體堿催化劑在催化大豆油與甲醇酯交換反應過程中Sr／La摩爾比選擇1.5：1較合適。

綜合上述前人的研究，利用復合氧化物固體堿催化劑來制備生物柴油的技術已經相當成熟，但仍存在一些問題。例如，如何保持它的高活性一直不變；如何尋找到最佳的二價金屬和三價金屬離子來制備復合氧化物固體堿；如何提高復合氧化物固體堿的催化活性及穩定性等等。盡管如此，但我相信隨著化工技術的發展，采用此技術來制備生物柴油將不斷被完善，形成化工生產規模。

4.固體堿KF/CaO-MgO-Fe3O4的設想

本課題擬通過一定的方法，將固體堿材料多功能化，即將磁性納米固體堿與復合氧化物固體堿組合制備成KF/CaO-MgO-Fe3O4，賦予固體堿催化劑以磁性﹑穩定性﹑強堿性，制備出磁性納米復合氧化物固體堿多功能催化劑，比較不同制備條件下催化劑的催化性能，篩選出催化效果較好的催化劑，并研究其在生物柴油制備中的應用。主要研究內容如下:(l)該固體堿催化劑的制備采用沉淀法和等體積浸漬法（本實驗由于時間有限而且藥品供給齊全，所以直接稱取一定量CaO﹑MgO﹑Fe3O4粉末和KF·2H2O晶體進行攪拌混勻，然后高溫煅燒），研究了該催化劑制備條件的優化(KF/（CaO-MgO）的質量比、焙燒溫度、焙燒時間和后期對氧化鈣和氧化鎂的質量比)，并采用X一射線粉末衍射(XRD)和Hanunett指示劑等手段對催化劑進行表征。(2)篩選出催化效率較好的催化劑，進一步研究其在生物柴油制備中的應用，包括優化酯交換反應條件(催化劑用量、醇/油摩爾比、反應溫度、反應時間和原料油的酸值及水含量)，催化劑耐酸耐水性能和催化劑回收、重復使用和再生。(3)初步探討催化反應機理。

5.固體堿KF/CaO-MgO-Fe3O4的制備與酯交換反應

稱取現成的CaO 9g﹑MgO 1g﹑Fe3O4 0.4g粉末以及一定量KF·2H2O晶體，并加入少許蒸餾水，在燒杯中用玻璃棒進行攪拌混勻，然后轉移到坩堝里，再在馬弗爐中一定溫度下焙燒一段時間，待冷卻后用坩堝鉗取出，并裝袋貼標簽，放入干燥器中備用。

由于我們組的實驗重點在于固體堿催化劑的制備與研究，因此酯交換反應時，參考文獻中理論數據取菜籽油25g﹑無水甲醇 10.5g﹑催化劑 1g和磁石兩粒 置于圓底二頸燒瓶，然后放在集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中反應三小時（67℃），待反應完全后進行減壓過濾，去除混合物中的催化劑；再進行減壓蒸餾，去除多余的甲醇，最后將混合液倒入分液漏斗中置于鐵架臺上進行靜置，待分層明顯后，從下放出甘油，從上收集粗生物柴油，稱量甘油的質量和量取粗生物柴油的體積，并將粗生物柴油密封保存在貼好標簽的藥瓶里，以待后期氣相色譜分析。

6.影響固體堿KF/CaO-MgO-Fe3O4的催化活性的因素分析

6.1 KF的用量

查閱相關文獻資料，在催化劑制備過程中，25%KF用量（占載體CaO-MgO質量的百分數）作為理論最佳參考用量，另外我們組為研究不同KF用量對該固體堿催化活性的影響再取兩組不同值（20%和30%）作為比較對象來研究。6.2 反應溫度和焙燒時間 對于大多數催化反應來說，催化反應溫度是一個必須考慮的因素，然而在催化劑制備過程中反應溫度仍是一個重要的影響因素。納米固體堿催化劑KF／CaO—MgO制備生物柴油的研究（李斌，段學友，王運，文利柏，韓鶴友）結果表明，在m(CaO)：m(MgO)=9:

1、KF負載量為載體質量的25％和600℃焙燒3 h制備的催化劑具有較好的催化活性，酯化率達95％以上。因此，我們組把600℃和3h作為最佳反應溫度和焙燒時間，然后仍各取兩組不同值500℃和700℃，2h和4h作為參照來進行實驗探。

氣象色譜分析前生物柴油的產率估計

氣象色譜分析后生物柴油的實際產率

6.4 CaO﹑MgO質量比

基于實驗時間有限，我們組積極聽取老師意見，先將CaO﹑MgO質量比定為9:1，然后再綜合上面所考慮的因素設計正交試驗表進行實驗，再根據所得甘油的質量來對產率進行初步估計，竟而選擇出比較合適的反應溫度﹑KF用量和焙燒時間，再在這三者一定的條件下探討研究鈣鎂比對固體堿催化活性的影響，這樣既節約時間，又合理可行。根據以上數據，我們選擇第七組﹑第九組和理論最佳組所對應的上面三個條件來研究三組不同鈣鎂比8：2，7：3，9：1對催化活性和產率的影響，從而選出制備固體堿催化劑的最佳反應條件來催化制備生物柴油。7.探討制備生物柴油的最佳反應參數

查閱相關文獻，取理論最佳酯交換反應條件：醇油摩爾比為12:1（菜籽油 25g﹑無水甲醇 10.5g），催化劑用量 1g，反應溫度67℃，反應時間3h。確定上述因素后，我們組重點考察了制備三組不同CaO﹑MgO質量比（8:2,7:3,9:1）的固體堿催化劑對酯交換的影響，相關數據如下：

注：理論最佳組中鈣鎂比為9:1的一組由于產率高于百分之百，故而舍去，經分析有以下可能原因：1.在做氣象色譜分析時，水楊酸甲酯或生物柴油的加入量不符合標準；2.這組固體堿是我們組制備的第一組催化劑，由于試驗經驗不足等問題，在實驗操作過程中可能存在一些錯誤；3.氣象色譜分析時操作過程可能出現錯誤等。

8.結論與后期實驗

綜合上述實驗操作與數據，可以得到以下結論：

(1)經浸漬法制備的磁性納米固體堿KF/CaO-MgO-Fe3O4催化劑用于菜籽油酯交換反應中，具有較高的催化活性，菜籽油轉化率最高達98.4％，最低達62.8％，從此可看出催化劑的制備方式不同對生物柴油產率的影響。

（2）在甲醇沸點溫度下，醇油摩爾比12：1（菜籽油25g﹑無水甲醇10.5g），催化劑用量1g，反應時間3h時，固體堿KF/CaO-MgO-Fe3O4在m(CaO)：m(MgO)=9:

1、KF負載量為載體質量的20％、焙燒溫度500℃和焙燒時間2h的最佳制備條件下菜籽油轉化率可達98.4％。但考慮鈣鎂比對產率的影響，我們可以初步總結出8:2是一個比較穩定合適的比例，但仍需后期實驗考察與分析。

（3）從以上數據可知，根據甘油的質量來進行產率的初步估計時存在巨大偏差，因此我們組根據估計的產率選擇適當的固體堿制備條件來探討鈣鎂比對產率的影響時沒有預測的合理，這也是后期實驗必須解決的問題。對于鈣鎂比的影響，除以上研究過的三組，再可選取實驗序號為1﹑3﹑4和9所對應的固體堿制備條件來考察研究。（4）針對理論最佳組，在后期實驗中也應重新試驗，再綜合上述所有數據進行對比判斷，從而得出在酯化反應條件一定的情況下，針對固體堿的制備條件不同來選擇最佳制備方案的結論。

參考文獻：

1.李斌，段學友，王運，文利柏，韓鶴友，納米固體堿催化劑KF／CaO—MgO制備生物柴油[期刊論文]——工業催化 2009（17）

2.齊濤，魯厚芳，蔣煒，梁斌，Zn／A1復合氧化物催化生物柴油酯交換反應[期刊論文]——中國糧油學報2010（25）

3.孫廣東，李瑞嬌，吳謀成，Ca／AI復合固體堿催化劑用于生物柴油的制備[期刊論文]——糧油加工2007（11）

4.淳宏，謝文磊，固體堿SrO—La203催化大豆油合成生物柴油[期刊論文]——精細石油化工進展2009（10）5.趙軍英，生物柴油磁性固體催化劑的制備及評價—中圍農業科學院碩士學位論文2008 6.陳文偉，高蔭榆，林向陽，謝何融，阮榕生，磁性固體催化劑催化制備生物柴油的研究[期刊論文]——福建林業科技2006（09）

7.蔡釩，張彬彬，林靜，張國玉，方維平，楊樂夫，酯交換制生物柴油的CaO 固體堿催化劑，理化學學報2008 8.張世敏，張無敵，尹芳，制備生物柴油所用催化劑的研究進展 節能技術2007 9.鈕勁濤，陶梅，金寶丹，生物柴油的合成技術，遼寧工程技術大學學報(自然科學版))2009（28）

10.范寶磊，曾彥飛，制備生物柴油過程中催化劑的研究進展，化工進展2008 11.湯穎，馬超，顧雪凡，劉煒，制備生物柴油的固體堿催化劑研究進展，海南師范大學學報(自然科學版)2009（22）12.黃彩霞，劉榮厚，菜籽油堿催化法制備生物柴油的工藝參數，農業工程學報，2009（25）

13.姜紹通,劉新新,張福建，菜籽油腳制備生物柴油的原料預處理研究，CH INA O ILS AND FATS，2010(35)14.褚鴻博，趙紅，菜籽油制備生物柴油適宜工藝條件及粘度與產率關系的探討，天然氣化工，2010(35)15.，徐偉，沈春紅，柴油微乳化技術中乳化劑的選擇及配方的研究，化工中間體，2006（09）

16.李為民，鄭曉林，徐春明，徐鴿，鄔過英，固體堿法制備生物柴油及其性能，化工學報，2005（56）

17.黃慨，顏涌捷，陳晴，張素萍，任錚偉, 鈣鎂負載型固體堿制備生物柴油的研究, 太陽能學報［J］, 2009(20)18.王浚，制備生物柴油催化劑的研究和應用［D］，貴州大學2008屆碩士研究生學位論文，分類號: 2005221296，論文編號: O643.36。

第二篇：實驗報告

《體育測量與評價》實驗報告模板

課程名稱：體育測量與評價

實驗名稱：ISAK全套人體測量指標(共39項)測試

一、預習報告

1.實驗目的①通過實驗強化體格及身體成分測量的有關知識和操作技能，培養系統的積累有關數據資料，樹立求真務實的風氣，培養嚴謹的科學研究工作能力和協作精神。

②通過實際測量，準確掌握測試點的定位，正確使用測量儀器，準確讀數；提高學習興趣，培養動手能力，理論聯系實際，將基本理論知識聯系到體育教學、運動訓練和科研的實際中去，培養對實際問題的分析處理能力，進而為體育運動實踐提供科學指導。

2.實驗內容

量度：體重（1項）

長度：身高、坐高、上臂、前臂、手長、髂前上棘高、大轉子高、大腿、小腿、脛骨長（10項）

寬度：肩寬、髂嵴、足長、胸寬、胸厚、肱骨、股骨（7項）

圍度：頭圍、頸圍、上臂放松、緊張圍、前臂、手腕、胸圍、腰圍、臀圍、大腿、大腿中、小腿、踝圍（13項）身體成分：肱

三、肩胛、肱

二、髂嵴、髂前、腹部、、大腿前、小腿內（8項）

3.實驗條件

量度測量：杠桿式體重秤

長度測量：身高/坐高儀，長、短鋼直尺，兩米以上的卷尺，足長測量計

寬度測量：測徑規

圍度測量：帶狀軟尺

體成分測量：皮褶厚度計

二、實驗操作與結果

1.實驗方法、步驟

①學習ISAK全套人體測量指標(共39項)測試的相關理論知識；測量方法、相關儀器使用方法、讀數、產生誤差的原因等。

②測量上述指標，3人一組（被測人、測量員、記錄員）相互測量，完成3次測量，并將測量的結果填寫在表格中，計算出平均值或取中間值記錄，檢查準確無誤后，再填寫電子版，打印后貼在實驗報告的實驗數據處。

③討論交流測試各項指標的心得體會，為自己或同學制定個人鍛煉計劃、體質健康增強方案等提供參考數據。

2.實驗現象、數據及觀察結果

見附表（要求將測試數據輸入表格后打印粘貼）

3.分析討論

圍繞受試者各項指標的測量結果，根據以往學習基礎，參考《國家學生體質健康標準》，分析其目前體格和身體成分狀況，提出制定個人鍛煉計劃的設想或個人增強體質健康的重點方向。

針對出現較多或較大誤差的測試項目，探尋原因，提出改進措施。

第三篇：實驗報告

西華大學學生上機實踐報告

西華大學上機實踐報告

課程名稱：網絡程序設計方法

指導教師：陳克力

上機實踐名稱：根據實驗指導書填寫實驗名稱

上機實踐編號：填寫第幾個實驗（如實驗1）

年級：2004 姓名： 學號： 組號：1 上機實踐成績：上機實踐日期：哪一天上機就填寫哪一天，不得隨意亂寫 上機實踐時間：例如9:40-11:40

一、目的本次上機實踐所涉及并要求掌握的知識點。

二、內容與設計思想

上機實踐內容（填寫自己實驗的具體題目）、算法設計思想與算法實現步驟等。

三、使用環境

奔4計算機，windows xp, Edipplus+IIS50+ACCESS編程環境

四、核心代碼及調試過程

詳細記錄核心代碼以及程序在調式過程中出現的問題及解決方法。

記錄程序執行的結果。

五、總結

對上機實踐結果進行分析，問題回答，上機的心得體會及改進意見。

六、附錄

下面說明內容，在正式上次實驗報告時刪除之

(陳克力老師EMAIL：click_ckl@163.com

實驗報告上交注意事項：實驗報告只上交電子檔，每一個實驗單獨交一個文檔，文件名取名規則為：完整的學號+姓名+實驗N.doc例如：200409010527封寅達實驗1.doc;如果文件名取錯，造成的遺失由學生自己負責認真準備填寫實驗報告表頭信息，不得有誤

第四篇：實驗報告

南通職業大學

醫藥商品經營與管理實驗報告

系

科：

化學工程系

專

業： 生物技術及應用

班

級：

生物101

姓

名：

趙如剛

指導教師：

張春美

完成日期：

2011-10-9

藥品經營與管理實驗報告

華潤堂藥店面向周邊地區銷售中成藥、化學藥制劑、抗生素、生化藥品、生物制品、中藥飲片、一二類醫療器械、衛生材料用品、計生用品零售。臨近居民區和學校人，流量大是該店在地理位置上的一大優勢。據黃經理介紹，要開設一家醫保定點藥店，要求藥品品種達到一千。另外，她建議我們，如果打算開藥店的話，盡量選擇開公司性質的藥店，這樣法人可變更，減小經營的風險，可以將損失最小化

（4）擁有與所經營藥品相適應的質量管理機構或者質量管理人員。跨地域申請籌建連鎖門店的藥品零售連鎖企業，其質量管理機構負責人必須是執業藥師。、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、一、藥品陳列

藥品陳列要能誘導顧客的購買欲望和動機，滿足顧客的購買心理。通過陳列調節顧客心理，最終達到顧客滿意，有利于藥品的銷售。

1、陳列類型

①集中陳列

②特殊陳列：櫥窗陳列、專柜陳列、懸掛陳列等。

2、藥品陳列的基本原則及要求

①陳列貨架標準化

對于封閉式銷售來說，典型售貨柜臺及貨架既要便于各種身材顧客的活動，又要便于普通身材營業員的活動。因此，柜臺一般高度為90～95厘米，寬度為46～60厘米；貨架寬度一般為46～56厘米，高度不應超過160～183厘米；營業員活動區域寬度為76～122厘米；顧客活動區域寬度為45～610厘米。考慮到有的顧客需坐著挑選，而營業員需站著服務，陳列柜的高度可降至86～91厘米。

②按《藥品經營質量管理規范》(GSP)的要求陳列藥品應按劑型或用途以及儲存要求分類陳列和儲存(“四分開”原則)。

a.即藥品與非藥品應分開存放；

b.內服藥與外用藥應分開存放

c.性能互相影響或易串味的藥品與一般藥品應分開存放；

d.處方藥與非處方藥應分柜擺放。另外，特殊管理的藥品應按照國家的有關規定存放。

③醒目原則

對于開架銷售來說，藥品大、中、小分類應清晰、合理，使顧客進入店內很容易找到藥品的陳列位置。

④方便原則

對于開架銷售來說，藥品陳列要方便顧客找尋藥品，為顧客提供一種或明或暗的有序的購物引導。

⑤整潔美觀原則

陳列的藥品要整齊、干凈，有破損、污物、灰塵、不合格的藥品應及時從貨架上撤下來。每種藥品都有其優點，藥品陳列應設法突出其特點。

⑥先進先出、先產先出的原則

藥品按照效期或購進記錄進行銷售。藥品效期或購進記錄在前，優先陳列，易變質藥品也應放在貨架前端優先推薦。

⑦關聯性原則

將功能相同的藥品放在一起陳列。

3、中藥陳列時對格斗的要求

①功效接近的，常放在一個格斗里，一個格斗最多放兩種藥 ②外形接近，藥效完全不同的不能放一個格斗 ③輕、小的藥材放在上面，重、大的藥材放在下面

二、GSP管理的規章制度

1、藥品零售企業進行GSP管理的重要性和必要性

GSP管理的實施將有力地推動我國藥品流通監督管理工作穩步向前發展，對維護藥品市場的正常秩序，規范企業經營行為，保障人民用藥安全有效將產生積極的作用。也會使藥店的信譽度大大提高。

2、GSP管理的規章制度

GSP管理包括藥品批發的質量管理和藥品零售的質量管理。藥品零售的質量管理又包括：①管理職責。②人員與培訓。③設施和設備。④進貨與驗收。⑤陳列與儲存。⑥銷售與服務。

三、藥店店址選擇

1、店面選址的重要性

藥店的地理位置對日后的經營狀況和經濟效益影響重大，應盡量選擇較繁華、客流量較集中的地段或醫院附近和居民生活小區。

同時還應考慮到周圍環境是否清潔衛生、有無噪聲污染、交通是否方便，同時應避開同行過多的地段，以避免過度競爭，還要分析研究這一地段人群的收入狀況、人員的結構及對醫療保健的需求狀況等，以確定藥店的規模和特色。

2、店面選址的注意事項

①選址決策要謹慎。因為一旦選擇了店面的位置，再想換店面的話，會帶來很大的成本，造成不必要的浪費。

②注意大環境的變化及位置潛力。

③開店方位有講究。方位是指藥店正門的朝向，這與當地氣候有關，并受到風向、日照程度、日照時間等因素的影響。

④拐角的位置較理想。優點是：可以增加櫥窗陳列的面積，兩條街道的往來人群匯聚于此，有較多的過路行人光顧。但由于藥店位置面臨兩條街，則哪一面作為藥店的正門，則成為十分重要的問題。一般的做法是：選擇交通流量大的一面作為藥店的正門，即店面；交通流量小的一面則作為側門。

⑤三岔路口是個好位置。藥店設在三岔路的正面，店面十分顯眼，同樣是十分合理的藥店位置。

四、醫保定點

定點藥店意味著長期持久的銷售，在藥品質量、價格、服務上具有優勢。可提高醫護人員的病例書寫質量及醫保政策領悟能力，提高全院人員醫保素質和為參保患者服務的能力，提高醫護人員的應對能力，并范醫療和收費行為。同時，醫保卡的推行，使得藥店的工作變得方便、快捷。

五、參觀體會和收獲

藥，聽起來是件很嚴肅的事，藥品經營的風險可想而知。但這次參觀我才發 4 現，原來藥品經營也很商業，比如位于店鋪的左角經營著各種補品，還有那只梅花鹿，原來一個店鋪也需要自己的文化，特色。這次參觀的是藥店，但道理去很通用——審時度勢。

生物101 趙如剛

2011年10月9日

第五篇：實驗報告

中國地質大學(武漢）

現代交換原理實驗報告

姓名：劉春雨 班級：075131

學院：機電學院

指導老師：郭金翠

實驗一

一、實驗目的

通過現場實物講解，了解CC08交換機的構造以及程控交換機單元所具備的最基本的功能。

二、實驗器材

CC08交換設備

三、實驗內容

講述CC08交換設備總體結構、模塊化結構、機架結構、單板功能、交換設備內外線連接情況。

CC08數字程控交換系統采用分級分布式體系結構，是大容量的綜合網絡交換系統，易于平滑升級到下一代網絡。作為大容量交換中心和綜合業務平臺，C&C08數字程控交換系統提供了豐富的業務和功能，包括智能增值業務解決方案、集團用戶業務解決方案、Internet接入解決方案等，滿足了新時期網絡建設的需要。此外，它順應發展，持續優化現階段PSTN網，提供雙向長/市話疏忙、異地手機尋址、2Mbit/s高速信令鏈路、多信令點編碼、交換機方式移機不改號業務、分步割接不改號、固網預付費、長途平等接入、窄帶出寬帶、全通達、行業化業務解決方案等新的業務，并可接入分組用戶，支持IP Centrex功能，能在網絡的各個層面上提供建設及優化的全方位解決方案，為運營商營造了新的利潤空間。C&C08 數字程控交換系統的特點：高集成度、靈活齊全的業務提供能力、開放的接口、軟件的平臺化和開放性、高可靠性、易維護性。

（1）總體結構

（2）模塊化結構

SM是CC08交換機得核心，提供多種業務接口。根據SM提供的接口可分為以下模塊： 用戶交換模塊（USM）、中繼交換模塊（TSM）、用戶中繼交換模塊（UTM）；還有CC08交換機的遠端模塊：RSM和RSA。模塊編號方式

1、主機系統由一個SM模塊構成，模塊編號為1。

2、模塊由功能機框構成。每六個功能機框構成一個機架。功能機框的編號從下到上，從左到右依次從0編起。

（3）機架結構

SM中機框類型有：主控框、用戶框、中繼框、RSA框；其中單模塊局還需有BAM框和時鐘框。

SM最多有8個機架，在全局統一編號；機框在模塊內統一編號，編號范圍0~47，從底到頂，由近至遠。

主機架：含有主控框。每個SM只有一個主控框，即只有一個主控架。

副機架：主機架以外的其他機架。副機架只包括ASL框或RSA接口框。

（4）單板功能

單板編號方式

功能機框由功能單板構成。一個功能機框最多可以容納26塊功能單板。單板的槽位編號從左到右依次為0~25。

主控框的部分板塊功能介紹：

PWC：主要功能是二次電源板，4塊PWC板每塊都可以給兩個框充電；為除用戶框以外的其它機框提供+5V/5A的直流電源

MPU：主備用熱備份狀態的工作方式，是SM的大腦，負責SM內設備的控制；通過總線直接控制主控框單板；通過主節點控制用戶和中繼電路；通過主節點獲取用戶和中繼的狀態，并向它們發送命令；控制SIG信號的發送和信令的接收；控制NET板以處理呼叫接續等功能。

EMA：處理MPU間的通信，提供數據備份通路；控制主備MPU的轉換。NOD：負責MPU與用戶框和中繼框內的單板的通信。SIG：兩塊SIG板工作在主備用方式，提供用戶各種信號音。

CKV：驅動主控框至各功能單元（用戶框、中繼框）的差分時鐘；CKV板上無CPU，全是驅動器件，因而無法上報自身狀態，也不需做數據配置；把CKV當作BNET的一部分，CKV的狀態與BNET的狀態一致；只有CKV或只有BNET都無法正常工作。

BNETA：BNET板是SM自身控制、維護通信鏈路的交換中心，同時也是話音通信和數據通信的交換中心，信令和話路的交換都是在MPU板的監控下利用網板資源實現的。BNET板的功能：提供本框及其它各功能機框的工作時鐘；提供4K×4K（128條HW）時隙的交換；提供主叫號碼FSK信號的處理與發送；支持OPT主備用或負荷分擔方式。2塊BNET工作于主備用方式。

用戶框包含4種板塊：PWX、ASL、DRV、TSS 用戶框

PWX：可為用戶框、模擬中繼框和RSA框供電；為模擬用戶和環路中繼AT0提供鈴流；PWX為用戶框提供±5V/5A的直流工作電源外，還提供～75V/400mA的交流鈴流； ASL：提供截鈴、脈沖檢測、極性反轉、增益調整等。

DRV：16路雙音數字接收器，接收DTMF數字、驅動半框的HW信號、串行口信號和時鐘信號。

TSS：測試ASL和AT0，為模擬用戶提供嚎鳴音。

中繼框：

DTM：局間數字中繼接口，含2個PCM系統提供60條中繼通道；支持配合不同的信令設備以支持不同的業務；一個數字中繼框最多配置16塊數字中繼板；

當局間使用七號信令，且傳送電話業務時，把DTM板配置為TUP，信令協議板使用LPN7板；當局間使用一號信令，把DTM板配置為DTM，信令協議板使用MFC板。SET：HW和NOD的配線座。DRV：與用戶框相同。

話音以及控制信息在交換設備中傳送的路徑

信令過程：

模塊內：ASL——DRV——NOD——MPU——NOD——DRV——ASL

ASL——DRV——NOD——MPU——NOD——DT 模塊間：ASL——DRV——NOD——MPU——MC2——BNET——OPT——光纖——FBC ——SNT——MCCS——MCCS——SNT——FBC——光纖——OPT——BNET——MC2 ——MPU——NOD——DRV——ASL 話音通路：

模塊內：ASL——DRV——BNET——DRV——ASL

ASL——DRV——BNET——DT 模塊間：ASL——DRV——BNET——OPT——光纖——FBC——CTN——FBC——光纖 ——OPT——BNET——DRV——ASL

ASL——DRV——BNET——OPT——光纖——FBC——CTN——FBC——光纖 ——OPT——BNET——DT 實驗小結

在老師的講解過程中我明白一個信令是怎么在交換中傳播的，以前感覺神秘無比的信令交換在經過老師的講解后也變得通透了許多，雖然沒有對設備進行操作，但是親身體驗過和聽理論完全就是兩個感覺。

在課下我也查閱了很多和信令交換相關的資料，感覺受益匪淺，同時也感覺對這方面也比較感興趣，以后會多多了解的。

實驗

二、新業務介紹

（一）、各電話機新業務的含義

1、縮位撥號 ADI 對常用電話用兩位自編代號來代替原來多位電話號碼，便于記憶，節省撥號時間，適用于市區、國內國際長途直撥電話。

2、熱線呼叫

如果您與某人聯系密切，使用熱線服務后，取機5秒鐘內不撥號，即可接通對方電話。

3、免打擾服務

當休息時，為避免電話鈴聲的干擾，如電話呼入，將由電話局代答。

4、缺席服務

當您外出時，有電話呼入，可由電信局代答

5、鬧鐘服務

利用電話按您預定的時間自動響鈴，提醒您辦計劃中的事。

6、無條件呼叫前轉

當您有事外出或電話正忙時，所有打給您的電話都將轉移到您所登記的電話上。

7、遇忙呼叫前轉

當您的電話正忙時，所有打給您的電話都將轉移到您所登記的電話上。

8、無應答呼叫前轉

當您有事外出時，所有打給您的電話都將轉移到您所登記的電話上。

9、遇忙回叫

當您撥叫的電話正在使用時，使用此業務，不必重復撥號，當對方電話空閑時即可自動回叫接通。

10、呼叫等待

當用戶A與用戶B正在通話，用戶C試圖與用戶A建立連接，此時給用戶A一個呼叫等待的指示，表示另有用戶等待與其通話。

11、呼叫轉移

當用戶A與用戶B正在通話時，用戶A可通過此業務將通話轉移到另一部電話上，即將用戶B和用戶C接通。此業務不需登記。

（二）、電話機的新業務一般如何才能實現

1、縮位撥號

對常用電話用兩位自編代號來代替原來多位電話號碼，便于記憶，節省撥號時間，適用于市區、國內國際長途直撥電話。【預置條件】

在維護終端登陸系統軟件后，在命令行輸入窗口修改相應新業務功能： MOD ST: D=K'5550000, NS=ADI-1&DDB-0；并發送上述命令到交換機。通過上述設定，用戶5550000已有縮位撥號權限。【測試過程】

1）登記：用戶摘機撥“*51*MN*TN#”，其中“MN”為縮位號碼（下同），“TN”為被縮位的電話號碼（下同），該號碼可以是“本地號碼”、“長途字冠+國內長途號碼”、“國際字冠+國際號碼”。

2）使用：用戶摘機撥“**MN”。

3）撤消：用戶摘機撥“#51*MN#”單條撤消縮位業務；撥“#51#”撤消所有縮位業務。

2、熱線呼叫

如果您與某人聯系密切，使用熱線服務后，取機5秒鐘內不撥號，即可接通對方電話。【預置條件】

在維護終端登陸系統軟件后，在命令行輸入窗口修改相應新業務功能： MOD ST: D=K'5550000, NS= HLI-1;并發送上述命令到交換機。

通過上述設定，用戶5550000已經有有熱線呼叫權限。【測試過程】

1）登記：用戶摘機撥“*52*TN#”，“TN”為熱線號碼（雙音多頻按鍵話機）； 2）使用：用戶摘機5s后不撥號，使用熱線服務； 3）撤消：用戶摘機撥“#52#”（雙音多頻按鍵話機）； 【測試說明】

1）當申請熱線服務時，不應同時申請對所有呼出呼叫限制的服務（K=1）； 2）當熱線與呼出限制沖突時，呼出限制優先；

3）若用號盤話機或按鍵脈沖話機登記熱線服務，對應該用戶的收號設備類型不能使用自動，必須設為脈沖收號，否則必須撥至最大號長才能登記成功；登記其它最大、最小號長不等的新業務也必須按此規則設置。

3、免打擾服務

當休息時，為避免電話鈴聲的干擾，如電話呼入，將由電話局代答。【預置條件】

在維護終端登陸系統軟件后，在命令行輸入窗口修改相應新業務功能： MOD ST: D= K'5550000, NS=DDB-1;并發送上述命令到交換機。

通過上述設定，用戶5550000已經有免打擾服務權限。【測試過程】

1）登記：用戶摘機撥“*56#”（雙音多頻按鍵話機）； 2）使用：其他用戶撥打用戶；由電信局送錄音通知給對方 3）撤消：用戶摘機撥“#56#”（雙音多頻按鍵話機）； 【測試說明】

1）當用戶同時申請了呼叫前轉服務與免打擾服務時，免打擾服務優先； 2）缺席用戶服務與免打擾服務不能同時申請； 3）遇忙回叫服務與免打擾服務不能同時申請； 4）鬧鐘服務與免打擾服務不能同時申請。

4、缺席服務

當您外出時，有電話呼入，可由電信局代答 【預置條件】

在維護終端登陸系統軟件后，在命令行輸入窗口修改相應新業務功能： MOD ST: D=K'5550000, NS=CCA-1;并發送上述命令到交換機。

通過上述設定，用戶5550000已經有缺席服務的功能。【測試過程】

1）登記：用戶摘機撥“*50#”

2）使用：當用戶撥打該電話時，電信局代答。3）撤消：用戶摘機撥“#50#”

5、鬧鐘服務

利用電話按您預定的時間自動響鈴，提醒您辦計劃中的事。【預置條件】

在維護終端登陸系統軟件后，在命令行輸入窗口修改相應新業務功能： MOD ST: D=K'5550000, NS=ALS-1;并發送上述命令到交換機。

通過上述設定，用戶5550000已經有鬧鐘服務功能 【測試過程】

1）登記：用戶摘機撥“*55*H1H2M1M2#”

其中H1H2為小時：00～24；M1M2為分鐘：00～60。

2）使用：到了登記的時間，話機鈴響；若第一次響鈴時未接聽，約5分鐘后再響一次，第 二次仍未接聽，約5分鐘后會再響第三次。最多響鈴三次。

3）撤消：鬧鐘服務生效后，本次登記自動撤消；

用戶摘機撥“#55#”

【測試說明】

1）鬧鐘服務與免打擾服務不能同時申請；

2）鬧鐘服務與缺席用戶服務、無條件前轉服務無法同時申請。

6、無條件呼叫前轉

當您有事外出或電話正忙時，所有打給您的電話都將轉移到您所登記的電話上。【預置條件】

在維護終端登陸系統軟件后，在命令行輸入窗口修改相應新業務功能： MOD ST: D=K'5550000, NS=CNT-1;并發送上述命令到交換機。

通過上述設定，用戶5550000已經有無條件呼叫前轉的功能。【測試過程】

1）登記：用戶摘機撥“*57*DN#”，DN為轉移到的電話號碼 2）使用：所有來訪電話都轉移到登記的電話處 3）撤消：用戶摘機撥“#57#”

7、遇忙呼叫前轉

當您的電話正忙時，所有打給您的電話都將轉移到您所登記的電話上。【預置條件】

在維護終端登陸系統軟件后，在命令行輸入窗口修改相應新業務功能： MOD ST: D=K'5550000, NS=CBT-1;并發送上述命令到交換機。

通過上述設定，用戶5550000已經有遇忙呼叫前轉的功能。【測試過程】

1）登記：用戶摘機撥“*40*DN#”，DN為轉移到的電話號碼 2）使用：所有來訪電話都轉移到登記的電話處 3）撤消：用戶摘機撥“#40#”

8、無應答呼叫前轉

當您有事外出時，所有打給您的電話都將轉移到您所登記的電話上。【預置條件】

在維護終端登陸系統軟件后，在命令行輸入窗口修改相應新業務功能： MOD ST: D=K'5550000, NS=NAT-1;并發送上述命令到交換機。

通過上述設定，用戶5550000已經有無應答呼叫前轉的功能。【測試過程】

1）登記：用戶摘機撥“*41*DN#”，DN為轉移到的電話號碼 2）使用：所有來訪電話都轉移到登記的電話處 3）撤消：用戶摘機撥“#41#”

9、遇忙回叫

當您撥叫的電話正在使用時，使用此業務，不必重復撥號，當對方電話空閑時即可自動回叫接通。【預置條件】

在維護終端登陸系統軟件后，在命令行輸入窗口修改相應新業務功能： MOD ST: D=K'5550000, NS=BCB-1;并發送上述命令到交換機。

通過上述設定，用戶5550000已經有遇忙回叫的功能。【測試過程】

1）登記：撥叫對方遇忙，拍叉簧聽特種撥號音，撥“*59# ”

2）使用：撥叫的電話空閑時，系統10秒鐘后向您的電話振鈴，您取機后聽回鈴音，等待接通電話。

3）撤消：完成該項回叫或登記超過15分鐘或撥#59#

10、呼叫等待

當用戶A與用戶B正在通話，用戶C試圖與用戶A建立連接，此時給用戶A一個呼叫等待的指示，表示另有用戶等待與其通話。【預置條件】

在維護終端登陸系統軟件后，在命令行輸入窗口修改相應新業務功能： MOD ST: D=K'5550000, NS=CAW-1;并發送上述命令到交換機。

通過上述設定，用戶5550000已經有呼叫等待的功能。

【測試過程】

1）登記：用戶摘機撥“*58#”

2）使用：當用戶A與用戶B通話時，用戶C呼叫用戶A，則用戶C聽回鈴音，用戶A和用戶B聽呼入等待音，此時若：

①.用戶A不理睬，60秒（本局）或90秒（本地）后，用戶C聽忙音，用戶A和B繼續通話

②.用戶A掛機，用戶B聽忙音，用戶A摘機后與用戶C通話

③.用戶A拍叉簧，用戶B和C聽音樂，用戶A撥“2”與用戶C通話，撥“1”與用戶B通話

3）撤消：用戶摘機撥“#58#”

11、呼叫轉移

當用戶A與用戶B正在通話時，用戶B（被叫）可通過此業務將通話轉移到另一部電話上，即將用戶B和用戶C接通。用戶B再拍叉后又可和用戶A通話。此業務不需登記。【預置條件】

在維護終端登陸系統軟件后，在命令行輸入窗口修改相應新業務功能： MOD ST: D=K'5550000, NS=CTR-1;并發送上述命令到交換機。

通過上述設定，用戶5550000已經有呼叫轉移的功能。【測試過程】

1）使用：用戶B拍叉后撥*12*DN#，DN為轉移到的電話號碼

（三）新業務是否都能同時實現？

答：不能，當一些新業務的業務功能想沖突時就不能同時實現。例如：當訂購了免打擾模式的業務服務時，就不能享用呼叫轉移的業務。若有用戶撥號進來，則有話音提示該用戶已使用免打擾模式，而不會進行呼叫轉移。

（四）如何修改某個用戶的新業務？

若要訂的業務與已定業務相矛盾，可以先取消已定業務，再定制新業務。例：若以定制免打擾模式，則要定制呼叫轉移業務時，先將免打擾模式取消，可按如下步驟取消：用戶摘機撥“#56#”（雙音多頻按鍵話機）；撤銷后將有話音提示，告知你已經將業務退訂。然后定制呼叫轉移業務，若為無條件呼叫轉移，則定制步驟：用戶摘機撥“*57*DN#”，DN為轉移到的電話號碼，定制成功后將有話音提示。

（五）如何給某個電話用戶開通“來電顯示”功能？

一、來電號碼顯示技術的基本原理nbsp;來電號碼顯示實際上是現代電信交換網絡可以提供的一項服務業務。就其機理而言，是指交換機對用戶提供來電號碼專用格式的數據的傳送，而用戶終端利用符合數據解碼格式要求的端機進行接收和顯示。當交換機發出第一次振鈴信號后，緊接著發出一串調制信號（現用的主要有FSK和DTMF兩種格式的信號）;此信號包含著撥號方的電話號碼、日期、時間、姓名等信息。來電號碼顯示器在每一次振鈴信號的喚醒下，開始接收FSK信號，經解碼芯片（如Motorolanbsp;的RC145447）獲得其中信息，由單片機進行格式處理并在屏幕上顯示出來。同樣，若傳輸過來的是DTMF來電號碼信息，只需由DTMF解碼芯片來進行數據解碼，即可顯示DTMF的來電號碼。

二、nbsp;電路原理及設計;本文介紹的來電號碼顯示器以MC68HC05P1為主控單片機，控制MC145447接收符合Bell202標準的FSK信號。其中，單制式信息包括日期、時間、電話號碼；復合制式信息包括日期、時間、電話號碼、姓名。來電顯示器可存儲60個記錄。1.主要功能介紹;該機的主要功能有如下五個方面。

1)一般CallID接收顯示功。Callnbsp;ID平時處于等待狀態，當電話振鈴時被喚醒，進入接收狀態。LCD開始顯示接收到的信息。

2)長途電話或私人電話批示功能。當Callnbsp;ID接收到長途電話或私人電話時，電話號碼空缺，屏幕上顯示Outnbsp;ofnbsp;Areanbsp;(長途電話)或Private（私人電話）。3)MailBox指示功能。當電信局開通Mailnbsp;Box服務項目時Callernbsp;ID能顯示“Mailnbsp;Box“表示有留言。

4)重要號碼報警功能。接收到的信息與存儲器中被設置成重要號碼的記錄相同時，Callnbsp;ID會發出報警音，提醒用戶接聽電話。

5)厭惡電話的過濾功能。接收到的信息與存儲器中被設置成厭惡號碼的記錄相同時，Callnbsp;ID會自動模擬提機2S再掛機，使對方電話打不進來。從圖中可見TI-RI為外接電話線；

MC68HC05P1為主控單片機，用于控制信號的接收，信息的顯示、存儲，以及數據顯示格式的輪換等；nbsp;MC145447為FSK信號的接收解碼芯片；LCD202為2行╳20字符LCD顯示屏；U4（24C16）為E2PROM存儲器；系統使用+5V直流nbsp;電源工作。nbsp;當振鈴信號從TI-RI輸入到MC145447解芯片時，即產生中斷信號，喚醒MC68HC05P1單片機。解碼芯片接收FSK信號進行解碼，nbsp;單片機讀取中期數據進行格式處理，并開啟LCD顯示屏，同時也接通EEPROM存儲器的電源。單片機從EEPROM存儲器中讀取存儲的電話號碼，與剛接收nbsp;到的信息進行比較，判斷其性質，然后把結果及電話號碼等信息顯示在LCD顯示屏上，并存儲修改EEPROM存儲器的內容。nbsp;3.nbsp;程序設計流程nbsp;接收顯示的程序主要以中斷服務方式進行，其流程原理如nbsp;

三、nbsp;使用方法nbsp;Callernbsp;IDnbsp;來電號碼顯示器作為電話伴侶，與電話機簡單并接即可使用，不會影響電話機的正常使用。其采用9V干電池或9~12V直流充電器供電。Calerlnbsp;ID正常工作電流為6.8nbsp;mnbsp;A，等待狀態耗電極微，如使用9V干電池供電，可連續使用3-6個月。nbsp;本文介紹的來電號碼顯示器是單制式的，另一種同時可處理、顯示不同制式的來電號碼顯示器正進一步開發之中。其實Callernbsp;IDnbsp;也可以與電話機合為一體，使用同一單片機和顯示屏，使電話機的功能更強。

實習心得

實習中一共遇到兩個問題：

1、設置鬧鈴提醒時并不是整秒報時，這導致這個過程重新設置了很多次，浪費了很多時間，結果后來一無意中發現差不多是在30秒的時候電話才響鈴。

2、有些設置需要兩個人甚至三個人配合完成，完成過程中出現了這種狀況，就是帶電話的并不了解接電話的人那里電話中說的是什么，出現了什么特征。這就導致了在老師驗收過程中有些問題不能全部回答上來，后來重新每個人做一遍才弄通流程。

電話新業務實習是大學實習中比較有意思的一次實習，靈活而有趣，鍛煉了我的語言理解能力和動手能力，而且我對這方面很感興趣，希望在以后的學習生活中多多接觸。